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第三章 滴定分析概论

第三章 滴定分析概论. 第一节 滴定分析法概述 第二节 滴定分析法计算 习题. 第三章 滴定分析概论. 第一节 滴定分析法概述 3.1.1 基本概念 1. 滴定分析 (Titrimetric Analysis) ：将标准溶液用滴定管加到待测溶液中，认为所加的滴定剂与被测物质反应以达化学计量点．根据指示剂变化停止滴定，由标准溶液的浓度和体积求被测物的量的分析方法． 2. 标准溶液 (Standard Solutions) ：已知准确 浓度的溶液 3. 化学计量点 (Stoichiometric point) ：定量反应时的理论平衡点．.

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第三章 滴定分析概论

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  1. 第三章滴定分析概论 • 第一节 滴定分析法概述 • 第二节 滴定分析法计算 • 习题

  2. 第三章滴定分析概论 第一节 滴定分析法概述 • 3.1.1 基本概念 1.滴定分析(Titrimetric Analysis)：将标准溶液用滴定管加到待测溶液中，认为所加的滴定剂与被测物质反应以达化学计量点．根据指示剂变化停止滴定，由标准溶液的浓度和体积求被测物的量的分析方法． 2.标准溶液(Standard Solutions)：已知准确 浓度的溶液 3.化学计量点(Stoichiometric point)：定量反应时的理论平衡点．

  3. 第三章滴定分析概论 4.滴定终点(End point): 颜色变化的转变点，停止滴定的点。 5.终点误差(Titration error):滴定终点与化学计量点不一致造成的相对误差。 6.滴定反应(Titration Reaction):能用于滴定分析的化学反应。

  4. 第三章滴定分析概论 3.1.2.滴定分析对化学反应的要求 能用于滴定分析的化学反应必须具备： 1.必须按一定的化学计量关系进行反应 2.必须定量进行完全,反应完全度达99.9%以上，平衡常数足够大 3.反应速度要快，必须瞬间完成 4.必须有适当简便的方法准确指示终点

  5. 第三章滴定分析概论 3.1.3.滴定分析法分类 按照滴定反应的类型分为四类： 1.酸碱滴定法　　 2.氧化还原滴定法 3.配位滴定法 4.沉淀滴定法

  6. 第三章滴定分析概论 3.1.4滴定操作方式 1.直接滴定法：凡能满足滴定反应要求的都可用标准溶液直接滴定． 2.间接滴定法：不能与滴定剂直接起反应的物质，通过另一反应间接滴定．

  7. 第三章滴定分析概论 3.返滴定：反应慢，无合适指示剂，有副反应发生，通常用两种标液完成． 4.置换滴定:当反应无计量关系，不按确定反应式进行 K2Cr2O7+6KI+H+→3I2； I2+2Na2S2O3→2I-+S4

  8. 第三章滴定分析概论 3.1.5 标准溶液的配制 • (一)直接法 用基准物质配制 • 能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质叫基准物，它应该满足以下条件： • 1.试剂组成与化学式完全相符 • 2.试剂纯度达99.9%以上 • 3.性质稳定 • 4.最好有较大的摩尔质量

  9. 第三章 滴定分析概论 (二)标定法 ：用非基准物配，用基准物质标定 常用的基准物质 (Primary Standards) Standardization KC8H5O4 H2C2O4·2H2O 碱标液 Na2CO3 Na2B4O7·10H2O 酸标液 CaCO3 Zn Cu Pb(99.9%) EDTA标液 As2O3 Fe H2C2O4·2H2O KMnO4 I2标液 K2Cr2O7 KIO3 Na2S2O3 标液 NaCl KCl AgNO3标液

  10. 第三章 滴定分析概论 ★我国化学试剂等级和标志★ 一级 优级纯 G.R绿颜色 科研精密分析 二级 分析纯 A.R红颜色 多数分析 三级 化学纯 C.P蓝颜色 常规分析 四级 实验试剂 L.R棕颜色 辅助分析

  11. 容量瓶 量入式的测量方式 移液管 量出式的测量方式 滴定管 量出式的测量方式 第三章滴定分析概论 3.1.6.标准溶液的配制与标定方法步骤 • 1.直接法：用基准物质配制 • 　 步骤：基准物→分析天平→容量瓶 • [例如]配0.02000mol/LK2Cr2O7 250mL，分析天平称1.4709g溶解后转入250mL容量瓶． • 容量分析仪器

