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功能性高分子材料報告 指導老師：謝慶東 組員：林冠丞 日期： 102/12/27

功能性高分子材料報告 指導老師：謝慶東 組員：林冠丞 日期： 102/12/27. 大綱 :. 前言 摘要 實驗材料 實驗步驟 結果與討論 結論. 前言 :. 近年來由於工業發達、環境變遷等因素，漸漸演變出各種過敏疾病。 皮膚是人體最大的器官，長期暴露在空氣中，許多內外因素會使人體造成皮膚病。 有鑑於此，本研究擬開發新穎凝膠 ， 使用聚乙烯醇、硼酸及幾丁聚醣為主要物料製備可成膜凝膠 並對其做一系列的評估及探討。. 摘要 :. 此實驗中之 chitosan - PVA 水凝膠膜以各種不同的比例配製且經過甲醛處理。

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功能性高分子材料報告 指導老師：謝慶東 組員：林冠丞 日期： 102/12/27

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  1. 功能性高分子材料報告 指導老師：謝慶東 組員：林冠丞 日期：102/12/27

  2. 大綱: • 前言 • 摘要 • 實驗材料 • 實驗步驟 • 結果與討論 • 結論

  3. 前言: • 近年來由於工業發達、環境變遷等因素，漸漸演變出各種過敏疾病。 • 皮膚是人體最大的器官，長期暴露在空氣中，許多內外因素會使人體造成皮膚病。 • 有鑑於此，本研究擬開發新穎凝膠，使用聚乙烯醇、硼酸及幾丁聚醣為主要物料製備可成膜凝膠並對其做一系列的評估及探討。

  4. 摘要: • 此實驗中之chitosan-PVA水凝膠膜以各種不同的比例配製且經過甲醛處理。 • 經ESCA分析經甲醛處理過之薄膜得之在chitosan中之–NH2變成–N=C。 • 經FTIR知其薄膜中 –OH消失 ，但因PVA之–OH和甲醛反應而使得縮醛環和醚鍵的生成。 • 經甲醛處理過之薄膜經由DSC、DMA、TGA 之分析得知其以下三種結果: 1.經甲醛處理過後其PVA中之結晶區有減少的現象。 2.PVA和chitosan 在chitosan/PVA 混和水凝膠中並不是非常相容。 3.薄膜之熱穩定性因為甲醛作為交聯劑的效果而有增強的現象。 • 混合水凝膠膜之含水率和水氣透過速率隨幾丁聚醣含量的增多有增加的現象。 • 肌酐、5-FU、尿酸、維生素B12經由混合水凝膠薄膜的滲透及彼此間滲透的線性關係。

  5. 實驗材料: • PVA (weight average molecular weight being about 75000) • Chitosan (85% deacetylation / molecular weight about 635000) • NaOH • H2SO4 • Acetic acid • Formaldehyde

  6. 實驗步驟: Step1. 製備 chitosan溶液: 將 chitosan溶於脫乙醯度85% 醋酸中且持續攪拌一晚 在使用之前先過濾 Step2. 製備PVA溶液: 將PVA溶於80度的蒸餾水中且持續攪拌4小時

  7. Step3. 製備 chitosan–PVA混和凝膠膜: 將前兩步驟所製備出之溶液混合在一起且持續攪拌24小時 在室溫下放到培養皿中48小時且在60度及140度下各別加熱2小時及4小時 Step4. 製備chitosan – PVA混和水凝膠膜: 經熱處理後將薄膜浸泡於2.5wt% 甲醛及17wt% 硫酸水溶液中

  8. 在室溫下藉由浸泡在12wt%NaOH1小時將薄膜從板上移除在室溫下藉由浸泡在12wt%NaOH1小時將薄膜從板上移除 用蒸餾水沖洗再浸泡於蒸餾水中24小時及抽冷乾 製備出chitosan – PVA混和水凝膠膜

  9. ESCA: 285 398 406 531 283 ESCA spectrum of (a) pure chitosan and (b) pure chitosan with formaldehyde treatment.

  10. Table 1 The percentage of C, O, –N–C, and –N=C

  11. (1)經甲醛處理後之chitosan薄膜氧原子和碳氮雙鍵之含量變多而碳氮單鍵之數量變少是因為甲醛和幾丁聚醣產生交聯的結果。(1)經甲醛處理後之chitosan薄膜氧原子和碳氮雙鍵之含量變多而碳氮單鍵之數量變少是因為甲醛和幾丁聚醣產生交聯的結果。 (2)一NH2的數量減少也是因為甲醛和chitosan的一NH2反應而使得氮碳單鍵形成氮碳雙鍵。

  12. FTIR: 1559 1635 3526 1415 1086 1007 Fourier transfer infrared spectrum of various chitosan/PVA blended hydrogel membranes: (a) pure chitosan, (b) chitosan with formaldehydetreatment, (c) 80% chitosan with formaldehyde treatment, (d) 50% chitosan without formaldehyde treatment, (e) 50% chitosan with formaldehydetreatment, (f) 25% chitosan with formaldehyde treatment, (g) pure PVA without formaldehyde treatment, and (h) pure PVA with formaldehyde treatment.

