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吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University. 实验七十二 差热分析. 主讲教师:杨朝霞 单位:吉首大学化学化工学院. 实验七十 差热分析. 预习提问. 1 、简述差热分析的基本原理 . 2 、差热分析中如何判断物质发生了变化? 3 、差热分析中如何选择参比物? 4 、实验中,作温度工作曲线的目的是什么? 5 、差热曲线主要受哪些实验条件的影响?. 一、实验目的. 1 、掌握差热分析的原理。

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Presentation Transcript
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吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University

实验七十二差热分析

主讲教师:杨朝霞

单位:吉首大学化学化工学院

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实验七十 差热分析

预习提问

1、简述差热分析的基本原理.

2、差热分析中如何判断物质发生了变化?

3、差热分析中如何选择参比物?

4、实验中,作温度工作曲线的目的是什么?

5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响?

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一、实验目的

1、掌握差热分析的原理。

2、掌握差热分析仪的基本操作,并对CuSO4·5H2O等样品进行差热分析。

3、了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方法,能合理解释实验结果。

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二、实验原理

1、差热分析概念

将试样和参比物置于同一环境以一定的速率加热或冷却,将两者的温度差对时间或者温度作记录的方法。属于热分析技术中的一种。

2、基本原理

物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理变化或化学变化,伴随着有吸热和放热现象,反应物系的焓发生了变化 ,从而产生热效应,其表现为样品与参比的之间有温度差。用来记录两者温度差与温度或者时间之间的关系就是差热曲线(DTA曲线)

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二、实验原理

从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的个数表示在测定温度范围内,待测样品发生变化的次数,大小和方向代表热效应的大小和正负,位置代表物质发生变化的转化温度。

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二、实验原理

3、差热分析曲线的影响因素

差热分析是一种热动态技术,在测试过程中体系的温度不断变化,引起物质的热性能变化,因此许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来,影响DTA曲线的主要因素有下列几方面。

(1)仪器因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩埚的材质和大小及形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。

(2)试样因素:包括试样的热容、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。

(3)实验条件:包括升温速率、气氛和压力等

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二、实验原理

4、差热分析应用

在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究,主要用于定性分析。

5、差热分析仪

通常差热分析仪由

加热炉、温度程序控制器、

信号放大系统、试样支撑

—测量系统及记录系统组

成。

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三、实验仪器与试剂

差热分析仪(PCR-1A) 1台

交流稳压电源 1台

镊子 2把

铝坩锅 8个

α-氧化铝(分析纯)

CuSO4 ·5H2O(分析纯)

Sn粉(分析纯)(200目左右)

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四、实验步骤

1、打开仪器电源,预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和-Al2O3各5 mg。升起加热炉,逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样品放在样品托盘上,参比放在参比托盘上(左参右样),降下加热炉 。

2、打开差热仪主机开关,接通冷却水,控制水的流量约在300 mL/min左右。

3、打开记录仪开关,分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV·cm-1,走纸速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。

4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端,差热笔置于中间,将升温速率设定10ºC/min,放下绘图笔。

5、按下加热开关,同时注意升温速率指零旋纽左偏(不左偏时不能进行升温,需停机检查)。按下升温,进行加热,仪器自动记录。

6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时,停止加热。旋起加热炉,用镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70ºC以下,放入预先称好的-Al2O3和CuSO4·5H2O试样,在与锡相同的条件下升温加热,直至出现两个差热峰为止。

7、按照上述步骤,每个样品测定差热曲线两次。

8、实验结束后,抬起记录笔,关闭记录仪电源开关、加热开关,按下程序功能“0”键,关闭电源开关,升起炉子,取出样品,关闭水源和电源。

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五、注意事项

1、坩埚一定要清理干净,否则埚垢不仅影响导热,杂质在受热过程中也会发生物理化学变化,影响实验结果的准确性。

2、样品必须研磨得很细,否则差热峰不明显,但也不宜太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。

3、双笔记录仪的两支笔并非平行排列,为防二者在运动中相碰,制作仪器时,二者位置上下平移一段距离,称为笔距差。因此,在差热图上求转化温度时应加以校正。

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六、实验数据记录与处理

1、在本实验条件下,差热测量温度范围为0-320 C(实验所用为铂/铂铑10%热电偶),根据差热曲线,对所得锡和CuSO4·5H2O的差热图谱进行定性分析,解释各变化的意义。

2、计算差热峰面积,再根据公式求出所测样品的热效应。

3、样品CuSO4·5H2O的各个峰分别代表什么变化?根据实验结果,结合无机化学知识,推测CuSO4·5H2O中5个H2O的结构状态,并写出相应的反应方程式。

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七、思考题

1、如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程?

2、差热曲线的形状与哪些因素有关?影响差热分析结果的主要因素是什么?

3、DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同?

4、试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移?

5、在什么情况下,升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同?在什么情况下,只能采用升温或降温方法?