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乙酰苯胺的制备

实验化学. 乙酰苯胺的制备. 返回. 乙酰苯胺的制备. 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作. 返回. 一、实验目的. 1. 了解分馏的原理和操作； 2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作； 3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。. 返回. 二、实验原理. 采用 分馏装置 ，控制柱顶温度，使生成的水蒸出，避免醋酸蒸出，使平衡向右移动，提高产率。. 加入少量锌粉防止苯胺氧化. 返回. 三、试剂及仪器. 反应装置：. 试剂：. 苯胺； 冰醋酸； 锌粉； 活性炭. 返回. 四、实验步骤.

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乙酰苯胺的制备

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Presentation Transcript

  1. 实验化学 乙酰苯胺的制备 返回

  2. 乙酰苯胺的制备 实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作 返回

  3. 一、实验目的 1.了解分馏的原理和操作； 2. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作； 3. 学习掌握固体化合物重结晶提纯的原理和方法。 返回

  4. 二、实验原理 采用分馏装置，控制柱顶温度，使生成的水蒸出，避免醋酸蒸出，使平衡向右移动，提高产率。 加入少量锌粉防止苯胺氧化 返回

  5. 三、试剂及仪器 反应装置： 试剂： • 苯胺； • 冰醋酸； • 锌粉； • 活性炭 返回

  6. 四、实验步骤 1. 安装分馏装置，将2.5mL苯胺及3.7mL冰醋及少量锌粉酸加入圆底烧瓶中； 2. 用小火加热混合物至沸腾，慢慢蒸出生成的水； 3.将反应物在搅拌下趁热倒入20mL冷水中； 4. 抽滤； 5. 将粗产物用水进行重结晶提纯； 6. 烘干产品； 7. 测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 返回

  7. 五、注意事项 1. 苯胺有强致癌作用，使用时要注意安全； 2. 锌粉不要加得太多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌； 3. 反应时，应维持柱顶温度约105 ℃，以保证能将水蒸出而醋酸不被蒸出； 4. 反应结束后，应趁热将反应物倒入冷水中，以防乙酰苯胺凝固。 返回

  8. 六、思考题 1. 反应过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过105℃？ 2. 乙酰苯胺与热的稀盐酸或稀的氢氧化钠溶液反应生成什么产物？写出有关反应式。 3. 常用的乙酰化剂有哪些？比较它们的优缺点。 返回

  9. 有机化学实验 基 本 操 作 上页 返回

  10. 分 馏 分馏是分离和提纯液态有机物的常用方法，是有机化学实验重要的基本操作。 分馏的原理、仪器装置及操作方法类似，但二者分离效率不同。利用蒸馏只能将沸点差别较大(相差30℃以上)的液体混合物分开，分馏可分离沸点比较接近(相差小于30℃)的液体混合物。 返回

  11. 分 馏 装置图： 分馏柱 返回

  12. 分馏原理： TB 蒸气 馏出液中A的浓度不断上升最后接近纯A TC1 温 度 液体 TC2 TC3 TA 蒸馏液浓度 0% A 100 C3 C1 C2 组成 0 100% B 冷凝液浓度 返回

  13. 分 馏 仪器安装步骤 返回

  14. 重 结 晶 重结晶是分离和提纯固态有机物的常用方法，是有机化学实验重要的基本操作。 重结晶法适合在不同温度下溶解度有显著不同，并和杂质的溶解度有显著不同的固体有机物的提纯。 返回

  15. 溶解 冷却 热过滤 加热 重 结 晶 原理： 溶质 不溶性杂质 结晶 返回

  16. 重 结 晶 操作步骤： 样品的溶解：将粗产品溶于适当的热溶剂(蒸馏水)中制成饱和溶液。 脱色及热过滤：当样品全部溶解后，移开热源，待溶液稍冷后加适量活性炭(用量为被提纯物质量的1%～5％)，加入活性炭后继续煮沸5～10min，再趁热减压过滤(抽滤)。活性炭不仅可吸附有色杂质，同时还可吸附除去树脂状杂质及高度分散的不易滤除的不溶性杂质，当然也会吸附被提纯的物质，所以活性炭的用量要适当。 返回

  17. 3. 将滤液冷却，使结晶慢慢析出，而杂质则留在母液中，再进行减压过滤。为了除去结晶表面的母液，必须用少量冷的纯溶剂进行洗涤晶体，这时必须暂时停止抽气。加入少量溶剂，用玻璃棒小心搅动，使所有晶体润湿，静置一会再行抽气、压干。一般重复洗涤1～2次即可。取出晶体，母液从吸滤瓶上口倒出。 4. 结晶的干燥：固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的有在空气中晾干、烘干、用滤纸吸干和在干燥器中干燥等。 返回

  18. 减压过滤也称抽气过滤，它可以加快过滤速度，因而在重结晶操作时经常使用。减压过滤也称抽气过滤，它可以加快过滤速度，因而在重结晶操作时经常使用。 安装减压过滤时应注意使漏斗下端斜面对着吸滤瓶支管；连接真空泵的橡皮管应是耐压的。漏斗 中铺的圆形滤纸直径要比漏斗内径略小。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开真空泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时从滤纸边缘吸入瓶中。 图6-1　抽滤装置　 返回

  19. 熔点的测定 固体物质在大气压力下加热熔化时的温度称为熔点。严格地说，熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存时的温度，在此温度下固体的分子(或离子、原子)获得足够的动能以克服分子(或离于、原子)间的结合力而液化。物质从开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔点范围(又称熔点距离)。纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距离很小，约0.5～1℃。 返回

  20. 当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。 因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点不变；相反，两种不同物质的混合物，通常熔点会降低，熔点范围也会增大。 少数易分解的有机化合物虽然很纯，但也没有固定的熔点，且熔点距离也较大。这是样品受热尚未熔融前就局部分解，分解产物的存在犹如引入了杂质。

  21. 毛细管法测定熔点装置 返回

  22. 数显熔点测定仪 返回

  23. 熔点仪的使用方法 (1)通过按键输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点。 (2)开启电源开关，开机显示：Welcome!经过短暂的显示后，出现上一次开机的设置值；按键输入本次测量的设置值。 (3)仪器预热20min，温度稳定后，将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中(一次可同时插入三根毛细管)。 返回

  24. (3)按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。(3)按“升温”键，仪器根据设定的升温速率进入匀速升温阶段。 (4)根据目视样品的熔解情况，按下相应的键盘，此时在相应位置显示并记录当前的温度值。 (5)取出测量的毛细管。如需再次测量，按“预置”键返回 返回

  25. 熔点仪使用注意事项 (1)一般先测量低熔点物质，后测高熔点物质。 (2)样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致。 (3)线性升温速率不同，测定结果也不一致。 (4)毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免把油浴弄脏。 。 返回

  26. 乙酰苯胺的红外光谱 返回

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