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安定相および準安定相構造を持つ Ni および Ni 合金エピタキシャル薄膜 　　　　　　　　　　　　　の作製と構造および磁気特性解析

>> 2010 年度　電気電子情報通信工学専攻　修士論文発表会. 安定相および準安定相構造を持つ Ni および Ni 合金エピタキシャル薄膜 　　　　　　　　　　　　　の作製と構造および磁気特性解析. Preparation and characterization of Ni and Ni-alloy epitaxial thin films with stable and metastable structures. 佐藤 洋一 中央大学大学院 理工学研究科 電気電子情報通信工学専攻 Yoichi SATO

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安定相および準安定相構造を持つ Ni および Ni 合金エピタキシャル薄膜 　　　　　　　　　　　　　の作製と構造および磁気特性解析

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Presentation Transcript

  1. >> 2010年度　電気電子情報通信工学専攻　修士論文発表会 安定相および準安定相構造を持つNiおよびNi合金エピタキシャル薄膜　　　　　　　　　　　　　の作製と構造および磁気特性解析 Preparation and characterization of Ni and Ni-alloy epitaxial thin films with stable and metastable structures 佐藤 洋一 中央大学大学院 理工学研究科電気電子情報通信工学専攻 Yoichi SATO Department of Electrical, Electronic, and Communication Engineering,Graduate School of Science and Engineering, Chuo University

  2. 磁化 軟磁性材料 ニッケル（Ni），Ni合金 磁界 >>代表的な軟磁性材料 保磁力小 磁気ヘッド 磁気センサ MRAM（磁気抵抗メモリ） 磁化 硬磁性材料 磁界 保磁力大 磁気応用デバイスの性能向上 膜 結晶本来の 　　特性 基板 エピタキシャル薄膜 多結晶薄膜 研究背景

  3. 磁化 軟磁性材料 ニッケル（Ni），Ni合金 磁界 >>代表的な軟磁性材料 保磁力小 磁気ヘッド 磁気センサ MRAM（磁気抵抗メモリ） 磁化 硬磁性材料 磁界 保磁力大 磁気応用デバイスの性能向上 エピタキシャル薄膜 形成条件 基板材料 基板結晶方位 基板温度 膜 エピタキシャル薄膜 　構造，磁気特性 基板 研究背景

  4. エピタキシャルNiおよびNi合金薄膜の　　　　　　　　　構造および磁気特性を明らかにするエピタキシャルNiおよびNi合金薄膜の　　　　　　　　　構造および磁気特性を明らかにする 安定構造（fcc（面心立方）構造）を持つ　　　　　　エピタキシャルNi，Ni合金薄膜の作製 構造，磁気特性 準安定構造（hcp（六方最密）構造）を持つ　　　　　　エピタキシャルNi，Ni合金薄膜の作製 成長機構，構造 研究背景

  5. Ni，Ni80Fe20合金（パーマロイ） Liquid バルク状態ではfcc構造 1400 Ni Ni80Fe20 Temperature (ºC) fcc 1000 600 bcc FeNi3 Fe3Ni FeNi 200 0 20 40 60 80 100 fcc（面心立方）構造 Fe Ni Ni (at.%) 準安定なhcp（六方最密）構造を持つNi結晶の形成 Ref.) P. Hemenger et al.: Acta Crystallogr., 19, 690 (1965). G. Carturan et al.: Mater. Lett., 7, 47 (1988). V. R. Gonzalez et al.: JSSC, 180, 22 (2007). 微粒子，薄膜状態 fcc結晶 hcp結晶 hcp-Ni，hcp-NiFe結晶 Ni‒Fe状態図

