大气中二氧化硫（ SO 2 ）的测定

1. 大气中二氧化硫（SO2）的测定 新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室

2. 一、实验目的 • 1、掌握大气中S02的测定方法。 • 2、熟悉大气中S02的测定原理。 • 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。 二、实验方法 四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （最低捡出限为0.4 µg /5mL，测定范围为0.015—0.500mg/m3）

3. 三、实验原理 • 1、采样原理： 大气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

4. 2、分析原理： 稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱 后又释放出二氧化硫，然后与盐酸副玫瑰 苯胺作用，生成紫红色络合物，于波长 560nm处测定吸光度。

6. 四、实验仪器 • 1、QC—2B型空气采样器： 流量范围0.1～1L/min，连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。 • 2、722型可见光分光光度计： 波长范围380～780nm。

7. 3、多孔玻璃吸收管 • 4、具塞比色管：10ml。

8. 五、实验步骤 • 1、采样 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。

9. 流 量 计 流 量 计 缓冲瓶 泵 吸收瓶 吸收瓶 过滤器体 进气

10. 2、测定： ⑴校准曲线的绘制： 取5只比色管，按照下表配置

11. 在以上各管中加入1.2%氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀放置10分钟（消除NOx的干扰）。再加2％甲醛溶液0.50mL及0.02% 盐酸副玫瑰苯胺溶液0.5mL,摇匀，放置数分钟（当室温为15～20℃时，显色30min；室温为20～25℃时，显色20min；室温为25～30℃时，显色15min）。用1cm比色皿，于560nm波长处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量（µg）绘制标准曲线。

12. （2）样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内，使总体积为5mL，放置20min，以使臭氧分解。然后，将该管与上述标准系列管同步操作，测定吸光度并从标准曲线上求得二氧化硫含量。

13. 六、计算 样品 中含 有的S02 的量 空 气 中 SO2 的 含 量 标况下的采样体积

14. Vt ——实际采样体积，L • T0——绝对温度，273K • t——采样温度，℃ • P0——标准大气压，101.325kPa • P——采样大气压，kPa

15. 七、注意事项 • 最适反应为20-25℃，温度低灵敏度低，故标准管与样品管需在相同温度下显色。 • 温度为15-16℃，放置时间需延长为25分钟，颜色稳定20分钟。 • 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 • 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％甲醛溶液。 • 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。 • 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。

16. 八、思考题 • 1、影响测定误差的主要因素有哪些？应如何减少误差？ • 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重？ • 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一级大气质量标准?