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第 6 章 食品试验常用的设计基础

第 6 章 食品试验常用的设计基础. 6.1 试验设计常用术语 6.2  试验设计的基本原则 6.3 单因素实验设计 6.4 食品常用试验设计方法. 6.1  试验设计常用术语. 1. 试验指标 (experimental index):. 在试验设计中,据试验的目的而选定的用来衡量或考核试验效果的量称为试验指标。.  例如:考察加热时间和加热温度对果胶酶活性影响时, ? 是试验指标;.   例如:在考察贮存方式对红星苹果果肉硬度的影响时, ? 是试验指标。. 试验指标可分为 定量指标 和 定性指标 两类 。. 定性指标 :不能用数量表示的指标称为定性指标。.

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第 6 章 食品试验常用的设计基础

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  1. 第6章 食品试验常用的设计基础 6.1试验设计常用术语 6.2 试验设计的基本原则 6.3 单因素实验设计 6.4 食品常用试验设计方法

  2. 6.1 试验设计常用术语 1. 试验指标(experimental index): 在试验设计中,据试验的目的而选定的用来衡量或考核试验效果的量称为试验指标。  例如:考察加热时间和加热温度对果胶酶活性影响时,?是试验指标;   例如:在考察贮存方式对红星苹果果肉硬度的影响时,?是试验指标。 试验指标可分为定量指标和定性指标两类。

  3. 定性指标:不能用数量表示的指标称为定性指标。定性指标:不能用数量表示的指标称为定性指标。 如色泽、风味、口感、手感等食品的感官指标多为定性指标。 定量指标:能用数量表示的指标,或称数量指标。 如食品的糖度、酸度、pH值、吸光度、合格率等指标。 定性指标定量化:定性指标不能用数值直接表示,通过评分、分级等办法进行量化的过程。使其转化为定量指标。

  4. 例1:在研究增稠剂种类、pH值和杀菌条件对豆奶稳定性的影响时,可只选用豆奶的稳定性作为试验指标。例1:在研究增稠剂种类、pH值和杀菌条件对豆奶稳定性的影响时,可只选用豆奶的稳定性作为试验指标。 例2:在研究不同吸附剂去除甜橙汁中苦味物质的效果时,可同时选用苦味物质的去除率、维生素C的损失率、可溶性固性物质损失率作为试验指标,综合考虑确定哪种吸附剂合适。

  5. 2. 试验因素(experimental factor) 试验中,凡对试验指标可能产生影响的原因或要素, 都称为因素,也称因子。 如酱油质量受原料、曲种、发酵时间、发酵温度、制曲方式、发酵工艺等诸方面的影响,这些都是影响酱油质量的因素。它们有的是连续变化的定量因素,有的是离散状态的定性因素。

  6. 3. 因素水平(1evel Of factor) 试验因素所处的各种状态(质量或数量上不同)称为因素水平,简称水平。 如某试验中温度A选了,30℃,50℃2个水平,因素B选了20min,40min,60min 3个水平,就称A因素为2水平因素,B因素为3水平因素。 如食品添加剂的不同种类、设备的不同型号、原料的不同品种、工艺的不同操作方法等质量上的不同。

  7. 4.单、复因子试验作用区别: 考察1个试验因素的试验叫单因素试验 考察2个或2个以上试验因素的试验叫多因素试验 单因子试验,解决该因子水平间的比较问题。 复因子试验不仅要了解各个因子自身水平间的比较问题,还要了解因子之间的相互作用问题,从而找出最有效的措施,精度较高的优点。

  8. 5. 试验处理(experimental treatment) 试验处理:指事先设计好的实施在试验单位上的一种具体措施,简称处理。   在单因素试验中,试验的1个水平就是1个处理。在多因素试验中,每个处理组合即处理。 例如,研究3种不同温度(A)和2种不同制曲(B)方式,对酱油质量的影响。处理数? A1B1,A1B2,A2B1,A2B2,A3B1,A3B2 6个水平组合。 处理数=参试各因素水平的乘积。

  9. 6. 试验单位(experimental unit) 试验单元:接受某种处理的最小的试验材料的一个独立单位。 或试验中用以观察、记录的最小的独立范围。  一个试验单元,只能接受一个处理,也只能有一个输出结果。

