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酸度－电势测定实验

物理化学实验. 酸度－电势测定实验. 主讲教师： 孙越. 一、实验目的. 二、实验原理. 三、实验仪器和药品. 四、实验步骤及注意事项. 五、数据处理及思考题. 一、实验目的. 1. 测定 Fe 3+ /Fe 2+ ~EDTA 溶液在不同 pH 条件下的电极电势，绘制电势 -pH 曲线；. 2. 掌握其测量原理和 pH-3V 酸度电势测定仪的使用方法；. 3. 了解电势 -pH 图的意义及应用。. 二、实验原理.

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酸度－电势测定实验

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  1. 物理化学实验 酸度－电势测定实验 主讲教师：孙越 湖南大学化学实验教学中心

  2. 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器和药品 四、实验步骤及注意事项 五、数据处理及思考题 湖南大学化学实验教学中心

  3. 一、实验目的 1.测定Fe3+/Fe2+~EDTA溶液在不同pH条件下的电极电势，绘制电势-pH曲线； 2.掌握其测量原理和pH-3V 酸度电势测定仪的使用方法； 3.了解电势-pH图的意义及应用。 湖南大学化学实验教学中心

  4. 二、实验原理 标准电极电势的概念被广泛应用于解释氧化还原体系之间的反应。但是很多氧化还原反应的发生都与溶液的pH值有关，此时，电极电势不仅随溶液的浓度和离子强度变化，还要随溶液pH值而变化。对于这样的体系，有必要考查其电极电势与pH的变化关系，从而能够得到一个比较完整、清晰的认识。 如果指定溶液的浓度，改变其酸碱度，同时测定电极电势和溶液的pH值，然后以电极电势对pH作图，这样就制作出等温、等浓度下体系的电势-pH曲线，称为电势-pH图。 Fe3+/Fe2+~EDTA络合体系在不同的pH值范围内，其络合产物不同。以Y4-为EDTA酸根离子。我们将在三个不同pH值的区间来讨论其电极电位的变化。 ①溶液pH值在一定范围内 ②溶液pH值偏酸性条件下 ③溶液pH值偏碱性条件下 湖南大学化学实验教学中心

  5. ①溶液pH值在一定范围内 Fe3+和Fe2+能与EDTA生成稳定的络合物FeY2-和FeY-，其电极反应为： 根据能斯特(Nernst)方程，其电极电位为： 活度 a=m (为活度系数，m为质量摩尔浓度) 式中： 即： 当溶液离子强度和温度一定时，b1为常数，在此pH范围内，该体系的电极电位只与m(FeY2-)/m(FeY-)的值有关。 湖南大学化学实验教学中心

  6. 在EDTA过量时，生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度，即m(FeY-)≈m(Fe3+)、m(FeY2-)≈m(Fe2+)。当m(Fe3+)/m(Fe2+)的比值一定时，则为一定值，曲线中出现平台区（~pH图中bc段）。在EDTA过量时，生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度，即m(FeY-)≈m(Fe3+)、m(FeY2-)≈m(Fe2+)。当m(Fe3+)/m(Fe2+)的比值一定时，则为一定值，曲线中出现平台区（~pH图中bc段）。 湖南大学化学实验教学中心

  7. ②溶液pH值偏酸性条件下 其电极反应为： 则可求得： 在m(Fe3+)/m(Fe2+)不变时，与pH呈线性关系（~pH图中cd段）。 ③溶液pH值偏碱性条件下 其电极反应为： 则可求得： 在m(Fe3+)/m(Fe2+)不变时，与pH呈线性关系（~pH图中ab段）。 湖南大学化学实验教学中心

  8. 三、实验仪器和药品 试剂： 2.3179g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 4.0 mol/L HCl 3.0699g (NH4)Fe(SO4)2·12H2O 10% NaOH 7.0035g EDTA二钠盐 125 ml H2O 仪器： PH-3V 酸度电势测定仪 电磁搅拌器 超级恒温器 500ml五颈瓶（带恒温套） 复合电极 铂电极 250ml烧杯2个 50ml量筒 1个 玻棒 湖南大学化学实验教学中心

  9. 按“标定/转换”键，使标定方式显示为“1” 按“标定”键3秒，“标定”指示灯亮 按 逐位键改变位数，哪位闪烁，即可通过上下箭头调整其数值； 全部调整完毕，再按 自动返回“测量”状态，测量灯亮。 四、实验步骤 一、调节超级恒温水浴25℃恒温。 按“工作/置数”键，使置数灯亮，可预设温度。改变各位数键“×10”；“×1”…. 再按“工作/置数”键，工作灯亮，开始控制恒温。 二、一点标定。 用蒸馏水清洗各电极，将邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液倒入烧杯中恒温25℃，pH=4.005。 湖南大学化学实验教学中心

  10. 三、测量反应体系。 2.准确称取7.0035gEDTA，用50ml蒸馏水溶解，并搅拌成悬浮液，再用10% NaOH溶液10ml溶解剩余的EDTA 然后倒入五颈瓶中 1.清洗电极，连好线路 4.打开N2瓶主阀，调节浮标式氧气吸入器的流量调节阀，保持N2流量为：0.5L/min~1L/min 3.准确称取 2.3179g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 3.0699g (NH4)Fe(SO4)2·12H2O 倒入五颈瓶中， 控制总水量约125 ml； 5.用10%的ＮaOH溶液滴加到五颈瓶中（滴加速度不能太快，开启磁力搅拌器，以免局部生成Ｆe(OH)3沉淀），滴至pH值为8.0左右。待5min后，记录pH和电位值； 6.在25℃恒温下，逐滴加入4mol/L HCl，每改变溶液pH值0.3左右，测定其pH值和相应电极电势值。待溶液出现浑浊，停止。（pH变化范围约在8~3） 湖南大学化学实验教学中心

  11. 注意事项 • １.加入NaOH必须缓慢，且搅拌速度均匀，防止产生沉淀，影响测定结果。 • ２.缓慢滴加HCl，每降0.3pH时要搅拌0.5min再测量，并认真观察溶液颜色的变化。 • 3.电极应浸入液面下２cm左右，并避免周围产生气泡。 • 4.实验结束后，要认真清洗仪器，确保干净。 湖南大学化学实验教学中心

  12. 五、实验数据和处理 实验日期：；超级恒温器的恒温温度：℃。 1.作~pH曲线关系图； 2.确定平台区的pH范围； 湖南大学化学实验教学中心

  13. 思考题 1.写出Fe3+/Fe2+~EDTA络合体系在电位稳定区的基本电极反应及对应的Nernst公式的具体形式？ 2.本实验有什么实际应用？ 3.在实验过程中，为什么要往反应瓶中通N2？ 湖南大学化学实验教学中心

  14. 应用： Fe3+/Fe2+~EDTA络合体系，可用于消除天然气中的有害气体H2S。利用Fe3+~EDTA溶液可将天然气中H2S氧化成元素硫除去，溶液中Fe3+~EDTA络合物被还原为Fe2+~EDTA络合物，通入空气可以使Fe2+~EDTA氧化成Fe3+~EDTA，使溶液得到再生，不断循环使用，其反应如下： 湖南大学化学实验教学中心

  15. 谢谢大家！ 湖南大学化学实验教学中心

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