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木质素改性阻燃增韧酚醛泡沫保温板材生产技术

2012 年新疆产学研洽谈会 2012.07.11. 木质素改性阻燃增韧酚醛泡沫保温板材生产技术. 陈晓农 北京化工大学 chenxn@mail.buct.edu.cn. 13693056098. 背景. 建筑节能目标 ： 到 2020 年，北方和沿海地区新建建筑实现节能 65% ，北京要求达到 75% 。 建筑能耗占总能耗的 27% 。 既有建筑近 400 亿平方米 ， 95% 是高能耗建筑，需要保温改造；每年新建住房面积近 10 亿平方米 。. 外墙保温施工是建筑节能的关键 ！. 保温材料市场需求量巨大. PS 易燃、熔化、多烟.

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木质素改性阻燃增韧酚醛泡沫保温板材生产技术

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  1. 2012年新疆产学研洽谈会 2012.07.11 木质素改性阻燃增韧酚醛泡沫保温板材生产技术 陈晓农 北京化工大学 chenxn@mail.buct.edu.cn 13693056098

  2. 背景 • 建筑节能目标：到2020年，北方和沿海地区新建建筑实现节能65%，北京要求达到75%。 • 建筑能耗占总能耗的27%。 • 既有建筑近400亿平方米， 95%是高能耗建筑，需要保温改造；每年新建住房面积近10亿平方米。 外墙保温施工是建筑节能的关键！ 保温材料市场需求量巨大

  3. PS 易燃、熔化、多烟 PU 易燃、产生毒烟 安全保温 2009 央视大火 2010 上海11.15特大火灾 2011 沈阳皇朝万鑫 酒店大火

  4. 酚醛泡沫板材保温板有防火安全优势 • 各种保温材料的难燃等级及保温性能 酚醛板PF与XPS，EPS燃烧性能及耐高温性能的对比

  5. 酚醛板外墙外保温系统 酚醛板外墙外保温系统构造图及实物样品

  6. 酚醛泡沫板外墙外保温产业发展状况 2011年对于酚醛行业来说是快速成长的一年，行业呈现出井喷式的发展，增长率达700%。到目前为止，在我国的外墙外保温材料的使用上，酚醛泡沫板上墙量已经超过岩棉，达到了2300多万平米 。 添加木质素可降低成本，有价格优势！ 用于外墙外保温的酚醛板2010年和2011年产量对比

  7. 本项目技术特点和创新性 • 通过对酚醛树脂的改性研究，提高了其泡沫材料的韧性、耐水性和强度----分子增韧与无机纳米粒子增韧协同增效。 • 采用低酸性发泡配方和技术，板材pH达6-7。 • 氢氧化铝、蒙脱土原位填充增效阻燃，氧指数在32基础上提高6-15。 • 建立无废水排放的高阻燃高韧性可发行酚醛树脂生产关键技术，并有效解决酚醛泡沫边角料回收再利用问题。 • 使用木质素替代部分苯酚进行树脂合成/在混料阶段添加木质素。

  8. 苯酚 改性剂 甲醛+多聚甲醛 缩聚 减压脱水 出料 碱性催化剂 木质素 酚醛树脂生产技术路线

  9. 树脂 发泡剂 均匀搅拌 高速混合 喷料 表面活性剂 发泡 固化剂 固化成型 酚醛树脂的发泡生产板材流程 通过采用多元复合匀泡剂体系（PEG、吐温-80）与微纳米改性剂（纳米蒙脱土, 氢氧化铝）及发泡配方优化，赋予酚醛泡沫板材连续化生产线良好操作弹性，适合宽温域（45-75℃）发泡，板材厚度2-10cm可调。

  10. 木质素添加量对酚醛泡沫压缩强度的影响 • 压缩形变量达10%时，酚醛泡沫的压缩强度均在0.1MPa以上，木质素能提高酚醛泡沫的压缩强度。 • 添加木质素的酚醛泡沫试样的积分面积大于纯酚醛泡沫试样，有利于对能量的吸收，说明木质素填充改性酚醛泡沫时有一定增强增韧效果。 • 木质素含有酚结构及烷烃链柔性结构，能参与酚醛泡沫交联固化，并起到增韧作用。

