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  1. 《海水化学》实验

  2. 实验一 氯化物的测定 一、本次实验的目的和要求 掌握海水中氯度测定的方法和原理。

  3. 实验一 氯化物的测定 二、实验内容或原理 以银量法测定海水的氯度,系在中性或弱酸或弱碱性条件下用AgNO3溶液滴定,以荧光黄钠盐吸附指示剂指示滴定终点,终点是溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红,采用相同的方法滴定氯度标准溶液(或标准海水),从而计算海水的氯度。

  4. 实验一 氯化物的测定 三、需用的仪器和试剂 试剂: • 氯度标准溶液 • AgNO3标准溶液 • 荧光黄-淀粉指示剂 仪器: • 常规玻璃仪器

  5. 实验一 氯化物的测定 四、实验步骤 • AgNO3标准溶液的标定   移取氯度标准溶液(其氯度值为ClN)10.00mL与锥形瓶中,加入1.5mL荧光黄-淀粉指示剂,在不断摇晃下以AgNO3溶液滴定,溶液由黄绿色变为稳定的玫瑰红时,即为终点,其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VN(双样标定取平均值),则该AgNO3标准溶液的浓度校准因子为: 校准因子Ф为每毫升AgNO3标准溶液所相当的氯度值。

  6. 实验一 氯化物的测定 • 水样的测定 准确移取水样10.00mL于锥形瓶中,按标定AgNO3标准溶液的步骤进行操作,其消耗AgNO3标准溶液的毫升数为VW(双样滴定取平均值)。

  7. 实验一 氯化物的测定 • 五、结果与计算

  8. 实验二 海水中总硬度的测定 • 一、本次实验的目的和要求 掌握海水中总硬度的测定方法和原理。

  9. 实验二 海水中总硬度的测定 • 二、实验原理 海水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成,其测定采用络合滴定法。在pH≈10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用标准EDTA溶液直接滴定水中Ca2+、Mg2+的总量,在终点到达之前,Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物,当到达终点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。   当水样中Mg2+含量较低时,用铬黑T作指示剂往往得不到敏锐的滴定终点,可在氨缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。

  10. 实验二 海水中总硬度的测定 • 三、需用的仪器和试剂 试剂: EDTA二钠标准溶液(0.5mol/L) 氨缓冲溶液(内含Mg-EDTA盐) 铬黑T指示剂(0.5%) 仪器: 常规玻璃仪器

  11. 实验二 海水中总硬度的测定 • 四、实验步骤 EDTA二钠溶液的标定 准确移取20.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加纯水约30mL,逐滴加入(1+1)氨水,待溶液有氨味后,再加入氨缓冲溶液1mL。铬黑T指示剂3d,立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点,消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA,则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算:

  12. 实验二 海水中总硬度的测定 • 水样的测定 移取50.00mL澄清水样(若混浊需过滤)于250mL锥形瓶中,加入5mL氨缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录EDTA二钠标准溶液消耗的体积V1(mL)。

  13. 实验二 海水中总硬度的测定 五、 结果与计算 依下式计算水样的总硬度HT:

  14. 实验三 钙镁离子的测定 • 1、本次实验的目的和要求 掌握海水中钙离子测定的原理和方法。

  15. 实验三 钙镁离子的测定 • 二、实验内容或原理 海水Ca2+、Mg2+总量的测定即为总硬度的测定,在pH≈10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定;另取一份水样,调节其pH值使之大于12,此时水中Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,采用钙试剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定水样中的钙含量; 水样中Mg2+含量即为钙镁总量与钙含量的差值。

  16. 实验三 钙镁离子的测定 • 三、需用的仪器和试剂 试剂: EDTA标准溶液(0.02mol/L) 氢氧化钠:2mol/L 钙羧酸指试剂(0.5%) 仪器: 常规玻璃仪器

  17. 实验三 钙镁离子的测定 • 四、实验步骤  钙镁总量的测定 移取50.00mL澄清水样(若混浊需过滤)于250mL锥形瓶中,加入5mL氨缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点,读取滴定管读数V1(双样滴定,取平均值)。

  18. 实验三 钙镁离子的测定  钙含量的测定 移取50.00mL澄清水样于250mL锥形瓶中,加入NaOH溶液0.2mL,摇匀后加入钙试剂(0.5%)0.1-0.2g(以溶液能出现明显的紫红色为宜),立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为滴定终点,读取滴定管读数V2(双样滴定,取平均值)。

  19. 实验三 钙镁离子的测定 • 五、结果与计算 钙硬度: 钙含量:

