实验3 铁矿石中全铁的含量（无汞法）

实验3 铁矿石中全铁的含量（无汞法） (一) 实验目的 1.掌握无汞法测定铁的原理及方法。 2.了解氧化还原指示剂的变色原理。

(二) 实验原理 Cr2O72- + 6e + 14H+ = 7H2O + 2Cr3+ 0 = 1.33 V 特点： (1) 易提纯，较稳定 (2) 溶液相当稳定 (3) 反应速度较快 (4) 可在稀HCl中使用 (5) 需外加指示剂

铁矿石中全铁的测定（有汞法） 热浓HCl SnCl2 Fe3+ Fe2+ Fe2+ Sn2+(余) 铁矿石 HgCl2 Hg2Cl2 Fe2+ Sn4+ 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 Fe3+ 二苯胺磺酸钠 K2Cr2O7

1~2 mol/L H2SO4-H3PO4? (1) H2SO4： K2Cr2O7在H2SO4中呈氧化性

In0’ = 0.85 V 0'Fe3+/Fe2+= 0.68 V (2) 1 mol/L H2SO4 = 0'Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.86 V (起点) In0’ = 0.85 V -0.2% 终点提前 In0’ = 0.85 V 0'Fe3+/Fe2+= 0.44 V 1 mol/L H2SO4 0.5 mol/L H3PO4 Fe(HPO4)2- = 0'Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.62 V (起点) In0’在突跃范围内

(3) Fe3+逐渐增多时，黄色加深，干扰 Fe3+ + H3PO4 = Fe(HPO4)2-无色

无汞法 SnCl2 热浓HCl Fe3+ Fe2+ Fe2+ Fe3+(余) 铁矿石 TiCl3 Fe2+ TiCl3 Na2WO4 K2Cr2O7 Fe2+ TiCl3 Fe2+ 滴至蓝色消失 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 Fe3+ K2Cr2O7 二苯胺磺酸钠

无汞法：环保安全，步骤繁琐 有汞法：准确度高，方法成熟

(三) 试剂与仪器 HCl溶液：1:1水溶液，约6 mol/L SnCl2溶液：10%水溶液硫-磷混酸： TiCl3溶液：3%水溶液 Na2WO4溶液：25%水溶液二苯胺磺酸钠：0.2% 水溶液 K2Cr2O7基准试剂：分析纯称量瓶，分析天平，滴定管，烧杯

(四) 实验步骤 (1) K2Cr2O7标准溶液的配制 l.2~1.3 g K2Cr2O7 100 mL烧杯加水溶解定量转移计算浓度 250 mL容量瓶

(2) 样品的分析 1:1 HCl 5 mL溶解 0.8~1.0 g 400 mL烧杯滴加TiCl3溶液至出现浅蓝色后，再过量 2滴加H2O 50 mL Na2WO4 4滴加水50 mL 硫-磷混酸15 mL 二苯胺磺酸钠5~6滴滴加K2Cr2O7溶液至蓝色刚刚消失(不计量) 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色为终点

(五) 实验数据记录 计算Fe含量及相对平均偏差

(六) 思考题 1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？ 2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？ 3.SnCl2还原Fe3＋的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？ 4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋时，加入H3PO4的作用是什么？

实验3 铁矿石中全铁的含量 （无汞法）