  12. 第三章滴定分析概论 2.标定法：用非基准物配 　　　　　　　　　　　 NaOH , HCl , KMnO4等 • 步骤：粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取水→试剂瓶)→标定(Standardigation) • [例如] • 配0.1mol/LNaOH溶液1000mL，台秤取大约4.0gNaOH，加大约1L的 H2O，摇匀。 • 用标准HCl标定； • 用基准酸物质标定。

  13. 第三章 滴定分析概论 分析化学常用的量及单位

  14. 第三章滴定分析概论 • 第二节 滴定分析法计算 • 3.2.1.滴定剂与被测物质之间的关系： • “等物质的量”规则，对反应系数不同的两物质的量，利用化学计量关系进行计算． • 注：此b/t即是将滴定剂T物质的量换算成被测物B物质的量的换算因数(Stoichiometric factor) 滴定反应： tT + bB = cC + dD b 　当 t=b：nB=nT当t≠b时：nB= —nT t

  15. 2 n(KMnO4 ) = —n(Na2C2O4 )或 5 1 1 n ( —KMnO4) = n(—H2C2O4) 5 2 基本单元 第三章 滴定分析概论 [例] 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

  16. 第三章滴定分析概论 3.2.2.溶液浓度的表示　 若t≠b的滴定反应，或标定法求物质的量浓度则乘相应计量数 nB 1.物质的量浓度： cB = —— (mol/L) V m(g) 其中： nB(mol)= ———— M(g/mol) b mT b VT bmT c B = — · — / VB= — · c T · — = —· —— t MT t VB t MT ·VB

  17. 第三章滴定分析概论 • 2.滴定度T：指1mL标准溶液(滴定剂)相当于被测物质的质量g(Titer) • 注： • (1)当V=1mL时，T标液=m被测 g/mL • (2)写T下标时，被测在前，滴定剂在后，斜线表示“相当于” ，（或写成T测/标）。 m(g) T被测/标液= ——— V(mL)

  18. 第三章滴定分析概论 • 3.c与T之间的换算：将物质的量浓度除以1000，得1mL标准溶液中所含滴定剂物质的量． 例如： • TFe/KMnO4； TFe/K2Cr2O7 • TFe2O3/K2Cr2O7 b MB TB/T= — · cT · ———(g/mL) t 1000

  19. 第三章滴定分析概论 3.2.3.待测组分含量的计算：用小于1的分数表示，ω质量分数，相对量，无量纲． b MB c TVT ·—·—— mB t 1000 B%= —·100= ————————×100 ms ms TT/B·VT B%=————×100 mS

  20. 第三章滴定分析概论 3.2.4.滴定分析计算示例： [例1]欲配制0.02000mol/L的K2Cr2O7500mL应称mK2Cr2O7=？ [解] mB=m(K2Cr2O7 )=cCrVCrMCr 500 =0.02000 ×——×294.2=2.942(g) 1000

  21. 第三章 滴定分析概论 • [例2]欲配制0.1mol/L的H2SO4溶液500mL应取VH2SO4(浓) =？(已知密度ρ=1.84g/mL,含96%)． • [解] c1V1=c2V2或n1=n2 500 　　　　　即0.1 · —— = V2 ρX%/M 1000 0.1 mol/L ·0.5L·98.07 g/mol 所以V2= ———————————— =2.8mL 1.84g/mL·96%

  22. 第三章滴定分析概论 [例3]用基准硼砂(Na2B4O7·10H2O)来标定HCl浓度，已知基准硼砂m硼=0.6021g，终点消耗VHCl=31.47mL，求cHCl=？[解]Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl 2m硼 cHClVHCl = ———— M硼 ——— 1000 2m硼 cHCl= ————所以 cHCl=0.1003mol/L M硼 ——VHCl 1000

  23. 称量范围为 第三章滴定分析概论 [例4]用基准H2C2O4·2H2O标定0.1mol/L的 NaOH溶液应称草酸的范围。滴定体积20--30mL。 [解] H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

  24. 第三章滴定分析概论 • [例5]求(1+3)HCl溶液物质的量浓度=？(已知浓盐酸12mol/L) • [解] c1V1=c2V2 • 即1.0mL×12mol/L=c2×(3+1) 12×1 　 故：c2= ———=3mol/L 3+1