  10. 7. 重复(replicate) 在1个试验中,将1-个处理实施在2个或2个以上 的试验单位上称为重复。 1个处理实施的试验单位数称为处理的重复数(n)。

  11. 6.2 试验设计的基本原则 试验设计的目的是避免系统误差,缩小随机误差,以保证试验的准确度和精确度,试验设计必须贯彻三原则——重复、随机化、局部控制。 是试验设计创始人R.A.Fisher提出来的。

  12. 一. 重复原则 重复:是指在试验中每种处理至少进行2次以上。 重复作用:估计和减小随机误差。 重复次数过多效果并不好。  ?

  13. 二、 随机化原则 随机化原则,就是在试验中,每一个处理、重复随机地安排在某一特定的空间和时间环境中,保证试验条件在空间和时间上的均匀性。 采用方法:抽签、摸牌、查随机数表等方法来实现。 作用:正确、无偏估计试验误差。

  14. 三、局部控制(区组化): 局部控制:将整个试验空间分成若干个各自相对均匀的局部,每一个局部叫做一个区组,所有局部构成区组因素。 局部控制原则:重复区内具有同质性,重复区间允许有最大异质性。 局部控制实质:消除试验单元间的系统误差。

  15.  实施局部控制时,区组如何划分,应根据具体情况确定。 实施局部控制时,区组如何划分,应根据具体情况确定。   区组可以是培养箱中的一层、食品品种中的一个。   如果日期(时间)变动会影响试验结果,就可以把试验日期(时间)划分为区组;   如果试验空间会影响试验结果,可把空间划为区组;   如果全部试验用几台同型号的仪器或设备,考虑仪器或设备间差异的影响,可把仪器或设备划为区组;可把操作人员划分为区组。

  16. 局部控制作用:进一步减少试验误差。 这样做有两个好处: 一是增加了一个区组因素,可把区组间的差异(系统误差)从观察值的误差中分离出来,增加试验的准确度; 二是各区组内可保证试验单元的一致,增加试验的精确度。

  17. **三者关系:重复是是基本、随机排列最重要,**三者关系:重复是是基本、随机排列最重要, 要做好试验必须贯彻三原则。 图2 试验设计三个基本原则的关系和作用

  18. 试验设计(例) 6.3单因素实验设计 一个烤漆工厂,针对喷漆后烤漆所使用的时间及温度各使用一元多次实验法进行实验,以了解哪一种条件下密着性(附着度)最好。 先决条件: 1、底材要一样; 2、油漆要一样; 3、溶剂要一样; 4、粘度要一样; 试验因素: 1、烘烤温度; 2、烘烤时间;

  19. 附着度-温度 附着度 温度 ℃ 结论:温度在130度及140度最理想

  20. 附着度-时间 附着度 时间 分 结论:时间在40分到60分最理想

  21. 试验设计(例) 在上例中,将时间及温度以外的各条件予以固定,并将温度及时间予二元二次法作实验。 将产品分为4组: 在四组不同的样品中,经试验后何者为最佳的作业条件,即可制订为作业标准的条件。

  22. 单因素优化实验设计 • 影响实验指标的因素只有一个.可能[a, b] 内寻求最优点. • 一元函数f(x) • 包括均分法,对分法,黄金分割法,斐波那契(Fibonacci)数法等.

  23. 黄金分割法;0.618法 X2 X1 × 0.618是单因素试验设计方法,又叫黄金分割法。这种方法是在试验范围内(a, b)内,首先安排两个试验点,再根据两点试验结果,留下好点,去掉不好点所在的一段范围,再在余下的范围内寻找好点,去掉不好的点,如此继续地作下去,直到找到最优点为止。 1 - W = W2 1-W W a b × ★ 0.382 0.618

  24. 0.618法 X2 X1 × a b × ★ 0.382 0.618 X1 = a + 0.618(b-a) X2 = a + b – X1 第一点 = 小 + 0.618( 大- 小) 第二点 = 小 + 大 – 第一点(前一点) 第一点是经过试验后留下的好点;

