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电沉积制备 纳米B i n X 1-n （ X=O,Te) 半导体材料 报告人：郑富林 指导老师：童叶翔教授 李高仁讲师

电沉积制备 纳米B i n X 1-n （ X=O,Te) 半导体材料 报告人：郑富林 指导老师：童叶翔教授 李高仁讲师. A. B. D. C. 报告提纲. 研究的意义与现状. 实验部分. 结果与讨论. 总结与展望. 一、研究意义和现状. Bi n X 1-n 化合物是良好的半导体功能材料，对这一类型的半导体材料结构性能的研究将会有效的促进其应用。 Bi 2 O 3 可以应用于光学、电学、催化等领域，研究表明还可能应用于超级电化学电容器的制备。 Bi 2 Te 3 、 Bi 2 Sb 3 、 Bi 2 Se 3 等是目前研究最热门、深入的热电材料。

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电沉积制备 纳米B i n X 1-n （ X=O,Te) 半导体材料 报告人：郑富林 指导老师：童叶翔教授 李高仁讲师

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Presentation Transcript

  1. 电沉积制备纳米BinX1-n （X=O,Te)半导体材料报告人：郑富林指导老师：童叶翔教授 李高仁讲师

  2. A B D C 报告提纲 研究的意义与现状 实验部分 结果与讨论 总结与展望

  3. 一、研究意义和现状 • BinX1-n化合物是良好的半导体功能材料，对这一类型的半导体材料结构性能的研究将会有效的促进其应用。 • Bi2O3可以应用于光学、电学、催化等领域，研究表明还可能应用于超级电化学电容器的制备。 • Bi2Te3、Bi2Sb3、Bi2Se3等是目前研究最热门、深入的热电材料。 • Bi的三元或四元化合物是现在研究最广泛的超导体材料。

  4. 一、研究意义和现状 • 本论文主要研究 Bi2O3 Bi2Te3 电化学制备 性质表征

  5. 水热法 AAO模板 Bi2O3 Bi2Te3 溶液法 一、研究意义和现状 • 国内外研究现状 电沉积

  6. 一、研究意义和现状 本论文研究的创新之处： ● 没有使用模板沉积 ● 使用最简单的直流电沉积方法 ● 形貌特殊(尚未见文献报道）

  7. 溅射 气化沉积 高温溶 液合成 电沉积 金属-有 物气相沉积 一、研究意义和现状 ◆ 纳米材料制备方法

  8. 直流电沉积 脉冲电沉积 电沉积 交流电沉积 复合电沉积 一、研究意义和现状 ◆电沉积 Text Text 电沉积是一种电化学过程,也是氧化-还 原过程,它研究的重点是“阴极沉积”。

  9. 一、研究意义和现状 ◆ 电沉积制备纳米材料 经 济 可控性强 电沉积制备 纳米材料 工艺简单 实用性强

  10. bulk Low dimension Low dimension and low diameter 一、研究意义和现状 • 研究思路 性质发生突变

  11. 一、研究意义和现状 • 研究思路 1 2 电沉积制备 Bi2Te3，Bi2O3 并研究沉积新 型特殊形貌的Bi2Te3条件。 通过各种表征 手段，探讨特 殊结构形貌的 Bi2Te3，Bi2O3 各种性质特征。

  12. 二、实验部分 • 实验思路 Phase 1 Phase 2 Phase 3 最初确定电 解质体系 循环伏安研究 其电化学行为 确定最优化的沉积条件

  13. 二、实验部分 • 表征 IR IR XPS SEM EDS XRD XPS 测定晶体结构 表面研究表征 红外吸收表征 形貌观察 研究组成

  14. 三、结果与讨论 • Bi2Te3循环伏安图 H+ + HTeO2+ + 3e- → Te + H2O 2H+ + BiO+ + 3e- → Bi + H2O 0.005 M Bi(NO3)3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.0 M HNO3 0.01 M Na2TeO3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.0 M HNO3

  15. 三、结果与讨论 • Bi2Te3循环伏安图 铋碲共沉积峰 铋碲共沉积峰 0.005 M Bi(NO3)3 + 0.01 M Na2TeO3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.0 M HNO3 0.01 M Bi(NO3)3 + 0.005 M Na2TeO3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.0 M HNO3

  16. 三、结果与讨论 铋还原峰 • Bi2O3循环伏安图 0.005 M Bi(NO3)3+1 M HNO3

  17. 三、结果与讨论 • Bi2Te3SEM形貌图 0.005 M Bi(NO3)3 + 0.01M Na2TeO3 + 0.01 M酒石酸+ 1.0MHNO3 -0.15 V 60 min

  18. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 SEM形貌图 • 体系0.005 M Bi(NO3)3 + 0.01 M Na2TeO3 + 0.01 M NH4Cl + 1.0 M HNO3在-0.15 V 沉积 60min • 与前一体系比较，纳米片更薄，片与片间距更大。

  19. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 SEM形貌图 0.01 M Bi(NO3)3 + 0.005 M Na2TeO3+0.01 M 酒石酸+1.00 M HNO3 -0.20V60 min

  20. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 SEM形貌图 0.0025 M Bi(NO3)3 + 0.005 M Na2TeO3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.00 M HNO3 -0.15 V 60 min

  21. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 SEM形貌图 0.0025 M Bi(NO3)3 + 0.005 M Na2TeO3 + 0.01 M 柠檬酸+ 1.00 M HNO3 -0.15 V 60 min