  25. [例6]称含Fe样0.3143g，溶解还原Fe2+后用 0.02000mol/L的K2 Cr2 O7滴定消耗21.30mL (1)Fe2O3%=?(M=159.69g/mol) (2)求T Fe / K2Cr2O；T Fe2O3/K2Cr2O7 解：Cr2O72++6Fe2++14H+=2Cr3+6Fe3++7H2O 可知：nFe2O3=6/2 · nFe=3nk2Cr2O7 故： (1)Fe2O3% = ·100 = 第三章 滴定分析概论

  26. 第三章 滴定分析概论 MFe (2)TFe/K2Cr2O7=6· cK2Cr2O7· —— =0.006702 g/mL 1000 6 MFe2O3 TFe2O3 /K2Cr2O7= —· cK2Cr2O7·———=0.00958 g/mL 2 1000

  27. 第三章滴定分析概论 [例7]称铝样0.2018g，溶解后加入30.00mL 0.02018mol/LEDTA标液，pH=4.2，加热使完全生成AlY后，用0.02035mol/LZn2+标液返滴定，多余EDTA，VZn=6.50mL，求Al2O3%=? [解] Al3++H2Y2-=AlY+2H+ 1 1 nAl2O3= —nAl= —nEDTA nAl=nZn=nEDTA 2 2 1 MAl2O3 (nEDTA-nZn)· — · ——— 2 1000 Al2O3% = ———————————×100 mS = 11.95

  28. 第三章滴定分析概论 • [例8]标定结果的讨论：若硼砂风化，标定时消耗VHCl多， • 　　　　　结果cHCl低． • 　　若硼砂吸潮，标定时消耗VHCl少， • 　　　　　结果cHCl高． • 　　滴管内壁挂水珠，标定时消耗VHCl多， • 　　　　　结果cHCl小．

  29. 第三章 滴定分析概论 [例9]称含氰样0.6913g，在强碱中采用KMnO4滴至终点，耗VKMnO4=46.27mL．现已知：TKCN/K2Cr2O7=6.44mg/mL；求KCN%=？ [解]2MnO4-+CN-+2OH-=2MnO42-+CNO-+H2O 1 TKCN/K2Cr2O7 = —· cKMnO4·MKCN 2 故 cKMnO4=0.1987mol/L 1 ( cV)KMnO4· — · KCN 2 KCN%= ————————— ×100=43.10 mS×1000

  30. 第三章滴定分析概论 习题 1.用下列物质配制0.1mol/L溶液各500毫升，应取浓溶液多少毫升？ 浓H2SO4(密度1.84g/mL，含H2SO496%) 2.配制0.02000mol/L K2Cr2O7溶液500毫升，需取基准K2Cr2O7多少克？如何配制？ 3.配制0.1mol/LNaOH溶液500毫升，应称取NaOH多少克？

  31. 第三章滴定分析概论 4.为标定0.1mol/LNaOH溶液的浓度，应称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量范围是多少克？ 5.称取基准Na2C2O4物质0.2262克以标定KMnO4溶液的浓度，滴定达化学计量点时，消耗KMnO4 41.50毫升，计算KMnO4溶液的物质的量浓度? TKMnO4/Fe =？ TKMnO4/ Fe2O3=？ (Na2C2O4的分子量为134.0) 6.0.6913克含氰化物的样品，在强碱性介质中用KMnO4标准溶液滴至终点时，消耗KMnO4溶液 46.27mL，已知TKMnO4/KCN为6.44毫克/毫升，求样品中KCN的百分含量，反应方程式如下： • 2MnO4-+CN -+3OH -=2MnO42-+CNO- +H2O

  32. 第三章滴定分析概论 7.测定石灰中CaO含量时，称取0.3000克试样，加入25.00毫升0.25mol/LHCl标准溶液，煮沸除去 CO2后用0.2000mol/LNaOH回滴过量酸，消耗5.84毫升NaOH分别用CaO%及CaCO3%表示分析结果(MCaO=56.08, MCaCO3= 100.09) 8.工业纯碱含Na2CO3约80%，若用0.1000 mol/L HCl滴定至甲基橙终点，为使消耗HCl的体积不低于25毫升，问至少称纯碱多少克？

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