  25. 0.618法(例) 铸铝件最佳浇铸温度的优选试验。某厂铸铝件壳体废品率高达55%,经分析认为铝水温度对此影响很大,现用0.618法优选。优选范围在690 ℃ ~ 740 ℃ 之间。 第一点 = 690 + 0.618(740- 690) = 721 第二点 = 690 + 740 – 721 = 709

  26. 0.618法(例) 709 721 690 740 × × 第一点合格率低 第三点 = 690 + 721 – 709 = 702 721 690 702 709 × × 第二点合格率低 第四点 = 690 + 709 – 702 = 697 690 697 702 709 × × 第三点合格率低 第五点 = 690 + 702 - 697 = 695 695 697 690 702 × ×

  27. 0.618法 0.618法要求试验结果目标函数f(x)是单峰函数,即在试验范围内只有一个最优点d,其效果f(d)最好,比d大或小的点都差,且距最优点d越远的试验效果越差。 这个要求在大多数实际问题中都能满足。 f(x) o x a d b

  28. 对分法 对分法也叫平分法,是单因素试验设计方法适用于试验范围(a, b)内,目标函数为单调(连续或间断)的情况下,求最优点的 方法。 使用条件: 每做一次试验,根据结果可以决定下次试验的方向。

  29. 对分法的作法 d × ( c + b ) d = —————— 2 每次选取因素所在试验范围(a, b)的中点处C做试验。 ( a + b ) 计算公式: C = —————— 2 a c b ★ × 每试验一次,试验范围缩小一半,重复做下去,直到找出满意的试验点为止。

  30. 对分法(例) 某毛纺厂为解决色染不匀问题,优选起染温度,采用对分法。具体如下。原工艺中的起染温度为40℃,升温后的最高温度达100 ℃,故试验范围先确定在40℃~ 100℃。

  31. 均分法 均分法是单因素试验设计方法。它是在试验范围(a, b)内,根据精度要求和实际情况,均匀地排开试验点,在每一个试验点上进行试验,并相互比较,以求的最优点的 方法。 作法: 如试验范围L = b – a,试验点间隔为N,则试验点n为: L b - a n = — + 1 = ———— + 1 N N

  32. 均分法(例) 对采用新钢种的某零件进行磨削加工,砂轮转速范围为420转/分~720转/分,拟经过试验找出能使光洁度最佳的砂轮转速值。 N = 30 转/分 b - a 720 - 420 n = ———— + 1 = —————— +1 = 11 N 30 试验转速: 420,450,480,510,540,570,600,630,660,690,720 ★

  33. 均分法 使用条件: 这种方法的特点是对所试验的范围进行“普查”,常常应用于对目标函数的性质没有掌握或很少掌握的情况。即假设目标函数是任意的情况,其试验精度取决于试验点数目的多少。

  34. 6.4 食品常用试验设计方法 试验设计包括处理、供试体和指标设计三部分。 一、完全随机设计 二、随机区组试验设计 三、拉丁方设计 四、正交设计 五、其他

  35. 一、完全随机设计 适用于:试验空间中的非试验因素相当均匀一致。 1. 试验单元的排列要求 方法:将全部试验小区统一编号,按随机的方法安排每个处理。 单、复因素试验匀可采用完全随机设计

  36. 完全随机设计有两方面的含义: 一是试验处理试验顺序的随机安排; 二是试验单元的随机分组。

  37. (1)单因素完全随机设计例1 例1在无酒精啤酒的研究中,为了解麦芽汁的浓度对发酵液中 双乙酸生成量的影响,在发酵温度7℃,非糖比0.3,二氧化碳 压力0.6kg/cm2,发酵时间6d的试验条件下,选定麦芽汁浓度 (%)为6(A1),10(A2),12(A3)3个水平,每个水平重复5次,进 行完全随机化试验,寻找适宜的麦芽汁浓度。 本试验中,m=3,r=5,共进行3×5=15次试验。 采用抽签的方法:单元编号 (14 ,12,2,6,11) ( 8, 1, 5,13,10) ( 3, 9, 4,7,15)

  38. (2) 两因素等重复完全随机设计 因素A与B的a×b个水平组合各重复n次,进行试验时,这abn=N次试验的先后顺序完全按随机方式确定,这就是两因素等重复完全随机设计方法。