  20. 实验四 海水碱度的测定 • 一、本次实验的目的和要求 掌握海水中碱度测定的原理和方法。

  21. 实验四 海水碱度的测定 • 二、实验原理 根据酸碱中和反应,即水中溶解的碳酸根离子和碳酸氢根离子等弱酸阴离子及OH-受到酸的作用,生成游离碳酸和水。若采用适当的指示剂,可以将OH-,CO32-,HCO3-的浓度分别测出。当水样中的OH-和CO32-与HCl反应生成H2O和HCO3-时,称为第一等当点,pH约为8.3,以酚酞作指示剂滴定至淡红色为止;当HCO3-全部与HCl反应生成H2CO3时,则称为第二等当点,pH为4.3,临近终点时加热驱除CO2,以甲基红-次甲基蓝混合指示剂指示滴定终点。

  22. 实验四 海水碱度的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 仪器:常规玻璃仪器   • 试剂: • HCl标准溶液(0.02mol/L) • Na2CO3标准溶液(C1/2Na2CO3=0.02000mol/L) • 甲基红—次甲基蓝混合指示剂 • 酚酞指示剂(0.5%)

  23. 实验四 海水碱度的测定 • 四、实验步骤 • HCl标准溶液浓度的标定   移取Na2CO3标准溶液20.00ml于锥形瓶中,加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴,用HCl标准溶液滴定至溶液由淡绿色变为浅紫红色;加热驱除CO2浅紫红色褪去,待稍冷却后继续滴至浅紫红色即为滴定终点。记下消耗的HCl标准溶液的体积V(ml,双样滴定取平均值),依下式计算HCL标准溶液的准确浓度:

  24. 实验四 海水碱度的测定 • 水样中碱度的测定 用移液管准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中,加入酚酞指示剂3滴,如溶液为红色,则以HCl标准溶液滴定至微红,即为第一等当点,滴定过程中要不断振荡,记录HCl标准溶液的消耗量(mL,以P表示);再加入3滴甲基红—次甲基蓝混合指示剂,继续以HCl标准溶液滴定至溶液由浅绿色变成浅紫红色后,将溶液置于电炉口加热到60~70℃并不断摇动,当溶液由变成浅绿色后,冷却至室温再继续滴入HCl溶液(边滴边强烈摇动),一直滴到溶液又变成浅紫红色后,并在3min内稳定不变为滴定终点,记录HCl标准溶液的消耗量(mL,以T表示)。两次结果不应超过0.04ml。

  25. 实验四 海水碱度的测定 • 五、结果与计算 总碱度AT: 分别计算碳酸根、碳酸氢根与氢氧根浓度: 当VT≥2VP时,

  26. 实验五 溶解氧的测定 • 一、本次实验的目的和要求 掌握水体中溶解氧测定的方法和原理。

  27. 实验五 溶解氧的测定 • 二、实验原理 采用碘量法(即Winkler法)测定水体中的溶解氧。

  28. 实验五 溶解氧的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂: • 氯化锰溶液 • 碱性碘化钾溶液 • 硫酸溶液(1+1) • 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)= 10mmol/L • 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=10mmol/L • 淀粉溶液:10g/L • 碘化钾(KI) • 仪器:常规玻璃仪器

  29. 实验五 溶解氧的测定 • 四、实验步骤 • (1)水样的固定 打开水样瓶的瓶塞,立即用移液管依序加入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL KI- OH溶液(管尖插入液面下0.5cm),塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶塞将瓶上下颠倒不少于20次。 • (2)酸化 样品固定后约1小时或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定,则勿摇动沉淀,小心的虹吸出上部澄清液),立即加入1.5mL1+1的硫酸溶液,塞好瓶塞,反复颠摇样品瓶至沉淀全部溶解。 • (3)滴定 小心打开溶氧瓶塞,量取100mL或适量经酸化后的水样,移入锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,待溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚刚褪去。

  30. 实验五 溶解氧的测定 • 五、结果与计算 用mg/L表示时,计算公式为: 式中,8为1mol Na2S2O3相当于8g的氧;

  31. 实验六 有机物耗氧量的测定 • 一、本次实验的目的和要求  掌握碱性高锰酸钾法测定水体中有机物耗氧量的方法和原理。

  32. 实验六 有机物耗氧量的测定 • 二、实验原理 在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的KMnO4和MnO2,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

  33. 实验六 有机物耗氧量的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂: • NaOH溶液 • 硫酸溶液(1+3) • KMnO4溶液(c(1/5 KMnO4)=0.01mol/L) • 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0100mol/L • 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3.5H2O)=0.01mol/L • 淀粉溶液(10g/L) • 碘化钾(KI) • 仪器:常规玻璃仪器

