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差热－热重分析

差热－热重分析. 一、目的和要求. 掌握差热－热重分析的原理，根据曲线解析样　　　 　品的谱图 。 了解差热天平的工作原理及使用方法。 测定样品的 差热－热重曲线，并通过微机处理数据 。. 二、实验原理 ：. 1 、 DTA （差热）　

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差热－热重分析

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Presentation Transcript

  1. 差热－热重分析

  2. 一、目的和要求 • 掌握差热－热重分析的原理，根据曲线解析样　　　 　品的谱图。 • 了解差热天平的工作原理及使用方法。 • 测定样品的差热－热重曲线，并通过微机处理数据。

  3. 二、实验原理： 1、DTA（差热）　 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析（differential thermal analysis.简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

  4. 2、TG（热重法） 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质 量的变化就可研究其变化过程。 　　热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系 的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。 三、仪器试剂 差热天平1台、计算机、打印机各1套， CaC2O4∙H2O(A.R.)， ā-Al2O3 (A.R.)

  5. 四、实验装置原理

  6. 四、实验步骤 一、开启仪器电源开关，然后开启计算机、打印机、差热天平 　　电源。 二、打开炉体，在托盘上分别放入参比物和反应物 二、接通冷却水，保持冷却水流量约200－300ml/min。 三、四、打开计算机控制软件，设定实验条件等。 五、将升温速度设定为10℃/min ，开始升温。 六、实验完成后，打印出差热－热重图。

  7. 五、注意事项 1、坩锅一定要清理干净，否则影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细，一般在200目为宜。 六、实验结果 实验结束后（DTA三个峰完成， TG三个台阶完成，基线变平后），关闭差热天平 电源，打印实验结果。 七、讨论： 1、依据失重百分率，推断反应方程式 2、各个参数对曲线分别有什么影响？

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