  13. (1)在純的PVA中其在3526有一吸收(一OH)且在1086 及1415之地方有碳氧單鍵的基團。 (2)經甲醛處理過後之PVA薄膜其在3526之吸收減少而在1007(醚鍵)有一強烈吸收:；這是因為PVA中的一OH和甲醛反應使得一OH的減少以形成縮醛環和醚鍵。

  14. DSC: 125 214 223 229 DSC curves of various chitosan/PVA blended hydrogel membranes: (a) pure chitosan, (b) pure chitosan with formaldehyde treatment, (c) 50%chitosan without formaldehyde treatment, (d) 50% chitosan with formaldehyde treatment, (e) pure PVA without formaldehyde treatment, and (f) pure PVA with formaldehyde treatment.

  15. (1)其溫度之peak增加最具明顯在125~214度。 (2)在223度之地方是溶點吸熱之peak其和PVA之結晶聚合比例有關聯。 (3)最後由此圖得之PVA之結晶度隨chitosan之含量增加而減少；這是因為其和溶點吸熱之peak有關。

  16. Tg: 71 103 The glass transition temperature of (a) pure PVA without formaldehydetreatment and (b) pure PVA with formaldehyde treatment. PVA非結晶區比例的玻璃轉移溫度從71~103度明顯增加。

  17. Plot of storage modulus vs. temperature: 70 120 100 (a) pure chitosan with formaldehyde treatment, (b) pure chitosan, (c) 50% chitosan without formaldehydetreatment, (d) 50% chitosan with formaldehyde treatment, (e) pure PVA without formaldehyde treatment, and (f) pure PVA with formaldehyde treatment.

  18. (1)經甲醛處理過後之chitosan薄膜對於彈性膜數並無很明顯的影響。PS: 彈性模數是量測一材料之剛性。A (2)和chitosan比較當溫度超過100度時，PVA之彈性模數很低。Chitosan的剛性是因為鏈間有氫鍵的存在。 (3)當溫度大於70度時，沒有經過甲醛處理過之薄膜尼彈性模數漸減。 C (4)當溫度大於120度時，有經甲醛處理過之薄膜其彈性模數有漸增的現象。D

  19. TGA: 260 400 300 (a) pure chitosan, (b) pure chitosan with formaldehyde treatment,(c) 80% chitosan treated with formaldehyde, (d) 50% chitosan withoutformaldehyde treatment, (e) 50% chitosan with formaldehyde treatment,(f) 25% chitosan with formaldehyde treatment, (g) pure PVA withoutformaldehyde treatment, and (h) pure PVA with formaldehyde treatment.

  20. (1)甲醛對於起始分解溫度並無明顯的影響。起十分解溫度大約是260度。(1)甲醛對於起始分解溫度並無明顯的影響。起十分解溫度大約是260度。 (2)PVA的分解溫度明顯的在300~400度這個範圍。 (3)有經甲醛處理過之薄膜其分解溫度大於沒有經甲醛處理過之薄膜。 (4)當溫度大於520度時其曲線趨於平滑。

  21. Watercontent and water vapor transmission rates: 由此圖可得知其薄膜之含水量與水氣透過率隨chitosan之含量增加而增加。

  22. Regression results of −(V/2A) ln[1 − 2(Ct/C0)] versus time (s) for different solute through various chitosan/PVA membranes

  23. Permeability, P (×105 cm/s), of different solute through various chitosan/ PVA membrane

  24. Linear regression of permeability coefficient (P) versus chitosan content (X)

  25. 結論: • 在此研究中發現Chitosan/PVA混和水凝膠膜之製備和其經甲醛之處理都非常不合適。 • 其含水率、水氣透過速率和溶質(如:肌酐、5-FU、維生素B12)透過混合水凝膠膜之滲透皆隨著幾丁聚醣的含量增加呈線性增加；然而當幾丁聚醣的含量從60%到80%時其尿酸透過混合水凝膠膜之滲透有急劇烈的變化。 • 對於Chitosan/PVA混和水凝膠膜之應用，如:做為傷口的敷料、coating在奈米粒子上做為藥物釋放及控制和血液透析，在未來都會被探討評估。 • Chitosan/PVA混和水凝膠膜藉由經甲醛處理、幾丁聚醣和陰離子溶質彼此間的靜電引力能增加其薄膜之熱穩定性。

  26. 參考文獻: [1] M.M. Amiji, Permeability and blood compatibility properties of chitosan-poly(ethyleneoxide) blend membranes for haemodialysis, Biomaterials 16 (1995) 593–599. [2] M.G. Cascone, B. Sim, S. Downes, Blends of synthetic and natural polymers as drug delivery systems for growth hormone, Biomaterials 16 (1995) 569–574. [3] T. Koyano, N. Koshizaki, H. Umehara, M. Nagura, N. Minoura, Surface states of PVA/chitosan blended hydrogels, Polymer 41 (2000) 4461–4465. [4] W.Y. Chuang, T.H. Young, C.H. Yao, W.Y. Chiu, Properties of the poly(vinyl alcohol)/chitosan blend and its effect on the culture of fibroblast in vitro, Biomaterials 20 (1999) 1479–1487. .

  27. [5] T. Chandy, C.P. Sharma, Prostaglandin E1-immobilized poly(vinyl alcohol)-blended chitosan membranes: blood compatibility and permeability properties, J. Appl. Polym. Sci. 44 (1992) 2145–2156. [6] J.M. Yang, C.P. Chang Chian, K.Y. Hsu, Oxygen permeation in SBS-g-DMAEMA copolymer membrane prepared by UV photografting without degassing, J. Membr. Sci. 153 (1999) 175–182. [7] J.M. Yang, M.J. Huang, T.S. Yeh, Preparation of poly(acrylic acid) modified polyurethane membrane for biomaterial by UV radiation without degassing, J. Biomed. Mater. Res. 45 (1999) 133–139

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