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浙江省理综化学实验题解析 何海

浙江省理综化学实验题解析 何海. 知己知彼，百战不殆！. 浙江省三年高考. 【2011 － 28】 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下：. ＋ 2FeCl 2 ＋ 2HCl. ＋ 2FeCl 3. 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70 ％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题：. 知己知彼，百战不殆！. 浙江省三年高考.

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浙江省理综化学实验题解析 何海

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  1. 浙江省理综化学实验题解析何海

  2. 知己知彼，百战不殆！ 浙江省三年高考 【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题：

  3. 知己知彼，百战不殆！ 浙江省三年高考 实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 【2012－28】 制备过程中还有副反应 主要实验装置和步骤如下：

  4. 知己知彼，百战不殆！ 浙江省三年高考 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：

  5. 原料 核心反应 产 品 副产品 一 实验题的呈现特点 1.题头： 实验目的、制备原理（主副反应）、性质（理化）和用途 2.题干： （1）实验装置图 （2）过程－步骤－流程 分离与提纯 原料预处理 反应条件控制 检验与探究 基本规律：“主线主产品，分支副产品”。 3.题尾： 与实验仪器、基本操作、分离与提纯、定性定量检测等相关问题

  6. 【2011－28】 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称： a________，b_________。 三颈烧瓶 冷凝管

  7. （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体________（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体________ A D A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用 _____________________ 用玻璃棒摩擦容器内壁 ， ______________等方法促进晶体析出。 或者加入晶种。 小 于 （3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 D A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液 趁热过滤 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质________。

  8. （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 C A．15min B．30min C．45min D．60min

  9. 【2012－28】 实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有副反应 主要实验装置和步骤如下：

  10. （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。 为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐 和 10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓 回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离 得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到 苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： 球形干燥管 吸收 HCl （1）仪器a的名称__________；装置b的作用_____________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是: ____________________________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 防止氯化铝和乙酸酐水解 AD

  11. 把溶解在水中的苯乙酮提取出来 （4）分离和提纯操作②的目的是______________________。 该操作中是否可改用乙醇萃取？__（填“是”或“否”）， 原因是_________________。 以减少损失 否 乙醇与水互溶 检漏 （5）分液漏斗使用前须_____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_____________________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 放气 打开上口玻璃塞（或凹槽对准小孔） C （6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是___，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置_________。 AB

  12. 二 实验要素、各要素的功能、相关的理化性质 洗涤粉碎浸取，多从____ 和_______思考 速率 转化率 熔沸点 特别注意依据_________和________来选择加热方式。 分解温度 溶 密 沸（挥） 物性：___、___、______， 化性：___、___、______, 副反应产生的杂质 水解 氧还 热不稳定性 要素 功能 相关化学原理和理化性质 实验目的 主产品 题头 主反应 实验原理 副反应 实验装置 作用 原料预处理 题干 控制主反应实验条件 实验流程 产品分离和提纯 定性定量分析 题尾 探究实验

  13. 利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 【2013－28】 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有___________; A、B A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化 （2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是_________________。 抽滤、洗涤、灼烧 （3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是__________________________。 在N2气氛下，防止Fe2＋被氧化

  14. （4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤实现固液分离？（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤实现固液分离？ ______（填“能”或“不能”），理由是_________ 胶体粒子太小 不能 抽滤时容易透过滤纸 ___________________。 （5）用重铬酸钾法可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取__________g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。 0.7350 配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有_______ ③⑦ ①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管 （6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将___________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 偏 大

  15. 二 实验要素、各要素的功能、相关的理化性质 相关化学原理和理化性质 元素化合物 有机化学 化学反应原理 实验基础知识和基本技能 要素 功能 实验目的 主产品 题头 主反应 实验原理 副反应 实验装置 作用 原料预处理 题干 控制主反应实验条件 实验流程 产品分离和提纯 定性定量分析 题尾 实验产品 探究实验

  16. 【小结】浙江省三年高考内容分类总结 1.实验仪器的构造、使用和注意事项。 11三颈烧瓶、冷凝管、抽滤装置 ；12干燥管、蒸馏装置； 13分液漏斗、抽滤装置； 2.基本实验操作、分离和提纯、反应条件的控制、 物质的制备、定性定量检、数据处理和误差分析测。 11结晶、趁热过滤、抽滤、层析控制反应进程； 12干燥、 尾气处理、萃取、分液、蒸馏； 13原料预处理（洗涤）、过滤（洗涤）、灼烧、溶液配制、滴定； 3.元素化合物与有机实验 11二苯基乙二酮的制备 ；12苯乙酮的制备、取代反应； 13磁性四氧化三铁的制备、铝的性质； 4.化学反应原理（能量/速率/平衡/电解质溶液） 11热、平衡 ；12热、水解、速率、平衡； 13沉溶平衡、氧化还原

