1 / 1

Układ pomiarowy ICP-DRC-MS

Eliminacja interferencji izobarycznych selenu, arsenu i antymonu metodą spektrometrii mas w plazmie indukcyjnie sprzężonej Agnieszka Nowicka Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej Kierownik pracy: dr Marcin Wojciechowski. Cel pracy

damien
Download Presentation

Układ pomiarowy ICP-DRC-MS

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Eliminacja interferencji izobarycznych selenu, arsenu i antymonu metodą spektrometrii mas w plazmie indukcyjnie sprzężonej Agnieszka Nowicka Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii AnalitycznejKierownik pracy: dr Marcin Wojciechowski Cel pracy Opracowanie procedury, która minimalizowałaby wpływ matrycy stanowiącej źródło interferencji poprzez optymalizację procedury oznaczaniu selenu, arsenu i antymonu metodą ICP-DRC-MS. Wiąże się to z właściwym doborem gazu reakcyjnego, ustaleniem szybkości jego przepływu, a także określeniem parametrów aparaturowych układu ICP-MS. Prawidłowo przeprowadzona optymalizacja układu pomiarowego z komorą reakcyjną umożliwia usuwanie z układu tylko jonów interferujących. Optymalizacja parametrów pomiarowych układu ICP-DRC-MS: 1. Wybrano przepływ gazu, przy którym różnica pomiędzy sygnałem dla wzorca a sygnałem pochodzącym od ślepej próby była największa. Selen, arsen i antymon należą do grupy pierwiastków śladowych o rosnącym znaczeniu dla organizmu człowieka. Ze względu na niezbędność (selen) bądź toksyczność (arsen, antymon) ważne jest dokładne określenie zawartości pierwiastka w próbkach środowiskowych jak i w płynach ustrojowych człowieka (diagnostyka laboratoryjna). W analizie śladowej pozwalającej na oznaczenie stężeń tych pierwiastków często stosowanym układem jest spektrometr mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej - ICP-MS Jednym z poważnych ograniczeń metody ICP-MS jest występowanie interferencji izobarycznych bądź pochodzących od jonów wieloatomowych. Interferenty: Wybrane izotopy selenu: 80Se - 40Ar40Ar+ 78Se - 40Ar38Ar+ 82Se - 36Ar2H2+, 12C35Cl2+, 66Zn16O+, 81BrH+ 75As - 40 Ar35Cl+ Metodą eliminowania ich jest zastosowanie dynamicznej komory reakcyjnej (DRC). Dynamiczna komora reakcyjna ( DRC) Działa ona dzięki wprowadzaniu gazu, który w wyniku reakcji chemicznej przekształca jony interferujące do obojętnych indywidułów lub jonów o innym stosunku m/z niż oznaczany analit - „niewidocznych” dla detektora. W typowym układzie ICP-DRC-MS komora jest umieszczona pomiędzy układem soczewek i analizatorem mas. Prędkość przepływu gazu reakcyjnego jest regulowana tak, że spektrometr może pracować w trybie DRC jako ICP-DRC-MS, jak i bez przepływu gazu w trybie ICP-MS. Zaletą jest możliwość oznaczenia szeregu pierwiastków obarczonych interferencjami wieloatomowymi. Do najczęściej używanych gazów należą: amoniak,metan,tlen,wodór,hel 3. Dla wybranych izotopów selenu uzyskano następujące granice wykrywalności ` Ze względu na zbliżone intensywności ślepej próby i roztworu selenu-10 ng/ml nie można określić optymalnego przepływu helu w komorze DRC * Pomiar z wykorzystaniem DRC przy przepływie amoniaku 0,25ml/min dla Se IV i 0,4ml/min dla Se-metioniny 4. Odzysk arsenu (roztwór 10 ng/ml) w roztworach o wzrastającym stężeniu chlorków 2. Po dokonaniu wyboru gazu reakcyjnego optymalizowano kolejne parametry pomiarowe komory DRC. Wnioski: • każdy z zastosowanych gazów charakteryzuje się inną wydajnością obniżania sygnałów interferentów • zastosowanie amoniaku jako gazu reakcyjnego pozwala na oznaczenie izotopu 80Se; jednakże granice wykrywalności są wielokrotnie wyższe niż w przypadku izotopów 78Se i 82Se • nie jest możliwe zastosowanie helu jako gazu reakcyjnego do oznaczania izotopu 80Se • parametry pracy komory reakcyjnej nie są zależne od formy w jakiej występuje selen • eliminacja jonów ArCl+ pochodzących z gazu plazmowego i chlorków zawartych w roztworze jest możliwa przy użyciu amoniaku jako gazu reakcyjnego NEB - przepływ gazu rozpylającego; CRO-napięcie kwadrupola w komorze; CPV- napięcie na soczewkach komory: QRO- napięcie kwadrupola w analizatorze mas Układ pomiarowy ICP-DRC-MS

More Related