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项目 3 反应器操作与控制

项目 3 反应器操作与控制. 专业能力目标 ：通过本部分内容学习和任务的训练，能对间歇操作釜式反应器、连续操作管式反应器、固定床反应器、流化床反应器进行等工艺设计，并能分析、判断和处理常见反应器故障。. 项目 3 反应器操作与控制. 知识目标 理解工业反应器操作工艺参数的控制方案； 理解反应器稳定操作的重要性和方法； 掌握间歇操作釜式反应器、连续操作釜式反应器、连续操作管式反应器、固定床反应器、流化床反应器操作规律。. 项目 3 反应器操作与控制. 任务 1 常压间歇釜式反应器的操作与控制. 工作任务：对 2- 巯基苯并噻唑生产用常压间歇釜式反应器进行操作与控制。.

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项目 3 反应器操作与控制

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  1. 项目3 反应器操作与控制 专业能力目标：通过本部分内容学习和任务的训练，能对间歇操作釜式反应器、连续操作管式反应器、固定床反应器、流化床反应器进行等工艺设计，并能分析、判断和处理常见反应器故障。

  2. 项目3 反应器操作与控制 • 知识目标 理解工业反应器操作工艺参数的控制方案； 理解反应器稳定操作的重要性和方法； 掌握间歇操作釜式反应器、连续操作釜式反应器、连续操作管式反应器、固定床反应器、流化床反应器操作规律。

  3. 项目3 反应器操作与控制 任务1 常压间歇釜式反应器的操作与控制 工作任务：对2-巯基苯并噻唑生产用常压间歇釜式反应器进行操作与控制。 一、工艺流程简述 1、反应原理

  4. 项目3 反应器操作与控制 生产工艺流程简介: 来自备料工序的 CS2、 C6H6ClNO2、 Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制，通过控制反应釜温度来控制反应速率及副反应速率，以获得较高的收率及确保反应过程安全。

  5. 项目3 反应器操作与控制 二、常压间歇釜式反应器的操作与控制 1．开车 (1) 备料 a) 向Na2Sn沉淀罐进料 b) 向CS2计量罐进料 c) 向邻硝基氯苯罐充液 (2) 进料 a) 微开反应釜放空阀 b) 从Na2Sn沉淀罐向反应釜进料 c) 从CS2计量罐进料向反应釜进料 d) 从邻硝基氯苯罐进料向反应釜进料。 e) 关闭反应釜放空阀,打开联锁控制。 (3)开车 a) 开启反应釜搅拌电机。 b) 适当打开夹套蒸汽加热阀 2. 正常操作 （1）工艺参数要求 （2）主要工艺生产指标的调整方法 温度调节、压力调节、收率 （3）反应过程控制

  6. 项目3 反应器操作与控制 3. 停车 （1）打开反应釜放空阀，放掉釜内残存的可燃气体，然后关闭放空阀。 （2）打开蒸汽总阀，打开蒸汽加压阀给釜内升压，使釜内气压高于4atm。 （3）打开蒸汽预热阀片刻。 （4）打开反应釜出料阀，出料完毕后进行吹扫，然后关闭出料阀，关闭蒸汽阀。

  7. 项目3 反应器操作与控制 三、2-巯基苯并噻唑用反应釜常见异常现象及处理

  8. 项目3 反应器操作与控制 本次课内容小结： 对2-巯基苯并噻唑生产用常压间歇釜式反应器进行操作与控制。 一、工艺流程简述 二、常压间歇釜式反应器的操作与控制 三、2-巯基苯并噻唑用反应釜常见异常现象及处理 作业 P234：3-2

  9. 项目3 反应器操作与控制 任务2 高压间歇釜式反应器的操作与控制 以治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例进行高压间歇釜式反应器的操作与控制。 一、原理及流程简述 1 反应原理

  10. 项目3 反应器操作与控制 2 流程简述 将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼镍加入高压釜中，用氮气置换，然后通入4-5MPa的氢气， 水浴加热，反应8-9h. 降温、卸压， 含氢化物的上层清液去后处理，真空抽滤下层雷尼镍，滤液与上层清液合并，雷尼镍洗涤后回用。

