《发酵液和 啤酒分析 2 》
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《发酵液和 啤酒分析 2 》. 主讲人:吴长春. 十五、浊度的测定. 一 、 原理 用浊度计直接测量处理好的样品,单位用EBC浊度单位表示。 浊度计的校准采用福尔马进(Formazin)标准浊度溶液. 十五、浊度的测定. 二 、 仪器:浊度计. 十五、浊度的测定. 三 、 操作 酒样除气(振摇、电磁搅拌或超声波)但不过滤 除气酒样装入干净的专用浊度杯中 将浊度杯放入已校准的浊度仪 按仪器操作要求进行测量、读数、记录. 十五、浊度的测定. 四 、 说明 1、浊度测量受多种因素影响,且各厂家仪器不尽相同,因此操作过程也不完全一样
《发酵液和 啤酒分析 2 》
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《发酵液和 啤酒分析2》 主讲人:吴长春 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 一、原理 • 用浊度计直接测量处理好的样品,单位用EBC浊度单位表示。 • 浊度计的校准采用福尔马进(Formazin)标准浊度溶液 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 二、仪器:浊度计 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 三、操作 • 酒样除气(振摇、电磁搅拌或超声波)但不过滤 • 除气酒样装入干净的专用浊度杯中 • 将浊度杯放入已校准的浊度仪 • 按仪器操作要求进行测量、读数、记录 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 四、说明 • 1、浊度测量受多种因素影响,且各厂家仪器不尽相同,因此操作过程也不完全一样 • 2、有些仪器有水浴,有些仪器没有水浴,对于没有水浴的仪器,测量时浊度杯外面不应有水雾,如有水雾可用面巾纸擦干后快速测量 • 3、有些仪器在测量时能自动旋转浊度瓶,测量多个数值后显示平均值,有些仪器则不能,建议手工旋转四个90°,读数,取四个读数的平均值报告结果 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 4、有些仪器可直接用啤酒瓶测量,故成品酒可洗去商标后直接在仪器中测量 • 5、浊度计不能分辨混浊物和气泡,气泡会使浊度值增高,故在浊度测量时应保证试样中无气泡逸出。有些仪器的浊度瓶带有可封密的盖,对此明显有益 • 6、浊度仪应定期用福尔马进溶液检验和校准 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 五、福尔马进溶液的制备 • 1、试剂 • —硫酸肼溶液(1%):称取硫酸肼1.000 g,溶于无混浊的蒸馏水中,移入100mL容量瓶中定容,放置4小时使其完全溶解 • —六次甲基四胺溶液(10%):称取10.000g六次甲基四胺,溶于无混浊蒸馏水中,移入100mL容量瓶中定容 • —蒸馏水:用于稀释福尔马进的蒸馏水应保证无混浊,重蒸水可满足要求 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 2、操作 • —制备浓福尔马进混浊液:用移液管吸取25mL六次甲基四胺溶液于一干燥洁净的具塞三角瓶中,洗净移液管,再吸取25mL硫酸肼溶液,缓慢加入六次甲基四胺溶液中,边加边摇动,然后将瓶加塞,在室温下放置24小时后备用。此溶液浊度为1000EBC单位,此浓溶液在2月内有效 • —制备100EBC单位的富尔马进混浊液: • 将浓的福尔马进溶液仔细摇匀,用移液管吸取浓溶液后在容量瓶内稀释10倍,即可得到100EBC单位的混浊液,此溶液在一周内有效 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 注意: • —校准浊度计的福尔马进溶液都应用100EBC的溶液进行稀释,而不应直接取浓溶液稀释 • —福尔马进溶液具有沉淀性,在稀释过程和校准仪器的过程中应仔细摇匀。用于校准的低浓度溶液(如1EBC),注意在摇匀的过程中不应使瓶中有气泡。如有气泡则应等气泡消失后放入仪器中使用 • —1000EBC的溶液如经再稀释后的溶液只能当天使用 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 思考题: • 啤酒厂为什么要测浊度? 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 答: • 1、产品本身的要求(外观、消费习惯) • 2、工艺上的需求(具体生产的时候) • 3、成品质量的监控 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 思考题: • 啤酒厂在什么时候测量浊度? 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 答: • 1、啤酒过滤的时候 • 2、装瓶后 :杀菌前 杀菌后 • 3、预测啤酒的保质期 • 4、也有用在麦汁过滤 • 5、发酵液 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 思考题: 浊度的测量适用于什么溶液? 答: • 浊度的测量适用于胶体溶液 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 分散体系 • 一种物质分散在另一种物质中所构成的体系称为分散体系。对于液态的分散体系,按被分散物质颗粒大小的不同,可分为三类。 • 1、浊液 • 被分散物质颗粒直径大于100nm,(1nm=10-7cm)颗粒为大分子团,用眼睛或普通显微镜可以观察到均匀分散的颗粒,称为浊液 • 当分散颗粒为固体时,称为悬浊液;(黄河水) • 当分散颗粒为液体时,称为乳浊液;(牛奶) 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 2、真溶液 • 被分散物质颗粒直径在1nm以下,颗粒是离子或极小的分子,用超级显微镜也观察不到颗粒的存在,这类分散体系是完全均匀的,透明的,称为真溶液。 • 3、胶体溶液 • 被分散物质颗粒直径在1nm至100nm之间,颗粒是较小的分子团,用普通显微镜不能观察到颗粒的存在,用超级显微镜可以看到,这类分散体系称为胶体溶液。 • 胶体溶液比悬浊液稳定,但不如真溶液稳定 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 注意: • 三种分散体系之间虽然有明显的区别,但却没有截然的界线。三者之间的过渡是渐变的。实际上已经发现粒子直径为500nm的分散体系也表现出胶体的性质。因此以粒子大小范围作为分散系的分类只具有相对性。 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 胶体溶液的性质 • 1、光学性质—丁铎尔效应 • 在喑室内让一束光线通过胶体溶液,由于光照射到胶体微粒上产生散射现,使微粒似乎变成发光小点,因而可以看到溶液中有一条明亮的光路。真溶液中粒子极小,没有这种散射现象。 (John Thndll,1820—1893,英国物理学家) • 2、动力学性质—布朗运动 • 3、电学性质—电泳 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 当光线射到分散相颗粒上时,可以发生两种情况: • 如果颗粒大于入射光波长,光就从粒子的表面上按一定的角度反射,在粒子粗大的悬浊液中可以观察到这种现象。 • 假如颗粒小于入射光的波长,就发生光的散射。这时颗粒本身好象一个光源,向各个方向发射出光线,散射出来的光即所谓乳光。 • 颗粒物质越多,则散射光越强,因此可以利用测量散颗光的强度的大小来确定混浊的程度。 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 什么是浊度? • 浊度即溶液的浑浊程度,浑度并不是物质数量的概念,而是一种外观的现象。 • 浊度这种外观的现象能因溶液的颜色以及照明的角度等因素而改变。因此不可能看到很精确的对比结果,因此人们采用福尔马进浑浊溶液来作为校准浊度仪的参考标准。 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 • 怎样量化浊度? 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十五、浊度的测定 不同的浊度单位 EBC ASBC FTU Helm 0 0.0 0 0 1 69.2 4 40 外观上的感觉 0—0.5EBC 透明有光泽 0.5—1.0EBC 透明 1EBC 极轻微混浊 2EBC 轻微混浊 4EBC 混浊 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 泡沫的定义 • 定义一:泡沫是气体在液体中的分散作用并在液体中形成的气泡层 • 定义二:泡沫是由液体和气体所组成的不稳定的混合物 • 泡沫是啤酒区别于其它酒类的重要特征。 • 泡沫—代表了啤酒的荣誉 • 啤酒的泡沫质量应体现在三个方面 1、起泡性 2、泡持性 3、挂杯性 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 • 由于4个不同的现象而导致泡沫逐渐降落并消失 • 1、融合作用: 两个气泡融合在一起,这种融合是由于气泡之间的膜破裂所引起的,小气泡融合在一起,并形成大的气泡。 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 2、歧化作用: 泡沫是由气泡中的气体扩散而产生的,由于气泡之间存在压差,所以引起歧化作用 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 3、泡沫内液体的流出: 泡沫的液膜中的液体在重力的作用下向下流动,使泡沫的液膜越来越薄,最终破灭。 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 4、泡中的气体扩散: • 泡沫中的二氧化碳气体比空气中要高得多,泡沫中的气体组成有要与周围空气之间产生平衡的趋向,所以泡中的气体会扩散。 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 秒表法 • 1.原理:按规定的方法将酒样倒入测量杯中,用目视法测定啤酒泡沫消散速度,以秒表计时。 • 2.仪器 • 秒表。 • 玻璃杯(同仪器法)。 • 铁架台、铁环 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 • 3.操作 • —将酒样于20℃水浴中恒温30min。 • —按要求装好铁架台和铁环:铁环高度为测量杯置于铁架台上后,铁环离杯口距离为3cm。 • —将已处理好的酒样开盖,立即置瓶口(或听)于铁环上,沿杯中心线,以均匀流速注入杯中,直到泡沫高度与杯口相齐时为止。同时按表计时。 • —观察泡沫升起情况,记录泡沫形态和泡沫挂杯情况。 • —记录泡沫从满杯至消失(露出 0.05cm2酒面)的时间 • —结果以秒记,取整数。 • —同一试样两次测量值之差不得超过平均值的10% 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 仪器法 • 1.原理 在二氧化碳钢瓶所产生的压力作用下,通过与仪器配套的专用激泡装置,将酒样以泡沫的形式激发于专用测量杯内,以测量杯的高度为标准,仪器的探针电极自动跟踪泡沫的衰减过程并记录其时间,仪器记录的泡持性时间为从杯口下面10mm开始,泡沫再下降30mm所需的时间 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 Calibration level 校正液位 Start measurement 开始测量 End measurement 结束测量 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 • 2.仪器 • 泡持性测定仪,如Haffmans生产的NIBEM-T或NIBEM-FST • 玻璃杯:杯内高120mm,内径60mm,壁厚2mm,无色透明 • 专用激泡器 • 气源:二氧化碳钢瓶 • 恒温水浴 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 NIBEM-FST NIBEM-T 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 ADDITIONAL INSTRUMENTS FOR FOAM MEASUREMENT 测量泡沫的附加仪表 Flashing devices for: 喷溅装置,用于: - bottle 瓶- keg 桶 - can up to 5 litres. 