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实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析

实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析. 实验目的. 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。. 实验原理. 1. 硫酸亚铁铵的制备. 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的 FeSO 4 和 (NH 4 ) 2 SO 4 混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下：. Fe + H 2 SO 4 = FeSO 4 + H 2 

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实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析

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  1. 实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析

  2. 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。

  3. 实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2SO46H2O

  4. 实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物： Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n Fe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别。

  5. 操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 倾析法除去碱液 15mlNa2CO3 去离子水洗至中性 15~20mlH2SO4 水浴加热 气泡很少时 减压过滤 转移滤液至蒸发皿中 以1 : 0.8的质量比加入(NH4)2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 称量残渣 调pH=1~2 冷却并减压过滤 晶体称重

  6. 操作要点 2. 目视比色Fe3+含量分析 少量不含O2的蒸馏水溶解 1.00g产品置于25ml比色管中 3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别 不含O2的蒸馏水溶解至刻度

  7. 实验结果与数据：

  8. 注意事项 • 铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。 • 硫酸亚铁制备过程中，注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出。 • 若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重。 • 样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品。

  9. 思考题 • 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ • 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ • 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？ • 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？

  10. 硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定

  11. 实验目的 • 掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。 • 了解KMnO4标准溶液的配制及其以　　　　Na2C2O4为基准物的标定方法。 • 通过用KMnO4标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。

  12. 实验原理 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下： 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应用于标定反应应注意： (1) 反应的温度应在60~90C之间。温度过低，反应的速率慢，反应高， H2C2O4易发生分解，故采用水浴加热。 (2) 反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2，酸度过高，会促使H2C2O4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。 (3) 反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快。

  13. 实验原理 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下： 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O 此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂 。 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe2+的百分含量 。

  14. 操作要点 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 • KMnO4标准溶液的配制： • 　取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00ml，置于棕色瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml，摇匀后待标定。 (2)KMnO4标准溶液的标定： 　用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至0.0001g)，置于100ml小烧杯中，用50ml去离子水溶解，定量转移到250.0ml容量瓶中，加去离子水稀释至标线，摇匀备用。 　移取25.00ml Na2C2O4溶液于小烧杯中，加入3mol/lH2SO4 10ml，置于水浴中加热，在保温情况下用KMnO4标准溶液滴定，当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴定终点，记录消耗KMnO4的体积。平行滴3次记录。

  15. 操作要点： 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 • 分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份，每份约为0.2g，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 (2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/lH2SO4溶液5ml，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。 　另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。

  16. 实验结果与数据 1. KMnO4标准溶液的标定

  17. 实验结果与数据 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量

  18. 注意事项 • 注意Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的反应条件。 • 标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中的凡士林受热融化导致酸管漏液，且当小烧杯内壁挂水珠时可开始滴定。 • 标定过程中三次体积的极差应不大于0.05ml。 • 测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，因为Fe2+易被氧化。

  19. 思考题 • 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？ • 用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？ • KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？ • 请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与KMnO4法的异同？

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