  11. 项目3 反应器操作与控制 二、高压间歇釜式反应器的操作与控制 1、开车前的准备 （1）雷尼镍的制备 在搪瓷桶内投入称量好的片碱及蒸馏水，沉淀30min； 往反应釜内加入配好的碱液，同时开启夹套水冷却，搅拌15min； 夹套水浴加热，当温度升至45度时，缓慢均匀加入60-80目铝镍合金，加料温度维持48-54度之间，5h左右加完铝镍合金。 加料毕,水浴升温到75-80度，保温4h。 保温毕,水冷至65-70度，放料。 将反应好的料放入搪瓷桶内，用倾泻法分出上层废液，再用温水递降洗涤，直至pH值中性止。 用冷水洗涤、计量装入塑料桶盖紧，水封。

  12. 项目3 反应器操作与控制 雷尼镍的制备操作要点： 碱度、温度、雷尼镍合金目数与其活性、安全密切相关，故对配料量、操作温度等均严格按规定控制。 铝镍合金与碱的反应放热剧烈，加料时应缓慢，均匀。 加铝镍合金的后期，放热量会减少，应适当关小冷却水，以防温度过低。 热水洗涤温度不能低于规定温度，否则将会使铝酸钠析出，造成洗涤困难。 干燥的雷尼镍遇空气会立即自燃，，故在放料水时应将釜壁上及桶壁上沾有的雷尼镍冲洗干净，以防雷尼镍干燥后自燃产生明火。 雷尼镍存放时间不能过长，否则会影响其活性。 （2）雷尼镍的活化操作（P170）

  13. 项目3 反应器操作与控制 2、开车 （1）投料 （2）排除空气 （3）复查检漏与启动搅拌 3、正常操作 （1）升温 （2）保温 4、正常停车 （1）降温 （2）放气出料 （3）松盖排气 （4）通氮气吸料 （5）过滤防燃 （6）出活性镍操作

  14. 项目3 反应器操作与控制 （6）出活性镍操作 方法1：出料加热、通N2出料、过滤防燃。 方法2：在出第20批料时液时，继续搅拌。做好一切抽料准备后， 开启釜盖盖头，再停搅拌。通小流量N2，立即伸入抽料管到底部 同时进行出料液及出镍粉的操作，将镍一并抽入滤缸中。 待氢化液滤干后，及时放入预先准备好的搪瓷桶内，盖上盖子， 随即将其倒入水缸中，过滤，防燃措施同前。

  15. 项目3 反应器操作与控制 本次课小结： 一、原理及流程简述 二、高压间歇釜式反应器的操作与控制 1、开车前的准备 2、开车 3、正常操作 4、正常停车 作业：P234：3-3

  16. 项目3 反应器操作与控制 任务3 连续操作釜式反应器的操作与控制 一、连续操作釜式反应器的稳定操作 热稳定性： 反应器本身对热的扰动自行恢复平衡的能力。

  17. 0 一. 连续操作釜式反应器的稳定操作 1.连续操作釜式反应器的热量衡算式 放热速率Qτ： 移热速率Qc：

  18. 2. 连续釜式反应器的热稳定性 其中: 项目3 反应器操作与控制 以连续操作釜式反应器内进行的恒容一级不可逆放热反应为例，其反应速率为 联立放热速率式、反应速率式和物料衡算式，可得： 当反应系统及釜内物料转化率确定后，Qτ主要取决于反应速率常数k，即取决于釜内反应物料的温度T，由阿累尼乌斯公式可知：

  19. 项目3 反应器操作与控制 放热速率Qτ与温度T的函数关系式。在Q-T坐标图上为一条S形曲线，如图所示，称为反应放热曲线。 连续操作釜式器的热稳定态示意图 吸热反应的移热（放热）-温度曲线

  20. 项目3 反应器操作与控制 对串连反应: （a） （b） （c） （a）表示第一个反应为放热，第二个反应为吸热。（b）与（a）相反。（c）表示两个反应均为放热反应, 有五个定常态操作点

  21. 项目3 反应器操作与控制 3.操作参数对热稳定性的影响 (1) 进料温度的影响 D线时的进料温度一般称为着火温度或起燃温度，相应地称点4为着火点或起燃点。 改变进口温度得到不同的操作状态

  22. 项目3 反应器操作与控制 (2) 进料流量的影响 改变进米流量对反应器操作状态的影响 当流量稍微超过D线所示的量时，定态点立即下跌到点2，反应被吹“熄”。同样，当流量由高到低变化时，依次得到1、2、3……各定态点，而在点4出现着火现象。

