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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad

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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad - PowerPoint PPT Presentation


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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad. Estela Murad Supervisora de Informes y Gestión de Análisis. MUESTREO. Personal Móviles Equipos de campo Frascos Parte de extracción. Personal. 4 analistas en turnos rotativos

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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad


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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad

Estela Murad

Supervisora de Informes y Gestión de Análisis

muestreo
MUESTREO
  • Personal
  • Móviles
  • Equipos de campo
  • Frascos
  • Parte de extracción
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Personal

  • 4 analistas en turnos rotativos
  • Muestreos en redes, plantas, perforaciones y lagos
  • Emisión de partes de extracción en SAP-QM
  • Ingreso de muestras al sistema
  • Preparación de frascos para muestreo
  • Ajuste y calibración de los equipos utilizados
  • Tareas en el Laboratorio
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Móviles

  • REGISTROS
  • Conductor
  • Horario de uso
  • Km
  • Botiquín
  • Matafuego
  • Lavado
  • Neumáticos
  • Fluidos
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Equipos de campo

  • Turbidímetros Hach 2100P
  • Phmetros Hach Sension 1
  • Conductímetros Hach Sension 5 y WTW LF330
  • Hach Sension 156 (pH y conductividad)
  • Orion Aqua Fast II
  • Orion AQ 3070
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Instructivo para preparación de frascos

  • Descripción de las etiquetas identificatorias
  • Reactivos utilizados para lavado o conservantes
  • Frascos bacteriológicos
  • Frascos con conservantes
  • Frascos sin conservantes
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Parte de extracción

  • Nombre y firma de la persona que extrajo las muestras
  • y realizó las determinaciones in situ
  • Dirección del sitio de extracción
  • Hora de muestreo
  • Frascos a extraer
  • Condiciones ambientales: viento, lluvia, llovizna, tierra
  • Resultados de las determinaciones in situ
  • Identificación de los equipos utilizados
  • Identificación del móvil utilizado para el muestreo o la
  • sala donde se realizaron las determinaciones
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Consideraciones generales del muestreo

  • Siempre debe asegurarse la representatividad de la muestra
  • Llenar los frascos de manera correcta. Como norma general los frascos con conservante No deben enjuagarse

Dejar correr el agua antes de extraer la

muestra. Establecer el tiempo o modo de purga

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Consideraciones generales del muestreo

  • Identificar los frascos antes de realizar la extracción de
  • las muestras
  • Evitar que el interior del frasco tome contacto con las
  • manos o ropa
  • Evitar tener destapado el frasco más tiempo del que se
  • requiere para la extracción de la muestra
determinaciones in situ
DETERMINACIONES IN SITU
  • Cloro libre y total
  • Turbiedad
  • Conductividad
  • Residuo conductimétrico (por cálculo)
  • pH y temperatura
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Cloro libre

Validación

  • Bias

Comparación con un método normalizado; 6 mediciones de una muestra real con cada método

Test de contraste de hipótesis (se comparan varianzas y media de las diferencias)

  • LD-LC

6 mediciones de blanco fortificado (0.05 mg/l) LD= t(0.01- 5)*s y

LC= LD*10/4

  • Reproducibilidad

12 mediciones (6 cada operador cada equipo) por matriz (muestra

real- solución de 0.2 y 3.5 mg/l) R= s*t0.05√2

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Turbiedad

Calibración y verificación

  • Calibración: Trimestral con curva StabCal de Hach

<0.1 – 20 – 100 – 800 UNT

  • Verificación: Diaria con gel de rango bajo criterio de

aceptación ± 5%

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Turbiedad

Validación

  • Bias

Muestra de concentración conocida (0.5 y 1 UNT) 12 repeticiones

cálculo del ER% [(x-u)*100/u]

  • LD-LC

12 mediciones de agua MilliQ. LD=x+3s; LC=x+10s

  • repetibilidad

12 mediciones de diferentes matrices (cruda y salida) y por

equipo se calcula r= s*t0.05√2

  • Reproducibilidad

se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula

R= s*t0.05√2

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Conductividad

Ajuste y verificación

  • Ajuste

Trimestral con KCl 0.01 M (1413 µScm)

  • Verificación

Diaria con KCl 0.001 M (146.9 µS/cm)

Criterio de aceptación ± 3 µS/cm (se evalúa durante la

validación)

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Conductividad

Validación

  • Bias

-Participación en Interlaboratorios (z-score y ER%)

-Cálculo del ER% a partir de 10 mediciones de solución de

KCl 0.01 M (Merck Certipur)

  • LD-LC

10 mediciones de agua MilliQ cálculos con mayor x y mayor s

  • repetibilidad

10 mediciones por equipo de blanco, muestras reales (120 y

260 µS/cm) y KCl 0.01M (1413 µS/cm) r=s*t0.05√2

  • Reproducibilidad

se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula

R=s*t0.05√2

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pH

Ajuste y verificación

  • Ajuste

semanal con Buffer 7 y 10

  • Verificación

diaria con Buffer 8 Criterio de aceptación± 0.1 upH

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pH

Validación

  • Bias

Participación en ensayos Interlaboratorio ER% y

z-score

  • repetibilidad

12 mediciones de muestra real y buffer 8 por cada

equipo r=s*t0.05√2

  • Reproducibilidad

se unifican los datos por matriz de todos los equipos y

se calcula R=s*t0.05√2