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　　　　水系の 2,2’- ｱｿﾞﾋﾞｽｲｿﾌﾞﾁﾛﾆﾄﾘﾙ（ ABN ） 　　　　の分析法

　　　　水系の 2,2’- ｱｿﾞﾋﾞｽｲｿﾌﾞﾁﾛﾆﾄﾘﾙ（ ABN ） 　　　　の分析法. 　　　　長野県環境保全研究所 　　笹井春雄　渡辺哲子　薩摩林　光　土屋としみ. 2006 年 9 月. ＡＢＮの構造. 　　　　　　 ＣＨ３　　　　　　　　ＣＨ３ 　Ｈ 3 Ｃ　　 Ｃ　　　Ｎ　　Ｎ　　　Ｃ　　 ＣＨ３ 　　　　　 　ＣＮ　　　　　　　　　ＣＮ. ＡＢＮの物性. 物質　　　　　　 分子量　　　　融点* ) 　　　　　沸点* ) LogPow*) 　　 　　　　　　　（ ℃ ）　 　　　　　 (℃)

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  1. 　　　　水系の2,2’-ｱｿﾞﾋﾞｽｲｿﾌﾞﾁﾛﾆﾄﾘﾙ（ABN）　　　　の分析法　　　　水系の2,2’-ｱｿﾞﾋﾞｽｲｿﾌﾞﾁﾛﾆﾄﾘﾙ（ABN）　　　　の分析法 　　　　長野県環境保全研究所 　　笹井春雄　渡辺哲子　薩摩林　光　土屋としみ 2006年9月

  2. ＡＢＮの構造 　　　　　　 ＣＨ３　　　　　　　　ＣＨ３ 　Ｈ3Ｃ　　 Ｃ　　　Ｎ　　Ｎ　　　Ｃ　　 ＣＨ３ 　　　　　 　ＣＮ　　　　　　　　　ＣＮ

  3. ＡＢＮの物性 物質　　　　　　 分子量　　　　融点*)　　　　　沸点*)LogPow*) 　　 　　　　　　　（℃）　 　　　　　 (℃) ＡＢＮ　　 　　　 164.21 101.5 融点以上分解1.1 　　物質　　　　 　　水溶解度*)　　　　　　　　蒸気圧*)　　　　　　　　　　用途 (mg/100mL） 　　　　　(mmHg) ＡＢＮ　　 　　　　　350.0067(25℃)重合開始剤、発泡剤 　*) ＳＲＣ　　PhysProp Database

  4. ＡＢＮの調査目的（環境省エコ調査） 　１）ＡＢＮはポリマー産業で重合開始剤として閉鎖系で多く使用されている。 　２）PRTR法の第一種指定化学物質であるが排出量が少なく、指定を検討する。 　３)生態リスクの評価に必要（生態毒性が認められ、生産量多い　→　環境データない）

  5. ＡＢＮの注入口での分解 ＡＢＮ ＴＭＳＭ ＡＢＮ ＴＭＳＭ 注入口温度　１５０℃ TMSN：Tetramethylsuccinonitrile Ｒ－Ｎ＝Ｎ－Ｒ　→　２Ｒ・＋Ｎ２ ＴＭＳＭ ＴＭＳＭ 注入口温度　２４０℃

  6. 注入口温度とＡＢＮの分解

  7. ＡＢＮとＴＭＳＮのマススペクトル TMSN ABN

  8. 注意点 １．ＧＣ注入口　　１１０℃ ２．ＧＣカラム　　　恒温槽が１００℃以下でABN 　　　　　　　　　　 　が溶出するカラム（5%フェニルメ チルシリコン系）　 （WAX等ではＧＣカラム中で分解しﾌﾞﾛｰﾄﾞなﾋﾟｰｸ） 　　 ３．固相抽出後、脱水を充分にする

  9. ＧＣ／ＭＳ条件 　カラム:　DB-5MS30mX0.32mmX0.25μm 温度　:　60℃(1分)-5℃/分-100(0分)-20℃/分　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　-280℃(5分) 　注入口温度：110℃ ｷｬﾘｱｰ:　He 35kPa 　m/Ｚ: ＡＢＮ　　68(定量用)69,121(確認) 　内標準 4-ﾆﾄﾛﾄﾙｴﾝ-d7144

  10. 分析フロー 水質　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 水試料 　→　 固 相 抽 出　→　　脱　　水　　→ 300mL　　　　 　　ＰＳ－２　　　　　Air puｒge 45min. 溶　出　　→　　内標準添加 　　→　ＧＣ／ＭＳ Dryｶｰﾄﾘｯｼﾞ　　4-ﾆﾄﾛﾄﾙｴﾝ-d7 　　ｴﾀﾉｰﾙ5mL

  11. 検出下限等 検出下限と定量下限 　　 　水質(μg/L)　　　 　　　 　　　　　検出下限　　定量下限 　　 　　　　　　0.042 0.11 装置検出下限（ＩＤＬ） IDL　　　　　　濃縮率　　　　　試料濃縮換算値 　(μg/mL)　　　　　　　　　　　　　(μg/L) 0.0032300　　　　　　 　　0.011

  12. 添加回収実験 試料　　　　　　　　精製水　　河川水　　海　水　　 試料量(mL)　　　　300300300 添加量(μg)　　 　0.1　0.1　 0.1　　 測定回数　　　　　　　77　　　　 　3　　 　　　 回収率(%)　　 　100 9996 C.V.(%)　　　　　　 2.7　　 　3.3　4.2　 　　

  13. 検量線の一例

  14. 標準物質のSIMクロマト ＩＳ ＩＳ ＡＢＮ ＡＢＮ ↑

  15. 分析例（河川水） 河川水無添加 ↑ 河川水添加 ↑

  16. 分析例 （海水） 海水無添加 ↑ 海水添加 ↑

  17. 保存性 河川水にＡＢＮを添加し(0.1μg/L)冷蔵庫中で保存

  18. ま　と　め 　 水試料のＡＢＮの分析法を検討した。 (1)本法により水中にppbレベルで存在するＡＢＮの分析が可能である。 (2)調査した河川水、海水からＡＢＮは検出されなかった。

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