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环己酮的制备

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环己酮的制备. 一、实验目的. 1 .学习由醇铬酸氧化法制备酮的实 验室方 法。 2 .进一步熟练掌握分液漏斗的使用 方法。. 二、实验原理. 六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重 要和最常用的试剂,氧化反应可在酸性、碱 性或中性条件下进行。 本实验采用酸性氧化,溶剂可用:水、 醋酸、二甲亚砜( DMSO )、二甲基甲酰胺 ( DMF )或它们组成的混合溶剂。本实验采用 乙醚 - 水混合溶剂。.

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Presentation Transcript
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一、实验目的

1.学习由醇铬酸氧化法制备酮的实

验室方 法。

2.进一步熟练掌握分液漏斗的使用

方法。

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二、实验原理

六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重

要和最常用的试剂,氧化反应可在酸性、碱

性或中性条件下进行。

本实验采用酸性氧化,溶剂可用:水、

醋酸、二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺

(DMF)或它们组成的混合溶剂。本实验采用

乙醚-水混合溶剂。

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一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢,可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢,不易被氧化,如在剧烈的条件下,碳碳键氧化断裂,形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂,在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中,一级醇、二级醇不被氧化,如在比较强烈的条件下(如加热)可被氧化,一级醇生成羧酸钾盐,溶于水,并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮,但易进一步氧化,使碳碳键断裂,故很少用于合成酮。由二级醇制备酮,最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液,或三氧化铬的冰醋酸溶液等,酮在此条件下比较稳定,产率也较高,因此是比较有用的方法。
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铬酸的制备:

铬酸长期放置不稳定,需要新制。

重铬酸钠(钾)或三氧化铬 + 硫酸(醋酸) 铬酸。

铬酸与硫酸的水溶液(Jones试剂)。

仲醇的氧化:

3R2CHOH + Na2Cr2O7 + 4H2SO4

3R2CO + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O

伯醇的氧化:

RCH2OH + H2Cr2O7 + H2SO4

RCHO + Cr2(SO4)3 + H2O

醛进一步氧化成酸和酯。

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三、仪器与药品

仪器:50mL滴液漏斗、250mL 三颈

瓶、 回流装置、分液漏斗、锥形瓶、

折光仪。

药品:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠水

溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、无水硫

酸镁、碘化钾淀粉试纸、氯化铝 、无

水碳酸钠、精制食盐。

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四、操作及注意事项

1、装有50ml滴液漏斗、搅拌器、温度计、回流冷凝管的

250ml四口圆底烧瓶内,在搅拌下慢慢加入10ml浓硫酸,充

分混匀,加入5环己醇(5.3ml,0.05mo1)和25ml乙醚,冷

却至0 ℃ 。

2、10g(0.033mol)重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O)溶解于

30ml水中,加7.4ml浓硫酸稀释到50ml冷却至0 ℃ 。分2次

加入到滴液漏斗,激烈搅拌下10min滴完。继续激烈搅拌

20min。

3、用分液漏斗分出有机层,水层每次用15ml乙醚萃取2次

,合并有机层。

4、醚层用15ml 5%碳酸钠溶液洗涤1次,接着用15ml水分别洗涤2次。

5.无水Na2SO4干燥,50-55℃水浴中蒸去乙醚,再蒸馏收集152-155℃馏分(空气冷凝),产量约3.2-3.6g 。

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五、思考题

1.当反应结束后,为什么要加入草酸?如果不加入草酸有什么不好?

2.用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮,应得到什么产物?

3.如欲将乙醇氧化成乙醛,应采用哪些措施以防止乙醛进一步被氧化成乙酸?