  34. 实验六 有机物耗氧量的测定 • 四、实验步骤 • (1)取100mL水样于250mL锥形瓶中(平行双样,若有机物含量高,可少取水样,加蒸馏水稀释至100mL),加入1mL NaOH溶液,混匀,再加入10.00mL KMnO4溶液,混匀。 • (2)、于电炉上加热至沸,准确煮沸10分钟(从冒出第一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却至室温。 • (3)、加入5mL硫酸溶液(1+3),加0.5 g碘化钾,混匀,在暗处放置5分钟,在不断振摇下,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚褪去为止,纪录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。 •  另取100mL重蒸馏水代替水样,按上述步骤测定分析空白滴定值V2。

  35. 实验六 有机物耗氧量的测定 • 五、结果与计算 按下式计算水样的化学需氧量:

  36. 实验七 氨氮的测定 • 一、本次实验的目的和要求 掌握海水中氨氮的测定原理和方法。

  37. 实验七 氨氮的测定 • 二、实验原理 在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化成亚硝酸盐,然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓度,得氨氮的浓度。

  38. 实验七 氨氮的测定 • 三、需用的仪器和试剂 试剂: 铵标准溶液 NaOH溶液(400g/L) 盐酸溶液(1+1) 溴酸钾-溴化钾贮备溶液 次溴酸钠溶液 磺胺溶液(2g/L) 盐酸萘乙二胺溶液(1.0/L) 仪器:722分光光度计;常规玻璃仪器。

  39. 实验七 氨氮的测定 • 四、实验步骤 • 绘制工作曲线 (1)取6个200mL容量瓶,分别加入0,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60mL铵标准使用溶液,加水至标线,混匀,标准系列各点的浓度分别为0,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080mg/L。 (2)各量取50.0mL上述溶液,分别置于100mL具塞锥形瓶中。 (3)各加入5mL次溴酸钠溶液,混匀,放置30min。 (4)各加入5mL磺胺溶液,混匀,放置5min。 (5)各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置15min。 (6)选543nm波长,5cm测定池,以无氨蒸馏水作参比,测定吸光值Ai,其中0浓度为标准空白吸光值A0。 (7)以吸光度Ai- A0为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。

  40. 实验七 氨氮的测定 • 水样测定 (1)量取50.0mL澄清水样置于50mL具塞比色管中。 (2)参照上述(2)(3)步骤测定水样的吸光度Aw。 (3)另取50.0mL水样,参照上述(3)步骤测定水样由混浊引起的吸光值At。

  41. 实验七 氨氮的测定 • 五、结果与计算 • 绘制标准曲线和求算回归方程 采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐标为氨氮浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度,得到回归方程 计算水样中的氨氮含量:

  42. 实验八 亚硝酸盐的测定 • 一、本次实验的目的和要求 掌握水体中亚硝酸盐的测定的原理和方法。

  43. 实验八 亚硝酸盐的测定 • 二、实验原理 在酸性介质中,pH值为1.8时,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮染料,于540nm波长测定吸光值。

  44. 实验八 亚硝酸盐的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂: • 显色剂 • 亚硝酸盐氮标准溶液 • 仪器: • 722分光光度计 • 常规玻璃仪器

  45. 实验八 亚硝酸盐的测定 • 四、实验步骤 • 绘制工作曲线 • (1)取6个50mL具塞比色管,分别加入0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL亚硝酸盐氮标准使用溶液,加水至标线,混匀。 • (2)各加入1.0mL显色剂,混匀,放置20min。 • (3)选540nm波长,1cm测定池,以水作参比,测定吸光值Ai,其中0浓度为标准空白吸光值A0。 • (4)以吸光度Ai- A0为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。

  46. 实验八 亚硝酸盐的测定 • 水样测定 • (1)量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。 • (2)参照上述(2)~(3)步骤测定水样的吸光值Aw。 • (3)量取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中,参照上述(3)步骤测定分析水样由浑浊引起的吸光值At。

  47. 实验八 亚硝酸盐的测定 • 五、结果与计算 • 绘制标准曲线和求算回归方程 采用相应软件处理标准曲线数据并绘图,横坐标为亚硝酸氮浓度,纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度,得到回归方程 计算水样中的亚硝酸氮含量:

  48. 实验九 磷酸盐的测定 • 一、本次实验的目的和要求 掌握运用磷钼蓝法测定水体中磷酸盐的方法和原理。

  49. 实验九 磷酸盐的测定 • 二、实验原理 水样中的活性磷酸盐采用磷钼蓝法测定。当加入钼酸铵-硫酸混合试剂后,水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,再加SnCl2溶液,磷钼黄被还原为磷钼蓝后,于690nm波长测定吸光值。

  50. 实验九 磷酸盐的测定 • 三、需用的仪器和试剂 • 试剂: • 硫酸溶液(1+1) • 钼酸铵溶液10% • 钼酸铵-硫酸混合试剂 • SnCl2甘油溶液(2.5%) • 磷酸盐标准溶液 • 仪器: • 722分光光度计 • 常规玻璃仪器