  6. fcc相を含まない純粋なhcp結晶 hcp結晶 構造，基本特性 結晶方位関係が制御されたエピタキシャル薄膜 （単結晶） ① ② Ni，NiFe薄膜 Ni, NiFe薄膜 _ Ru(1100)下地層 シード層 Cr(211)下地層 ⑤ MgO(110)基板 MgO(110)基板 Ni, NiFe薄膜 Ref.) J. higuchi, M. Ohtake, Y. Sato, T. Nishiyama, M. Futamoto: ISAMMA2010, QA-14 (2010). Ref.) Y. Sato, M. Ohtake, J. higuchi, T. Nishiyama, M. Futamoto: JEMS2010, abs. 250 (2010). Au(100)下地層 シード層 Ni，NiFe薄膜 MgO(100)基板 ③ ④ Ref.) Y. Sato, M. Ohtake, J. higuchi, T. Tanaka, F. Kirino, M. Futamoto: ISAMMA2010, PF-03 (2010). _ Ni, NiFe薄膜 Ru(1120)下地層 シード層 MgO(100)基板 Cr(100)下地層 MgO(100)基板 >>本研究の目的 Cr(211)下地層を用いて準安定hcp-Ni，hcp-NiFe単結晶薄膜を作製 成長機構，膜構造 研究目的

  7. 製膜法：RFマグネトロンスパッタリング RHEED銃 RHEED 観察室 成長室 RHEED 観察室 試料 試料 成長室 搬送棒 RHEED スクリーン • 背圧: 4×10–7 Pa • 製膜速度: 0.02 nm/s • 基板：MgO(110) 評価法 • 膜構造: 反射高速電子回折（RHEED）　加速電圧：15 kV X線回折（XRD）　極点，面外，面内測定 透過型電子顕微鏡（TEM） 加速電圧： 300 kV • 組成分析: エネルギー分散型X線分析装置（EDX） 実験方法

  8. スクリーン 反射高速電子回折（RHEED） 試料 電子線 反射高速電子回折パターン 多結晶薄膜 エピタキシャル薄膜 実験方法

  9. 膜構成 反射高速電子回折パターン ① 基板処理 MgO(110)基板 MgO(110) 600 ˚C×1h ② Cr下地層形成 Cr(10 nm) MgO(110) 300 ˚C Cr(211)bcc下地層 ③ Ni，NiFe薄膜形成 Ni(40 nm) NiFe(40 nm) NiFe薄膜の組成 Ni – 20±4 at.% Fe Cr(10 nm) MgO(110) 室温 実験方法

  10. エピタキシャル方位関係 Cr(211)[111]bcc || MgO(110)[110] 反射高速電子回折パターン _ _ MgO(110)基板 Cr –16% 200 020 MgO MgO[001] _ _ _ [110] –3% 220 220 220 Cr/MgO界面の断面透過型電子顕微鏡像 Cr(211)bcc下地層 400’ 222 222’ 400 Cr[211] _ 211 [011] 022 220’ 200 022’ MgO[110] [001] 1 nm 実験方法

  11. _ hcp(1100) Ni(2 nm) Ni(40 nm) __ _ _ 4120 3300 2240 __ _ 3120 2130 __ _ _ 3110 2200 1230 __ _ 2110 1120 _ _ hcp(1100) NiFe(2 nm) NiFe(40 nm) __ _ _ 4120 3300 2240 __ _ 3120 2130 __ _ _ 3110 2200 1230 __ _ 2110 1120 結果：Ni，NiFe薄膜のエピタキシャル成長

  12. _ hcp(1100) Ni(2 nm) Ni(40 nm) __ _ _ 4120 3300 2240 __ _ 3120 2130 __ _ _ 3110 2200 1230 __ _ 2110 1120 エピタキシャル方位関係(膜断面図) hcp-Ni, NiFe Cr _ _ _ hcp(1100)[0001] || Cr(211)[011] || MgO(110)[110] _ _ hcp[1100] hcp[1100] _ [0001] [1120] 格子ミスマッチ Ni: 0% Ni: 2% NiFe: 0% NiFe: 2% Cr[211] Cr[211] _ _ [111] [011] 結果：hcp−Ni，hcp−NiFe薄膜のエピタキシャル方位関係

