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实验二十八 高锰酸钾的制备. —— 固体碱熔氧化法. 学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法; 熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作; 掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。. 实验目的. 氧化: 3MnO 2 +KClO 3 +6KOH = 3K 2 MnO 4 +KCl+3H 2 O 歧化: 3K 2 MnO 4 +2CO 2 = 2KMnO 4 +MnO 2 +2K 2 CO 3 结晶: 除去 MnO 2 后,根据产物溶解度随温度变化的不同,蒸发浓缩得到 KMnO 4 晶体。. 实验原理. 熔融.
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实验二十八 高锰酸钾的制备 ——固体碱熔氧化法
学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法;学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法; 熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作; 掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。 实验目的
氧化: 3MnO2+KClO3+6KOH = 3K2MnO4+KCl+3H2O 歧化: 3K2MnO4+2CO2= 2KMnO4+MnO2+2K2CO3 结晶: 除去MnO2后,根据产物溶解度随温度变化的不同,蒸发浓缩得到KMnO4晶体。 实验原理 熔融
K2CO3 KCl KMnO4 溶解度随温度变化曲线
加热 2.5gKClO3、5.2gKOH 分次加入3gMnO2 墨绿色K2MnO4 强热 熔融 干涸 溶解 KMnO4、MnO2↓ 通入CO2歧化 K2MnO4溶液 加热 水浴 冷却 抽滤 KMnO4晶体 KMnO4晶膜 KMnO4溶液 蒸发浓缩 抽滤 烘箱烘干 称量 产品 回收产品 80℃ 实验内容(基本操作流程)
基本操作 • 启普发生器的使用 涂凡士林→检漏→装试剂→反应→后处理 • 减压过滤 清洗→连接抽滤瓶(不用滤纸)→过滤→取出晶体→立即清洗漏斗(以免发生堵塞,影响使用)
熔融氧化二氧化锰时,最好用镍坩埚,其次是铁坩埚,不能用瓷坩埚;熔融氧化二氧化锰时,最好用镍坩埚,其次是铁坩埚,不能用瓷坩埚; 搅拌用铁棒而不用玻璃棒; 过滤得KMnO4溶液时,最好要用砂芯漏斗,不能用滤纸。因为 KMnO4混有滤纸,在加热条件下易发生爆炸; 实验过程中的注意事项-1
为了使K2MnO4发生歧化反应,最后通CO2,不能用HCl代替CO2;为了使K2MnO4发生歧化反应,最后通CO2,不能用HCl代替CO2; 通CO2过多,溶液的pH较低,溶液中会生成大量的KHCO3,而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多,在溶液浓缩时,会KHCO3和KMnO4一起析出; 实验过程中的注意事项-2
蒸发浓缩只能采用水浴蒸发浓缩的方法。因为超过200℃KMnO4会分解;蒸发浓缩只能采用水浴蒸发浓缩的方法。因为超过200℃KMnO4会分解; 冷却得到晶体后抽滤,一定不能用蒸馏水洗涤晶体; 干燥晶体时,烘箱温度也不能超过240℃,不能直接明火加热烘干。 实验过程中的注意事项-3
往K2MnO4浸取液中通CO2至溶液的pH值达10~11,此时K2MnO4是否歧化完全?通过计算说明。往K2MnO4浸取液中通CO2至溶液的pH值达10~11,此时K2MnO4是否歧化完全?通过计算说明。 除往K2MnO4浸取液中通CO2来制取KMnO4外,还可以用哪些其它方法?通过试验,进行比较讨论。 思考题
下星期实验:实验三十一 请同学们回到实验室进行实验!