  17. 浙江省理综化学实验－考纲 1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。 2．了解化学实验的绿色化和安全性要求，能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3．掌握一定质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH的方法。 4．了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 5．能根据物质的性质，运用过滤、蒸发、结晶、萃取、蒸馏等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。 6．能对常见的物质进行检验和分析。并初步掌握其操作技能。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法。 2014－28－备考思考－？

  18. 谢谢您的参与！

  19. 二 实验题的解题步骤 实验目的 元素化合物（钠镁铝铁铜/氯硫氮碳硅） 化学反应原理（能量/速率/平衡/电解质溶液） 实验基础知识和基本技能。 题头 实验原理 实验装置 实验仪器的构造、使用和注意事项。 题干 基本实验操作、分离和提纯、反应条件的控制、物质的制备、定性定量检测。 实验流程 题尾 实验结果（论） 数据处理和误差分析

  20. 【小结】 题头 实验目的 目的制备性质用途 实验原理 实验装置 原料预处理 实验综合题 实验条件控制 实验流程 题干 分离和提纯 实验结果 检验纯度和探究性质 题尾 实验双基、元素化合物和反应原理

  21. 四 反思三年高考 【考纲－实验部分】

  22. 【巩固练习】 1．TiO2既是制备含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应 TiCl4（g）+ CO2（g） TiO2（s）+ CCl4（g） 在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

  23. 有关物质的性质如下表： 浓硫酸 干燥管 仪器A的名称是______。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_________________、加装药品，通N2一段时间后点燃酒精灯。 反应结束后的操作包括：①停止铜N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为_________（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是__________。 检验装置的气密性 ②③① 蒸 馏

  24. （2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括： 简要工艺流程如下： ①试剂A为______。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是_________________ 铁 粉 温度过高会使TiOSO4 水解生成H3TiO3沉淀与FeSO4·7H2O晶体被过滤除去 _____________________________________________.

  25. ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸震荡，滴加KSCN溶液后②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸震荡，滴加KSCN溶液后 无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的 杂质离子是_______。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后 获得的TiO2也会发黄的杂质是_______（填化学式）。 Fe2＋ Fe2O3

  26. 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题：

  27. 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （5）用重铬酸钾法可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取__________g K2Cr2O7 0.7350 （6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将___________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 偏大

  28. 【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称： a________，b_________。 三颈烧瓶 冷凝管 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体___ AD A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用 _________________________________等方法促进晶体析出。 用玻璃棒摩擦容器内壁 ，或者加入晶种。

  29. 【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题： （3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 小于 D A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液 趁热过滤 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质________。

  30. 【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 请回答下列问题： （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 C A．15min B．30min C．45min D．60min

  31. 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有___________; A、B A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化 （2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是_________________。 抽滤、洗涤、灼烧 （3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是__________________________。 N2气氛下，防止Fe2＋被氧化

  32. 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ ______（填“能”或“不能”），理由是____________ 不能 胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸 ________________________________________。

  33. 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （5）用重铬酸钾法可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取__________g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。 配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有_______ 0.7350 ③⑦ ①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管

  34. 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请 回答下列问题： （5）用重铬酸钾法可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取__________g K2Cr2O7 0.7350 （6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将___________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 偏大

  35. 【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 请回答下列问题：

  36. AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种。 （3）小于 D。 （4）趁热过滤。 （5）C。

  37. 二 实验题的构成特点 1.题头 2.题干 （1）流程图 （2）实验装置图

  38. 题头 【2013－28】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。 请回答下列问题：

  39. △ 2H2O2 2H2O + O2↑ 题头 【2012－28】过碳酸钠（2Na2CO3·3H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下： 已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO3·3H2O2 (s) ΔH < 0 副反应 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO3·3H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 ↑ + 15O2↑ + 34H2O 50 °C时 2Na2CO3·3H2O2 (s) 开始分解 请回答下列问题：

  40. 题头 【2011－28】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl2＋2HCl ＋2FeCl3 副反应 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。 重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题：

  41. 题干－流程图 【2011－28】 【2013－28】

  42. 题干－实验装置图 【2011－28】 制备过碳酸钠实验装置图

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