  13. Ni(2 nm) Ni(40 nm) __ _ _ 4120 3300 2240 __ _ 3120 2130 __ _ _ 3110 2200 1230 __ _ 2110 1120 NiFe(2 nm) NiFe(40 nm) __ _ _ 4120 3300 2240 __ _ 3120 2130 __ _ _ 3110 2200 1230 __ _ 2110 1120 結果：Ni，NiFe薄膜の電子回折構造解析

  14. Ni(2 nm) Ni(40 nm) Ni(40 nm) Spot-P Spot-P _ (3300) Spot-Q Spot-Q _ (2200) 1.0 0.8 0.6 強度比 ISpot–P/ISpot–Q 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 膜厚（nm） 結果：Ni，NiFe薄膜の電子回折構造解析

  15. _ _ hcp(1100) hcp(1100) + fcc(211) Ni(2 nm) Ni(40 nm) Ni(40 nm) __ _ _ __ _ _ 4120+440A,B 3300+422A,B 2240+404A,B 4120 3300 2240 __ _ __ _ 3120 2130 3120 2130 __ _ _ __ _ _ 3110 2200 1230 3110 2200 1230 __ _ __ _ 2110+220A,B 1120+202A,B 2110 1120 1.0 0.8 0.6 強度比 ISpot–P/ISpot–Q 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 膜厚（nm） 結果：Ni，NiFe薄膜の電子回折構造解析

  16. _ _ hcp(1100) hcp(1100) + fcc(211) Ni(2 nm) Ni(40 nm) Ni(40 nm) __ _ _ __ _ _ 4120+440A,B 3300+422A,B 2240+404A,B 4120 3300 2240 __ _ __ _ 3120 2130 3120 2130 __ _ _ __ _ _ 3110 2200 1230 3110 2200 1230 __ _ __ _ 2110+220A,B 1120+202A,B 2110 1120 1.0 0.8 0.6 強度比 ISpot–P/ISpot–Q 膜厚の増加に伴い hcp(1100)結晶 ⇒ fcc(211)結晶に相変態 0.4 _ 0.2 0 0 10 20 30 40 膜厚（nm） 結果：Ni，NiFe薄膜の電子回折構造解析

  17. 結晶方位関係(膜断面図) _ _ Type A: fcc(211)[111] || hcp(1100)[0001] fcc[211]A __ _ __ Type B: fcc(211)[111] || hcp(1100)[0001] [111]A fcc[211]B Type A Type B __ [111]B fcc結晶 最密面の積層順序 （ABC・・，ACB・・） C C C C B B B A A A A _ fcc結晶 hcp[1100] hcp ⇒ fcc 相変態 hcp結晶 [0001] A A A A A A B B B B B hcp結晶 最密面の積層順序 （ABAB・・・） 結果：hcp結晶 ⇒ fcc結晶 方位関係

  18. Ni薄膜 Ni{1101} _ hcp結晶 fcc結晶 Ni{111}A a=90o a=90o a =40o a =40o High b b _ _ Ni{111}B Ni{1101} Low NiFe薄膜 NiFe{1101} _ hcp結晶 fcc結晶 NiFe{111}A a=90o a=90o a =40o a =40o High b b NiFe{111}B _ _ NiFe{1101} Low 結果：X線回折極点測定による構造解析

  19. 断面透過型電子顕微鏡像 _ Ni Ni[1100] [0001] Cr MgO 10 nm 結果：hcp−Niの断面構造

  20. Ni/Cr界面の断面透過型電子顕微鏡像 _ fcc-Ni [111] hcp-Ni [0001] _ _ fcc-Ni [111] fcc-Ni [111] Cr[211] _ 2 nm [011]

  21. Ni/Cr界面の断面透過型電子顕微鏡像 結果：hcp−Niの断面構造 _ fcc-Ni [111] hcp-Ni [0001] _ _ fcc-Ni [111] fcc-Ni [111] hcp fcc fcc A B A A B C A A C B A Cr[211] _ 2 nm [011]