  23. 项目3 反应器操作与控制 二. 连续操作釜式反应器的日常运行与操作 例：生产高密低压聚乙烯 (1) 开车 通氮气、设备检查、投料、升温等 (2) 聚合系统的操作 （a）温度控制(通过夹套冷却水换热, 循环风机，气相换热器，浆液循环泵P， 浆液换热器和聚合釜组成浆液外循环系统) （b）压力控制 （c）液位控制 （d）聚合浆液浓度控制 (3) 停车 停进催化剂和单体、继续加入溶剂、停进所有物料、停搅拌、氮气置换等

  24. 项目3 反应器操作与控制 (4) 高密度低压聚乙烯生产异常现象及处理方法 （a）聚合温度失控： 立即停进催化剂、聚合单体，增加溶剂进料量，加大循环冷却水量，紧急放火炬泄压，向后系统排聚合浆液，并适时加入阻聚剂。 （b）停搅拌事故：立即加入阻聚剂，并采取其他相应的措施。

  25. 项目3 反应器操作与控制 三、釜式反应器的故障处理及维护要点 （一）釜式反应器常见故障与处理方法 1、壳体损坏（腐蚀、裂纹、透孔） 2、超温超压 3、填料密封泄漏 4、釜内有异常杂声 5、搪瓷搅拌脱落 6、搪瓷法兰漏气 7、瓷表面产生鳞爆及微孔 8、电动机电流超过额定值。

  26. 项目3 反应器操作与控制 （二）釜式反应器维护要点 1、运行过程，严格执行操作规程，禁止超温超压 2、按工艺指标控制夹套（或蛇管）及反应器的温度 3、避免温差应力与内应力叠加，使设备产生应变 4、要严格控制配料比，防止剧烈反应 5、要注意反应釜有无异常振动和声响，如发现故障，应检查修理并及时消除。

  27. 项目3 反应器操作与控制 （三）搪玻璃反应釜正常维护要点 1、加料时防止金属硬物落入设备内，运转时要防止设备振动，检修时应按搪玻璃反应釜检修规程（HGJ1008-79）执行。 2、尽量避免冷罐加热料或热罐加冷料，防止温度骤冷骤热，搪玻璃耐温剧变小于120度。 3、尽量避免酸碱液介质交替使用，否则会使搪玻璃表面失去光泽而发生腐蚀。 4、严防夹套内进入酸液。 5、出料釜底堵塞时，可以非金属棒轻轻疏通，禁止用金属工具铲打。

  28. 项目3 反应器操作与控制 本次课小结： 一. 连续操作釜式反应器的稳定操作 二. 连续操作釜式反应器的日常运行与操作 三、釜式反应器的故障处理及维护要点 作业： P234：3-5

  29. 任务5 固定床反应器的操作与控制

  30. 一、固体催化剂的使用 1、运输、贮藏与填装

  31. 2、升温与还原 • 催化剂的还原必须到达一定的温度后才能进行。因此，从室温到还原开始以及从开始还原到还原终点，催化剂床层都需逐渐升温，稳定而缓慢地进行，并不断脱除催化剂表面所吸附的水分。 • 为了使催化剂床层的径向温度均匀分布，通常升温到某一阶段需恒温一段时间。 • 还原开始后，一般有热量放出，许多催化剂床层能自身维持热量或部分维持热量，但仍要控制好温度，必须均匀地进行，严格遵守操作规程，密切注意不要使温度发生急剧的改变。

  32. 3、开停车及钝化 • 开车：若催化剂为点火开车，则首先用纯氮气或惰性气体置换整个系统，然后用气体循环加热到一定温度，再通入工艺气体（或还原性气体）。对于某些催化剂，还必须通入一定量的蒸汽进行升温还原。当催化剂不是用工艺气还原时，则在还原后期逐步加入工艺气体。 • 停车及钝化 ：临时性的短期停车，只需关闭催化反应器的进出口阀门，保持催化剂床层的温度，维持系统正压即可。当短时间停车检修时，为了防止空气漏入引起已还原催化剂的剧烈氧化，可用纯氮气充满床层，保护催化剂不与空气接触。停车期间如果床层的温度不低于该催化剂的起燃温度，可直接开车，否则需开加热炉用工艺气体升温。

  33. 4、催化剂的使用、失活与再生 （1）催化剂使用注意事项 • 防止已还原或已活化好的催化剂与空气接触； • 原料中必须净化除尘，减少毒物和杂质的影响。在使用过程中，避免毒物与催化剂接触； • 严格保持催化剂使用所允许的温度范围，防止催化剂床层局部过热，以致烧坏催化剂。催化剂使用初期活性较高，操作温度尽量控制低些，当活性衰退以后，可逐步提高操作温度； • 维持正常操作条件（如温度、压力、原料配比、流量等）的稳定，尽量减少波动； • 开车时要保持缓慢的升温升压速率，温度、压力的突然变化易造成催化剂的粉碎。要尽量减少开、停车的次数。