  11. 木质素添加量对酚醛泡沫弯曲性能的影响 添加量达10%时，弯曲断裂力为13.5N，仍大于10N，满足使用的要求。

  12. 木质素的添加量对酚醛泡沫氧指数的影响 与纯酚醛泡沫相比，阻燃性能几乎不变

  13. A B C D E Ⅰ Ⅲ 酚醛泡沫酸性的比较 pH比较 注：A、B、C、D、E均为国内其他企业的产品；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为本研发样品。 • 本项目板材酸性显著低于市场上的酚醛泡沫板。

  14. 浸泡时间对酚醛泡沫pH的影响 测定酚醛泡沫酸值的方法： 将30mm×30mm×30mm的样品浸泡的4倍体积的去离子水中，96h后，测定其pH值。 • 所生产的酚醛泡沫具有较低的酸性。 浸泡时间对酚醛泡沫pH的影响

  15. 氢氧化铝提高酚醛泡沫的阻燃防火性能 氢氧化铝对酚醛泡沫氧指数的影响

  16. MMT改性PF树脂：氧指数提高 MMT原位插层改性酚醛树脂有利于提高树脂的阻燃性能

  17. 无机微纳米粒子改善酚醛泡沫防火性能 酚醛泡沫燃烧性能实验 添加量对酚醛泡沫板材燃烧后的烧蚀及炭化层的影响 （上图：烧烤前；中图：烧烤后表面炭化状况；下图：烧蚀深度） 显著提高了防火阻燃性能，并能够解决阴燃问题

  18. 甲醛捕捉剂添加量对游离醛的影响 捕捉剂能有效地降低游离醛含量。

  19. PEG与PF间的相互作用 蓝移 红移 FTIR差谱比较酚羟基：(a) PF; (b)PF/PEG(4/1); (c)PF/PEG(3/2); (d) PF/PEG (2/3);(e)PF/PEG (1/4) FTIR差谱比较醚键：(a)PEG; (b)PFPEG(4/1); (c)PF/PEG(3/2); (d) PF/PEG (2/3);(e)PF/PEG (1/4) PEG与酚醛树脂之间存在分子络合， 对树脂起到增韧作用！

  20. 协同增韧 有机柔性分子链（PEG）和无机刚性粒子增韧改性酚醛泡沫 酚醛泡沫板拉拔强度测试

  21. 酚醛泡沫的回收利用 国家标准：压缩强度>100kPa;断裂力>10N 回收添加量对酚醛泡沫压缩强度的影响 回收添加量对酚醛泡沫断裂力的影响 回收料添加量在15%范围内，发泡板材的力学性能随添加量的增大而下降，但均能达到国家标准的要求。

  22. 酚醛泡沫板材主要性能指标

  23. 设备的设计及改造

  24. 酚醛泡沫板材生产线

  25. 工程案例 • 青岛即墨坊子街旧城改造项目，建筑面积40万平米 • 使用产品：酚醛板防火保温系统彩色装饰砂浆及质感漆

  26. 工程案例

  27. 工程案例

  28. 成果鉴定 “酚醛板外墙外保温体系”项目通过了由北京建材联合会组织的专家鉴定，鉴定委员会一致认为该研发技术成果在控制产品强度、韧性，体系保温性、防火性和安全性等技术方面有创新性，填补了国内空白，部分性能指标达到了国际先进水平。” “酚醛板外墙外保温体系”项目通过鉴定

  29. 我们参与地标和企标制订

  30. 专利 • 一种低酸性酚醛泡沫的制备方法，中国专利，201210187814.1。 • 使用非可燃发泡剂发明的酚醛泡沫及其制备方法，中国专利，201210163072.9。 • 含酚废水综合利用，中国专利， 201110107244.6 • 硼、纳米蒙脱土、丁腈橡胶三组分改性酚醛树脂及其制备方法，中国专利， 201010272286.0

  31. 本项目技术在企业中的应用情况 已建成投产的企业 北京金隅建材院 江苏瑰宝（保温板；异型彩钢板） 浙江上虞自立 河北枣强龙港 辽宁营口鸿泰 在建、拟建生产线的企业 内蒙赤峰大唐化工 山东德州乾和

  32. 谢 谢！ • 木质素综合利用 • 天然木质纤维表面疏水改性/耐水防潮纤维填充材料 • 北京化工大学 • chenxn@mail.buct.edu.cn • 13693056098

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