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重 结 晶 Recrystallization

重 结 晶 Recrystallization. 一、实验要求与目的. 1 、掌握重结晶的概念和基本原理. 2 、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法. 二、实验原理. 1 、重结晶. （ 1 ）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。. （ 2 ）一般过程.

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Presentation Transcript

  1. 重 结 晶 Recrystallization

  2. 一、实验要求与目的 1、掌握重结晶的概念和基本原理 2、学会用水、有机溶剂进行重结晶 提纯固体有机化合物的一般操作 方法

  3. 二、实验原理 1、重结晶 （1）基本原理： 一般固体有机物在溶剂中随温度升高，溶解度增大。 若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度 降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到 提纯目的。 （2）一般过程 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重

  4. （3）对溶剂的要求 • 不与被提纯物起化学反应 • 在较高温时能溶解多量被提纯物 • 对杂质的溶解非常大或非常小 • 易挥发 • 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 （4）提纯一个未知物时 • 溶剂选择choose the solvent • 溶解溶质dissolve the solute • 脱色 decolorize the solution (if necessary) • 过滤悬浮固体filter suspended solids (if necessary) • 结晶 crystallize the solute • 收集和洗涤collect and wash the crystals • 干燥 dry the product

  5. 2、熔点测定 （1）定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。 （2）熔点仪： A、提勒式B型管 B、显微熔点仪 C、数字式熔点仪 A、提勒式B(b)型管

  6. 三、装置图

  7. 四、主要试剂及其物理常数 (℃) 乙酰苯胺 邻氨基苯酚 m.p.174-177℃

  8. 五、实验操作步骤 1、乙酰苯胺重结晶水为溶剂 可直接在热源上加热溶解 在热源上过滤 2、邻氨基苯酚重结晶95%乙醇为溶剂 在热源上回流溶解 不能在热源上过滤 *两个样品均取2g粗品 制热饱和溶液 活性炭脱色 热滤 冷却结晶 抽滤、洗涤、干燥、称重

  9. 六、实验结果 产物名称 ： 产物外观 ： 产量（g）：(瓶重+产品重)-瓶重 熔点(℃) ： 回收率(%) ：

  10. 七、注意 1、溶剂的用量 一般比需要量多加20% 2、活性炭的用量 粗产品量的1-5% 3、滤纸的折叠 4、热滤的要求 5、冷却结晶 先自然冷至室温,再用冷水冷却 6、抽滤、洗涤注意 玻棒引流,漏斗的斜长口 与抽气口相对 7、干燥 红外灯或烘箱 8、纯度检验 测熔点, 熔程0.5-1℃之间

  11. 问题： 1、什么叫重结晶？熔点？熔程？ 2、重结晶的基本步骤有哪些？ 3、纯的固体有机化合物的熔程范围是几度？ 4、有颜色的固体物质如何提纯？ 5、用水和用有机溶剂分别进行重结晶，在操作上有什么区别？ 6、当重结晶的溶液已沸腾时才发现没加沸石而又必须加时，应如何操作？ 7、热过滤的滤纸为什么要折成16折？你会折吗？请演示。 8、抽滤时要注意什么？ 9、测产品的熔点时，用毛细管法进行，在毛细管中样品应装多少？ 10、测熔点可用几种仪器？它们的名称叫什么？ 11、数字式熔点仪的操作流程？ 12、测熔点时，电流指针没到熔点时就偏转了，可能的原因？ 13、脱色用的活性炭加入的量与被提纯物的量的关系是什么？ 14、被提纯物与所用溶剂量的关系如何？ 15、在重结晶的操作中，哪一步需加沸石？ 16、在重结晶的操作中哪一步需要玻璃棒引流？ 17、使用70%乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤 顺利进行，溶剂还应过量多少？

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