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  1. Nanocomposites modèles silice-latex: Etude des propriétés rhéologiques et de la structure des charges et des chaînes par DNPA Mouna TATOU Laboratoire des colloïdes verres et nanomatériaux Institut Laue Langevin 29-11-2010

  2. Nanocomposites Matériaux multiphasiques Charge (1 à 100 nm) Matrice Equipements de sport ? Nanocomposites Aérospatiale Industrie automobile Notre système: polymère/particules dures (Silice) 2

  3. Nanocomposites • Avantages: • Matériaux légers etrésistants mécaniquement • Amélioration de l’effet barrière • Stabilité thermique • Résistance au feu 3

  4. Nanocomposites • Avantages: • Matériaux légers etrésistants mécaniquement/rhéologiquement • Amélioration de l’effet barrière • Stabilité thermique • Résistance au feu • Propriétés rhéologiques améliorées • Propriétés microscopiques • Structure des nanoparticules • Structure des chaînes • Dynamique 4

  5. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex Chaînes marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 5

  6. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex Chaînes marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 6

  7. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Contrainte σ Limite d’extensibilité Fragile Ductile Elastomère E Module de Young Déformation λ Contrôle de la température par un bain d’huile Rhéologie non linéaire par traction uni-axiale λ = L/L0 σ= F/S T>Tg comportement caoutchoutique typeélastomère 7

  8. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Contrôle de la température par un bain d’huile Rhéologie non linéaire par traction uni-axiale λ = L/L0 σ= F/S T>Tg comportement caoutchoutique typeélastomère Energie= 8

  9. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Renforcement Facteur de renforcement E/Ematrice PP + Nanotubes de carbone E augmente facteur 3 dès 1% T.E. Chang, L.R. Jensen, A. Kisliuk, R.B. Pipes, R. Pyrz, A.P. Sokolov Polymer 46, 439–444, 2005 Origine du renforcement: • Interface charge/matrice: liaisons (C. Chevigny 2009, Beriot et al. 2003…) et couche vitreuse (Montes et al. 2010, Leblanc 2002…) • Structure1) des charges (Rharbi et al 1999… ) 2) des chaînes (Nakatani et al. 2001, Tuteja et al. 2008…), controversée 9

  10. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure des charges Fraction volumique Méthode de préparation Silice ajoutée longtemps avant la préparation 40% silice liée au poly(methyl acrylate) 5.1% silice 10.8% silice PBMA/Silice S. Marceau, Thèse, 2003 Pu et al.Chem. Mater. 1997, 9, 2442-2447 Aussi: taille des particules, matrice et interactions charge/matrice → Résumé : différentes structures Dispersées Agrégats Réseau percolant 10

  11. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure des chaînes R. Heenan ISIS • Introduction de chaînes marquées 11

  12. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure des chaînes dans le fondu Cotton et al. 1974 Theorème 50/50 I(q)= Δρ2 ϕH ϕD Vc P(q) Chaînes Gaussiennes : Fonction de Debye FD(x)=2/x2(e-x-1+x), X=(qRg)2 12

  13. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure des chaînes en présence de silice par DNPA: contraste moyen nul ρ Contraste moyen nul : ρ (matrice H/D) = ρ (silice) Matrice D 6.4x1010cm-2 Silice 3.6x1010cm-2 Théorème 50/50 I(q)= Δρ2 ϕH ϕD Vc P(q) Matrice H 0.94x1010cm-2 13

  14. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Évolution du Rg des chaînes en fonction de ϕsi => Résultats contradictoires => Structure parfois mal contrôlée => Silice parfois mal effacée 14

  15. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Contrainte σ Fragile Ductile Elastomère Déformation λ Objectif ? Structure Propriétés rhéologiques • Systèmes nanocomposites à structure contrôlable • Introduction de chaînes marquées 15

  16. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex: Système silice-latex Structure silice(Φsi,pH) Renforcement(Φsi,pH) Chaines marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 16

  17. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex: Système silice-latex Structure silice(Φsi,pH) Renforcement(Φsi,pH) Chaines marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 17

  18. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Formation des film nanocomposites silicelatex NaOH NaOH PMMA/PBuA 65°C Evaporation du solvant Formation du film Contrôlede la structure avec le pH et la fraction volumique de silice Chevalier Y, Hidalgo M, Cavaille JY, B. Cabane, Macromolecules 32 (23): 7887, 1999 Rharbi Y, Cabane B, Vacher A, Joannicot M, F. Boué, Europhys. Lett. 46 (4): 472, 1999 Oberdisse J, Soft Matter 2006 18

  19. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Choix du système Système 2 (San Sebastian SB) Laboratoire Système 1 (Rhodia R) Industriel PMMA/PBuA Copolymère Tg Stabilité PMMA/PBuA 17°C 47°C PAA SDS Avantages: • Charge électrique de la silice controlée par pH • Filmification facile de films épais • Comportement viscoélastique accessible • Introduction de chaînes D de même synthèse 19

  20. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Latex R 1% I(q) = Φ (Δρ)2 V P(q) S(q) I(q) = Φ (Δρ)2 V P(q) Caractérisation des nanoparticules par DNPA Silice 20

  21. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Distribution de taille des nanoparticules 21

  22. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex: Système silice-latex Structure silice(Φsi,pH) Renforcement(Φsi,pH) Chaînes marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 22

  23. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Caractérisation des nanocomposites par DNPA Détermination du nombre d’agrégation à partir de qmax et du modèle cubique

  24. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) pH 9 24

  25. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) pH 9 25

  26. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) pH 9 26

  27. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) pH 9 27

  28. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) pH 9 28

  29. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) pH 9 29

  30. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) qmax pH 9 30

  31. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) qmax pH 9 31

  32. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice: DNPA Variation de Φsi à pH constant (latex R) Φsi =15% 32

  33. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Latex R Résumé structure de la silice Structure contrôlable 33

  34. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives pH 9 Latex R pH 4 pH 5 pH 7 Structure de la silice: TEM 34

  35. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure de la silice Latex R Latex SB => Diagrammes d’agrégation très similaires => Agrégation plus forte dans le système SB 35

  36. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex: Système silice-latex Structure silice(Φsi,pH) Renforcement(Φsi,pH) Chaînes marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 36

  37. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 37

  38. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 38

  39. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 39

  40. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 40

  41. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 41

  42. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 42

  43. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Propriétésrhéologiques pH 7 Comportement type élastomère → ductile → fragile 43

  44. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Nagg, ϕsi ϕsi Propriétésrhéologiques Renforcement du module de Young …Comparer le renforcement à Nagg constant 44

  45. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Correlation entre structure et renforcement (latex R) Renforcement à nombre d’agrégation constant 45

  46. IntroductionStructure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Correlation entre structure et renforcement (latex R) =>Domaine de rupture identifié et similaire à tous les pH =>Existence d’un optimum d’énergie 46

  47. Plan Introduction: Techniques expérimentales et état de l’art Structure et rhéologie dans les nanocomposites silice-latex: Système silice-latex Structure silice(Φsi,pH) Renforcement(Φsi,pH) Chaînes marquées: cinétique - structure microscopique Conclusion et perspectives 47

  48. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Structure des chaînes Contraste moyen nul: Mélange H/D Latex H SB Latex H R Latex D SB Latex D SB 48

  49. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Mélange H/D: Deux scénarios Latex H Latex D 49

  50. Introduction Structure et rhéologie Structure des chaînes Conclusion et perspectives Contraste moyen nul (Mélange H/D) latex Rhodia Effacement de la silice =>Silice effacée =>Structure des chaînes non accessible 50