  34. （2）催化剂的失活 • 中毒 • 积炭 • 烧结、挥发与剥落

  35. （3）催化剂的再生 • 蒸汽处理 • 空气处理 • 通入氢气或不含毒物的还原性气体 • 用酸或碱溶液处理

  36. 二、固定床反应器的操作与控制要点 • （一）温度的调节 • （二）压力的调节 • （三）氢油比的控制 • 氢油比：进入反应器内的氢气流量（包括循环氢）与原料油之比。计算氢油体积比时，氢气流量常指富氢气体（其中包含少量的小分子烃）在0℃、常压下的体积流量，而原料油指20℃时的液体体积流量。计算氢油摩尔比时，氢气流量常用纯氢的流量。工业生产中常用体积比，科学研究中常用摩尔比。

  37. （四）空速操作原则 空速(Space velocity)是指单位时间内通过单位质量(或体积)催化剂的反应物的质量(或体积)。时间一般以小时为单位，当反应物和催化剂的量以质量为单位时，称为重时空速(Weight hourly space velocity，WHSV)，而以体积为单位时，称为体积空速。升温时，先提空速后提温，而降温时则先降温后降空速。 • （五）催化剂器内再生操作 （1）再生前的预处理 （2）再生的进行 （3）再生的结束

  38. 三、乙苯脱氢反应器的操作与控制 • （一）工艺简述 • （二）正常开车停车操作 1、开车前的准备工作 2、正常开车 3、正常操作 4、正常停车

  39. （三）不正常停车 1、停蒸汽停车 2、停燃料停车 3、断乙苯停车 4、突然停电停车 5、停工艺空气停车 6、停仪表空气停车 7、停冷冻盐水停车 8、停循环水停车

  40. 四 绝热式固定床反应器常见异常现象及处理方法 P202，表3-6 1、炉顶温度波动 2、一段反应器进口温度波动 3、反应器压力升高 4、火焰突然熄灭 5、脱氢液颜色发黄 6、炉膛回火 7、苯乙烯的转化率和选择性下降 8、尾气中CO2含量经常偏高 9、降温过程中通入工艺空气后反应器床层温度升高

  41. 本次课小结 一、固体催化剂的使用 二、固定床反应器的操作与控制要点 • 三、乙苯脱氢反应器的操作与控制 • 作业： • P234：3-12

  42. 任务6 流化床反应器的操作

  43. 任务6 流化床反应器的操作 一、液化床反应器的操作与控制要点 液化床反应器的需要控制的主要参数：颗粒粒度、颗粒组成、床层压力、温度和流量等。 （一）颗粒粒度和组成的控制 例：氨氧化制丙烯腈，在反应器上安装“造粉器”。 （二）压力的测量与控制 安装U型管压力计

  44. 流化床用固体颗粒取样器 1-取样器本体，2-拉杆，3-锥形活动堵头，手动装卸取样杯，气密填料，6-针形阀，7-节流小孔板，8-逆止阀 流化床差压计安装管线示意图

  45. （三）温度的测量与控制 （1）死区的高温：调整气体流量来改变流化状态，消除死区。 （2）调节反应物流量或配比来调节温度。 （3）调节加热剂或制冷剂的流量控制温度。 （四）流量控制 孔板流量计

  46. （五）开停车及防止事故的发生 • 细颗粒的团聚现象 • 正常开车程序：P206 （1）先用被间接加热的热空气加热反应器，以赶走反应器内的湿气，使反应器趋于热稳定状态。 （2）用热空气将催化剂由贮罐输送到反应器内，直到反应器内的催化剂量足以封住一级旋风分离器料腿时，才开始向反应器内送入速度超过umf不太多的热风。 （3）当床层达到投料温度后，开始投料。 （4）当反应和换热系统都调整到正常操作状态后，再逐步将剩余的催化剂送入床内，并逐渐将反应操作调整到要求的工艺工况。

  47. 二、本体聚合流化床反应器的操作与控制 • （一）原理及流程简述 1. 反应原理 乙烯、丙烯以及反应混合气在一定的温度（70度）、一定的压力下，通过具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）的引发，在液化床反应器内进行反应，同时加入氢氢以改善共聚物的本征黏度，生成高抗冲击共聚物。 • 主产物: 高抗冲击共聚物 副产物:无

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