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研究性课题

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研究性课题. 化学生物班. 指导老师 阮源萍. 气相色谱. 气相色谱法原理. 气相色谱法的组成. 气相色谱(GC)是一种 以气体为流动相、以固体吸附 剂或涂渍有固定液的固体担体 为固定相的柱色谱分离技术, 是对气体物质或可以在一定温 度下转化为气体的物质进行检 测分析。. 基本原理

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Presentation Transcript
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研究性课题

化学生物班

指导老师 阮源萍

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气相色谱

气相色谱法原理

气相色谱法的组成

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气相色谱(GC)是一种

以气体为流动相、以固体吸附

剂或涂渍有固定液的固体担体

为固定相的柱色谱分离技术,

是对气体物质或可以在一定温

度下转化为气体的物质进行检

测分析。

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基本原理

是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

slide5

主要组成

(1)气路系统

包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统。

包括进样器、汽化室——将液体样品瞬间汽化为蒸气(3)分离系统

包括恒温控制装置——将多组分样品分离为单个(4)检测系统

包括检测器,控温装置(5)记录系统

包括放大器、记录仪、有的仪器还有数据处理装置

slide7

气路系统

稳压恒流装置

净化器

压力表

流量计

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1. 载气

载气 气相色谱的流动相。不与试样和固定相作用

专门用来载送试样的惰性气体。

如氩气、氮气、氦气。

载气的选择 主要取决于选用的检测器以及分析

的要求。

2. 气路的结构

1 单柱单气路

2 双柱双气路

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单柱单气路

只有一个气化室 、一根色谱柱和一个检测器。

适用于恒温分析

双柱双气路

经过压力调节后的载气,分成对称的两路分别进入

各自气化室、色谱柱和检测器。

适用于升温分析,并能补偿由于载气流量不稳定及

固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移。

slide11

进样器

进样系统

气化室:将液体试样在进入色谱柱

前瞬间气化

固定相

填充柱 装固体固定相

分离系统

柱管

毛细管柱 涂液态固定相

slide12

温控系统

作用:设定、控制和测量色谱柱箱、气化室和检

测器三处的温度

方式:

1.恒温

2. 程序升温: 对于沸点范围很宽的混

合物,可采用程序升温法进行 分析

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检测器

检测器是一种将载气组分含量的变化转变为易于测量

的电信号(通常为电压)的装置。气相色谱检测器主要有以

几种:

检测器的响应值正比于载气中组分的浓度

热导池检测器

浓度型

电子捕获检测器

氢焰离子化检测器

质量型

火焰光度检测器

检测器的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质量

slide14

氢焰检测器

离子头 火焰喷嘴 +

气体供应

离子室 不锈钢制成的圆筒

助燃气 空气

载气

燃气

发射极 (阴极)

收集极(阳极)

N2

H2

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操作步骤:

首先点燃氢焰,当被测组分由载气带出色谱柱后,与氢

气在进入喷嘴前混合,然后进入离子室火焰区,在燃烧的高

温下电离成正负离子。在电场的作用下,它们分别向两极定

向运动,从而形成离子流

在一定范围内,此电流的大小与单位时间内进入火焰

的被测组分的质量成正比。微电流通过高电阻后产生电压

信号,经放大器放大后,由记录仪记录相应的色谱峰

slide16

离子化机理:

氢焰离子化

有机物

含碳自由基

正离子

正离子

电场作用

离子流

电子

裂解

6CH●

C6H6

6CH●+O2

2CHO+ +2e-

2CHO++H2O

CO + H3O+

slide17

相关应用软件

Ulead COOL 3D

Tecent QQ

相关参考网站

www.52chem.net

www.sepu.net

www.gymzzx.com

slide18

固体固定相

固定相

液体固定相

固体固定相

吸附剂: 活性炭 氧化铝 硅胶 分子筛

聚合物: 苯乙烯或乙基苯乙烯为单体等聚合成

的高分子多孔微球

slide19

液体固定相

以担体(化学惰性我多孔固体微粒)作支持剂,上面

涂高沸点的液体有机化合物。

  • 1。担体:
  • 硅藻土类 分离极性化合物
  • 非硅藻土类 主要有破碎微球、石英微球和聚四
  • 氟乙烯,分离腐蚀性样品

2。固定液

根据相似相溶原则进行选择。