  39.   本项研究共需进行9个处理组合,18次试验的先后顺序完全按随机方式确定:  本项研究共需进行9个处理组合,18次试验的先后顺序完全按随机方式确定: 12, 15, 5, 8, 10, 1,7,2,18,3,13,16,14,17,6,11,4,9   例2为提高粒粒橙饮料中汁胞的悬浮稳定性,研究了果汁 pH值(A)、魔芋精粉浓度(B)两个因素的不同水平组合对果汁 黏度的影响。果汁pH值取3.5,4.0,4.5三个水平,魔 芋精粉浓度(%)取0.1,0.15,0.2三个水平,每个水平 组合重复2次,进行完全随机化试验。试验指标为果汁黏度 (CP),越高越好。

  40. 2. 完全随机设计优缺点 优点:易设计,对处理和重复数没严格限制,可充分 利用全部材料;统计分析简单。 缺点:没实行局部控制,在试验条件差异较大时,不能采用。 3. 完全随机设计适合条件 要求试验空间中的各种非试验因素者相当均匀一致,否 则误差大,可用于单、复因子试验。 在食品科学研究中有两件事十分重要,一是试验研究; 二是质量检验。

  41. 因为dfe=(处理数-1)(区组数-1)≥12因为dfe=(处理数-1)(区组数-1)≥12 二、随机区组试验设计 当所有试验单元(条件)出现系统误差时,以必须采用局部控制原则,即进行区组化。精确度较高,使用最广泛。 1.试验单元的排列方法 原则:重复内具同质性,重复间允许最大异质性。

  42. 表随机区组设计所需的最小组数 (1)单因素例:   例:为了解5种小包装贮藏方法(A、B、C、D、E)对红星苹果果肉硬度的影响,以4个贮藏室为区组。试验设计及结果表

  43. 表小包装贮藏红星苹果的果肉硬度

  44. (2)双因素例:   例: 在蛋糕加工工艺研究中,欲考察不同食品添加剂(4水平)对各种配方(3水平)蛋糕质量的影响而进行试验。由于烤箱容量不大,3次重复分3次烤,每次烤1个重复12个处理的蛋糕作为1区组。每次12个处理蛋糕在烤箱中的排列顺序随机确定。

  45. 表双因素随机区组试验设计方案

  46. 2.优缺点: 优点: 1. 易设计和分析,精确度较高。 2.对试验条件要求不高,适用范围广 3.单、复因子试验均可 缺点: 1. 精确度不如拉丁方 2.一般处理数限于20个以内,最好15个以内。

  47. 三、 拉丁方设计 拉丁方设计实行双重局部控制,精确度最高,是随机区组设计特殊情况。 (1) 试验单元的排列要求 行、列两个方向都控制为区组,因此处理数=横行数=直行数=重复数;各单元的位置在各行、列中均随机排列。

  48. (2) 随机排列的方法 拉丁方设计表均由标准拉丁方衍变而来 由于拉丁方的排列方式很多,抽签也麻烦,为了简便又体现随机排列原则,采用办法: 1.从书中选一标准拉丁方 2.按规则随机调动直行、横行及处理

  49. 实例:进行5种工艺过程的比较,比较指标是每小时的合格产品多少,如果原材料供应上有好、差,且生产班次对合格产品有影响,那么就可将5批原材料作为列区组,把生产班次5(日班上半班,日…下,夜…上、夜…下)作为区组,进行5×5的拉丁方试验。实例:进行5种工艺过程的比较,比较指标是每小时的合格产品多少,如果原材料供应上有好、差,且生产班次对合格产品有影响,那么就可将5批原材料作为列区组,把生产班次5(日班上半班,日…下,夜…上、夜…下)作为区组,进行5×5的拉丁方试验。 ①选择标准方 5×5标准拉丁方

  50. 2.按随机数字1 4 5 3 2 调 整 直 行 A D E C B B C D E A C E B A D D A C B E E B A D C 3.按随机数字 5 1 2 4 3 调 整 横 行 E B A D C A D E C B B C D E A D A C B E C E B A D 4.按随机数2=A,5=B,4=C,1=D,3=E,排列处理 3 5 2 1 4 2 1 3 4 5 5 4 1 3 2 1 2 4 5 3 4 3 5 2 1

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