高达5升的罐- process 过程 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 激泡器(老式) 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 泡持性测定仪 挂杯性测定仪 激泡器(新式) NIBEM-CLING NIBEM-T 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 泡持性和挂杯性的测量值 CLING : 76.0 % NIBEM-T: 250 sec CLING: 63.9 % NIBEM-T: 289 sec CLING: 41.8 % NIBEM-T: 263 sec 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 • 3.操作 —将啤酒样置于20℃水浴中恒温30min。 —打开泡沫测定仪电源开关 —按说明书要求校准杯高。对于NIBEM-T校准一次后能记住杯高,NIBEM-FST则每次测量都需校准 —取出恒温好的酒样,翻转摇动几次,使瓶内CO2达到平衡,置于穿孔取样器下 —打开二氧化碳钢瓶总阀,分压调整到1bar左右(注意安全) —给酒样穿孔,从激泡器出口排掉约20mL酒样 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 将玻璃杯置于激泡器出口下方,使出口位于杯的中央,出口离杯底1cm。 —打开激泡器开关,在3~4秒钟内激满一杯泡沫。 —将泡沫样品置于泡沫测定仪电极探针下方,按开始键,仪器自动测量显示与记录结果。 —测量完毕,用啤酒瓶装清水冲洗激泡器,并将水保留在激泡器管道内,如若较长时间将不使用仪器,则激泡器应用1%的苏打水清洗 ,玻璃杯直接用自来水、蒸馏水仔细冲洗,倒扣放置。 —结果以秒记,取整数。 —同一试样两次测量值之差不得超过平均值的5% 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 泡沫测量中的关键点 • 玻璃杯 1 标准杯 2 杯子应干净 3 杯子不应干燥 4 测量完毕后马上清洗 5 不要用毛刷刷洗专用杯 6 特脏的杯子可用1%的氢氧化钠溶液浸泡一夜,再用水洗干净 7 杯子洗干净后倒扣于干净处即可 • 使用专用的激泡器 • 已经用过的样品不要用于正式测量 • 正式测量前要对杯高进行校准,因为仪器电极下降的距离是以杯高为基准的 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十六 泡持性的测定 • 正确的起泡过程 1 水浴将酒样恒温至20℃ 2 减压阀出口压力:标准杯3—4秒钟充满一杯 3 首先将约20ml啤酒泡沫放走,这样就可以 顶走管路中的残酒和空气等 4 泡沫出口管的顶端离杯底为10mm,泡沫出口管位于杯子正中央 • 测量完毕马上清洗电极和激泡器 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十七 pH值的测定 一、原理:利用直接电位法的原理,用酸度计直接测量样品的pH值。 二、仪器: • 酸度计、烧怀 三、试剂: • pH标准缓冲液 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十七 pH值的测定 四、操作 • —安装好酸度计,打开电源预热 • —用两种不同pH值的标准缓冲溶液来校正和检验酸度计(怎样做?) • —取除气酒样50mL于小烧杯中,将电极插入试样中缓缓将烧怀摇动几下,待pH值读数稳定后读数。 • —测量完毕用蒸馏水冲洗电极按要求放好。(什么要求?) • 结果表示 • 小数点后2位 • 平行测定结果之差小于0.1pH单位 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十八 总酸的测定 电位滴定法 1.原理 • 利用氢氧化钠标准液,直接滴定啤酒中的酸性物质 • 滴定终点为pH=8.2 • 终点指示方法采用pH计(为什么?) • 根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒中总酸的含量 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十八 总酸的测定 2.仪器与试剂 • 自动电位滴定仪或酸度计 • 电磁搅拌器 • 恒温水浴 • 碱式滴定管 • 移液管 • 1mol/L氢氧化钠标准液 • pH标准缓冲溶液 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十八 总酸的测定 3.操作 • —啤酒样品除气 • —取除气后的酒样约100mL于250mL三角瓶中,置于40℃恒温水浴中保温30min,并不时振摇,以除去残余的二氧化碳,取出冷却至室温。(为什么?) • —用标准pH缓冲液校正和检验仪器(怎么做?) • —取50.00mL处理好的酒样于小烧杯中,插入电极,开动磁力搅拌器(转速不要太快)。 • —用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2为其终点 • —记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 湖北轻工职业技术学院 吴长春
十八 总酸的测定 • 4.计算 • 按下式计算总酸含量 • X=2×C×V • 式中:X——试样的总酸mL/100mL。即100mL试样消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液的mL数 • C——氢氧化钠标准溶液的浓度mol/L • V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL • 2——换算成100mL试样的系数 • 所得结果应表示至两位小数 • 平行测定值之差应﹤0.1% 湖北轻工职业技术学院 吴长春