  22. 三、结果与讨论 ◆Bi2O3 SEM形貌图 0.005 M Bi(NO3)3+1 M HNO3 -4.0 mA 60 min

  23. 三、结果与讨论 • Bi2O3 SEM形貌图 0.005 M Bi(NO3)3+1 M HNO3 -4.0 mA 60 min

  24. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 XRD图 XRD图： 0.005 M Bi(NO3)3 + 0.01 M Na2TeO3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.0 M HNO3 -0.15 V

  25. 三、结果与讨论 • Bi2O3 XRD图 XRD图： 0.005 M Bi(NO3)3 + 1.0 M HNO3 -4.0 mA(a)晶化前 (b)晶化后

  26. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 EDS谱图 EDS图谱：0.005 M Bi(NO3)3 + 0.01 M Na2TeO3 + 0.01 M 酒石酸 + 1.0 M HNO3 -0.15 V

  27. 三、结果与讨论 • Bi2O3 EDS谱图 EDS图谱：0.005 M Bi(NO3)3 + 1.0 M HNO3 -4.0 mA

  28. 三、结果与讨论 • Bi2Te3 XPS图 （a）铋的 4f7/2峰在 158.7 eV左右，其 4f5/2峰在 164.1 eV左右 （b）碲的 3d3/2和 3d5/2分别在 586.2 eV和575.7 eV 左右

  29. 三、结果与讨论 • Bi2O3 XPS图 铋的 4f7/2峰在 159.1 eV左右，其 4f5/2峰在 164.4 eV左右； 氧的 O1s 在 532.6 eV 左右。

  30. 三、结果与讨论 385nm 351nm • Bi2O3 PL图 (a) 晶化前激发谱 (b) 晶化前的发射谱 (c) 晶化后的激发谱 (c) 晶化后的发射谱

  31. 三、结果与讨论 • Bi2O3 IR 图 (a) 晶化后IR谱图 (b) 晶化前的IR谱图

  32. 四、总结和展望 • 通过电沉积方法可制备新型的纳米结构铋碲化合物以及铋的氧化物，与其他方法相比，电化学方法制备铋碲纳米材料有简单、快速、经济、可控性高等优点。 • 电解质浓度、添加剂、沉积电位和电流、对所沉积的 BinX1-n材料的纳米结构有很大的影响。可以通过改变这些参数来改变沉积膜的形貌。

  33. 四、总结和展望 • 不同的基底对沉积膜的形貌也有影响，在Ti基底上可以得到氧化铋的六边形结构。 • 光学研究表明，所制备的非晶态的氧化铋膜有很强的红外吸收以及荧光现象，但晶化处理之后这些性质都明显减弱。

  34. 组成、形貌尺寸、晶型 热电性能 四、总结和展望 • Bi2Te3

  35. 形貌、尺寸、晶型 超级电容器 四、总结和展望 ◆ Bi2O3

  36. 四、总结和展望 • Bi2Sb3、Bi2Se3等是目前研究最热门、深入的热电材料。我们下一步将是对这几种热电材料的制备和表征进行研究。

  37. 四、总结和展望 本研究工作已整理成文： 1.Controllable Synthesis of Bismuth Telluride with Hierarchical Nanostructures via Electrochemical Deposition Route 投稿至 Journal of Physical Chemistry, C (审稿中) 2. Syntheis of Hexagonal Bismuth-Bismuth Oxide and its optical Characteration 拟投至 Journal of Electrochemistry Comunications

  38. 致 谢 本实验的顺利开展和本论文的顺利完成，有赖于导师们的悉心教导，衷心感谢李高仁老师实验中给我了很多的思路和启发；感谢童叶翔教授一直以来的督促和指引；感谢实验室师兄师弟们在平时实验中的帮助和支持，以及中山大学测试中心，中山大学化学与化学工程学院中心实验室的老师们。

  39. 致 谢 本论文研究是在以下基金资助下完成的： ● 国家自然科学基金 ● 广东省自然科学基金 ● 国家大学生创新计划

  40. 参考文献 (1) Iijima, S. Nature 1991, 354, 56. (2) Morales, A. M.; Lieber, C. M. Science 1998, 279, 208. (3) Gao, P.X.; Ding, Y.; Wang, Z.L. Nano Lett. 2003, 3, 1315. (4) Hu, H. M.; Mo, M. S.; Yang, B. J.; Shao, M.W.; Zhang, S. Y.; Li, Q.W.; Qian, Y.T. New J. Chem. 2003, 27, 1161. (5) Liu, J.G..; Zhang, Z. J.; Zhao, Y.; Su, X.; Liu, S.; Wang, E. Small 2005, 1, 310. (6) Purkayastha, A.; Kim, S.; Gandhi, D. D.; Ganesan, P. G.; Borca-Tasciuc, T.; Ramanath, G. Adv. Mater.，2006, 18, 2958. (7) Goldsmid, H. J. Thermoelectric Refrigeration, Plenum, New York 1964. (8) Lu, W.; Ding, Y.; Chen, Y.; Wang, Z. L.; Fang, J. J. Am. Chem. Soc.，2005, 127(28), 10112. (9) Sapp, S. A.; Lakshmi, B. B.; Martin, C. R. Adv. Mater.，1999, 11(5), 402. (10) Ritter, J. J.; Maruthamuthu, P. Inorg. Chem.，1995, 34(16), 4278. (11) Winder, E. J.; Ellis, A. B.; Lisensky, G. C. J. Chem. Ed.，1996, 73(10), 940.

  41. THE END… 谢谢！

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