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第 2 章 样品的采集和制备

第 2 章 样品的采集和制备. 主要内容 2.1 样品的采集 2.2 样品的制备 2.3 样品的分解 2.4 样品测定前的预处理. 定量分析的一般步骤. 问题的确定 Statement of Problem. 取样 Sampling. 样品处理 Sample pretreatment. 测定 Determination. 计算与评价 Calculation and Evaluation. 野 外 采 样. 2.1 试样的采集取样 Sampling. 从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性、不变性

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第 2 章 样品的采集和制备

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Presentation Transcript

  1. 第2章 样品的采集和制备 主要内容 2.1 样品的采集 2.2 样品的制备 2.3 样品的分解 2.4 样品测定前的预处理

  2. 定量分析的一般步骤 问题的确定 Statement of Problem 取样 Sampling 样品处理 Sample pretreatment 测定 Determination 计算与评价 Calculation and Evaluation 野 外 采 样

  3. 2.1 试样的采集取样 Sampling • 从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质 • 基本要求：代表性、不变性 • 取样方法：随机取样与周期取样 • 随机取样: 随机性的选取取样点，但又不完全随机； • 周期取样：又叫系统采样，每隔一定单位(时间/距离/面积/数量等)采一次样。 周期取样如生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。还如我们的商品检验局的人员出国对进口化肥进行检验，在化肥装船的时候进行采样，如果装船24小时，采样人员要一直在现场，隔一定的数量就要采一次样，具体的有采样行业标准作依据。

  4. Sample increment 样品增量 Gross sample 样品总体 Sub sample 二次样品 Test sample 测试样品 Analysis 分析测试 随机取样示意图 Lot 分析对象总体 Sample unit 取样单元 问题： 应取多少样品？ 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？

  5. 2.1.1固体采样 • 采样单元数(次数)n • 统计分析学认为：采样单元数应该符合下列采样公式： n：采样单元数； t：与测定次数和置信度有关的统计量 σ：各个试样单元含量标准偏差的估计值 E：误差 注：液体采样、气体采样和生物采样，要么简单，要么有特殊的要求，非授课内容。请自学了解。

  6. 最小取样量的经验公式 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 mQ ≥ k•d2 mQ: 试样最小质量（kg）； k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05 ~ 1 kg.mm-2）； d: 试样的最大粒度（mm）

  7. 四分法缩分 2.2 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 标准筛的筛号及孔径的大小

  8. 采样与缩分试样量计算示例 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd2 = 0.2  10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 解： mQ ≥ kd2 = 0.2  3.362 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20  0.5 = 10 (kg)， 缩分2次剩余试样为20  0.52 = 5 (kg)， 缩分3次剩余试样为20  0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26， 故缩分3次。 从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ≥ kd 2

  9. 2.3 分解试样：溶解、熔融、消化 • 溶解： • 水溶 (例NH4SO4中含氮量的测定) • 酸溶 (HCl, H2SO4, HNO3等及混合酸分解金属、合金、矿石等) • 碱溶 ( 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量) • 熔融： • 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解碱性氧化物矿石） • 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）

  10. Na2O2 水浸取 CrO42- 铬铁矿 熔融 Fe、Mn氢氧化物沉淀 高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法 • 熔融示例 • 消化——测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法

  11. 样品预处理 Sample pre-treatment • 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 Solid  liquid, enrichment , dilution, etc. • 样品预处理的原则： • 防止待测组分的损失； • 避免引入干扰 • 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）

  12. 掩蔽 分离 沉淀分离 萃取分离 色谱分离 等 消除干扰： 氧化还原掩蔽法 配合掩蔽 沉淀掩蔽 酸碱掩蔽 富集：enrichment 萃取富集 吸附富集 共沉淀富集

  13. 测定 determination ——分析方法的选择 物质 分析方法 用户 成本 用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度 • 准确度 • 灵敏度 • 选择性 • 适用范围 • 时间 • 人力 • 设备 • 消耗品 • 物质的性质 • 组分的含量 • 干扰情况 分析方法

  14. 实例： • 石灰石中钙的测定 常量成分(>1%)，采用化学分析法 （滴定分析法） • 石灰石中微量铁的测定 微量成分(<1%) ，可采用分光光度法。

  15. mS、 监测量 I 化学计量关系 mB NH3, NO3-, N2O5, NO2-, N2O3 计算 Calculation 待测组分的化学表示形式 • 以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 • 以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 • 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定： * mS 样品质量

  16. 待测组分含量的表示方法 • 固体——质量分数 例：Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 % 低含量：g / g, ng / g • 气体——体积百分数

  17. 待测组分含量的表示方法 • 液体 • 物质的量浓度：待测组分的摩尔数/试液体积，mol / L • 质量摩尔浓度：待测组分的摩尔数/溶剂质量，mol / kg • 质量分数：待测组分的质量/试液质量%（mB / mS) • 体积分数：待测组分的体积/试液体积%（ mB / Vs) • 摩尔分数：待测组分的摩尔数/试液摩尔数（nB / nS） • 质量浓度 ：待测组分的质量/试液体积mg / L, ng / L, g / L 等

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