  22. Ni薄膜 NiFe薄膜 面外XRD 面外XRD MgO(220) MgO(220) _ NiFe(1100) _ Ni(1100) Cr(211) Cr(211) 40 50 60 70 80 90 40 50 60 70 80 90 面内XRD 面内XRD _ _ NiFe(0002), NiFe(111) ,Cr(011) _ Ni(0002), Ni(111), Cr(011) _ MgO(002) X線回折強度 (a.u.)※対数表示 X線回折強度 (a.u.)※対数表示 MgO(002) WL K 10 20 30 40 50 60 10 20 30 40 50 60 _ 面内XRD 面内XRD _ Ni(1122) NiFe(1122) 50 60 70 80 90 100 50 60 70 80 90 100 2, 2/ (deg.) 2, 2/ (deg.) 結果：X線回折による構造解析

  23. hcp構造 a c c _ (1122) a _ (1100) _ 格子定数 c 2d(1122) _ a= 2d(1100)2 / 3 _ a2 (2d(1122))2 c= _ [ a2 – (2d(1122))2 ] 格子定数 a 格子定数 hcp−Ni (nm) hcp−NiFe (nm) a 0.249 0.250 c 0.415 0.414 結果：hcp−Ni， hcp− NiFe結晶の格子定数

  24. Cr(211)下地層上において準安定hcp-Ni，hcp-NiFe単結晶薄膜が得られたCr(211)下地層上において準安定hcp-Ni，hcp-NiFe単結晶薄膜が得られた • 膜厚の増加に伴い，hcp結晶の一部はより安定であるfcc結晶に相変態する傾向が認められた． • hcp結晶からfcc結晶に相変態する際の結晶方位関係は以下の通りである． _ _ fcc(211)[111] || hcp(1100)[0001] __ _ Ni:NiFe: 0.249 nm 0.250 nm fcc(211)[111] || hcp(1100)[0001] • 相変態はhcp構造の最密面と平行方向に原子が再配列することにより起きていることが分かった． • X線回折測定により求めたhcp-Ni，hcp-NiFe結晶の格子定数は以下の通りである． 格子定数a 格子定数c Ni:NiFe: 0.415 nm 0.414 nm まとめ

  25. 本研究を行うにあたり，懇切丁寧な御指導をして頂いた二本正昭指導教授に深く感謝致します．本研究を行うにあたり，懇切丁寧な御指導をして頂いた二本正昭指導教授に深く感謝致します． • 博士課程後期課程の大竹充さんには数多くの有益な御指導を頂きました． • 東京藝術大学大学院の桐野文良教授には面外XRDおよびEDX分析で御協力頂きました． • 同研究室の卒業生である西山努さんには学会発表準備等で大変お世話になりました． • 本研究の一部は同研究室の卒業生である田中孝浩さん，および同研究室の樋口潤平さん，藪原穣さんの御協力のもと行われました． 謝辞

  26. Cr(211)下地層上において準安定hcp-Ni，hcp-NiFe単結晶薄膜が得られたCr(211)下地層上において準安定hcp-Ni，hcp-NiFe単結晶薄膜が得られた • 膜厚の増加に伴い，hcp結晶の一部はより安定であるfcc結晶に相変態する傾向が認められた． • hcp結晶からfcc結晶に相変態する際の結晶方位関係は以下の通りである． _ _ fcc(211)[111] || hcp(1100)[0001] __ _ Ni:NiFe: 0.249 nm 0.250 nm fcc(211)[111] || hcp(1100)[0001] • 相変態はhcp構造の最密面と平行方向に原子が再配列することにより起きていることが分かった． • X線回折測定により求めたhcp-Ni，hcp-NiFe結晶の格子定数は以下の通りである． 格子定数a 格子定数c Ni:NiFe: 0.415 nm 0.414 nm まとめ

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