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LES DIAGRAMMES DE PHASE Les systèmes ternaires. Thermochimie : chapitre 12. Les systèmes ternaires. Après avoir vu la diversité et la complexité des systèmes binaires, on peut soupçonner la plus grande diversité et complexité des systèmes ternaires.

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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
les diagrammes de phase les syst mes ternaires

LES DIAGRAMMES DE PHASELes systèmes ternaires

Thermochimie : chapitre 12

Guy Collin, 2008-04-09

les syst mes ternaires
Les systèmes ternaires
  • Après avoir vu la diversité et la complexité des systèmes binaires, on peut soupçonner la plus grande diversité et complexité des systèmes ternaires.
  • La représentation en même temps sur une figure des concentrations de 3 constituants et de la variable T ajoute à la difficulté.
  • Que deviennent les courbes de solidus et de liquidus ?
  • Quelles sont les principales applications industrielles de ces diagrammes ?
la r gle des phases

Un modèle de représentation simple

C %

L

M

Solution

N

A pur

B %

La règle des phases
  • C = 3, et  5.
  • Dans les diagrammes de phases condensées, le paramètre pression sera exclus. Donc  4.
  • Il faut se rappeler qu’il n’est pas aisé de représenter graphiquement plus de deux paramètres simultanément.

u = C + 2 -

sol + g

sol + b + g

a + b

Modèle isotherme.

la r gle des phases1

Un modèle de représentation simple

C %

L

M

Solution

N

A pur

B %

La règle des phases
  • Le paramètre pression étant exclus. u = C + 1 -
  • Zone ALMN : u = 3 + 1 - 1 = 3
  • Zone BNMP : u = 3 + 1 - 2 = 2
  • Zone PMQ : u = 3 + 1 - 3 = 1
  • Segment NM : u = 3 + 1 - 2 = 2
  • Point M : u = 3 + 1 - 3 = 1

u = C + 2 -

Q

sol + g

sol + b + g

P

sol + b

Modèle isotherme.

la repr sentation en 3 dimensions

T

L"

M"

T"

N"

L'

M'

T'

N'

La représentation en 3 dimensions

C %

En général, la solubilité augmente avec la température : la plage T'N'M'L' augmente avec la température.

solution

B %

le th or me des moments chimiques

g

N

a + g

I

M

a + b + g

b

L

a + b

a

A

B pur

Le théorème des moments chimiques
  • Le théorème des moments chimiques peut être étendu à une région à 3 phases.
  • Au poin I :

% C

b + g

la repr sentation de roozeboom

A

concentration

de A

c

N

P

a

C

B

M

b

0

100%

concentration de B

La représentation de ROOZEBOOM
  • Par le point L traçons les trois parallèles aux trois côtés du triangle équilatéral.

L

  • LM + LN + LP = AB
  • wA = a LM = a Ba
  • wB = a LP = a Cb
  • wC = a LN = a cA
la repr sentation de roozeboom1

concentration

de A

A

100%

P

N

L

0

H

C

M

B

La représentation de ROOZEBOOM
  • Il existe une autre façon plus commode de lire ce diagramme.
  • LM + LN + LP = AH
  • wA = b LM
  • wB = b LP
  • wC = b LN
les syst mes liquide liquide

CH3COOH

liquide

R

P

P '

N

N '

M

M '

CHCl3

eau

Les systèmes liquide - liquide
  • Le système eau-chloroforme-acide acétique peut se décomposer en trois diagrammes binaires :
    • un système eau-acide acétique et un système chloroforme-acide acétique où les deux liquides sont miscibles en toutes proportions.
    • un système eau-chloroforme où les deux liquides sont partiellement miscibles.

À l’intérieur du système ternaire apparaît une zone où le liquide se sépare en deux phases : une phase organique et une phase aqueuse.

les syst mes liquide liquide1

CH3COOH

liquide

R

P

P '

N

N '

M

M '

CHCl3

eau

Les systèmes liquide - liquide
  • Cette zone d’équilibre à deux phases est délimitée par une binodale marquant la saturation des deux phases liquides.
  • Les liquides de compositions M et M' seront en équilibre.
  • Le segment MM' est un segment conjugué.
  • Le segment MM' deviendra NN', puis PP', pour éventuellement se terminer en R, le point critique de la binodale.
effet de t sur la binodale

C

C

C

T3

T1

T2

A

B

B

A

A

B

C

C

T4

T5

A

A

B

B

Effet de T sur la binodale

T1 < T2 < T3 < T4 < T5

En augmentant la température du mélange, la solubilité réciproque de l’eau et du chloroforme augmente.

effet de t sur la binodale1

Tmax

Température

B pur

A pur

Effet de T sur la binodale
diagramme eau ph nol aniline

phénol

50 °C

95

C

º

50 °C

148

168

eau

aniline

Diagramme eau - phénol - aniline

liquide

ligne du point critique

syst me eau thanol nitrile succinique

eau

T1

T3

T1

T5

nitrile succinique

éthanol

Système eau - éthanol - nitrile succinique

T1 = 13 °C

T5 = 31 °C

syst me de trois liquides peu solubles mutuellement

eau

T2

éther

acide succinique

Système de trois liquidespeu solubles mutuellement
  • La figure représente un système où chacune des paires de liquides est peu miscible, formant ainsi trois binodales de saturation.

T1

T2 > T1

M

  • À T élevée, on observe trois zones représentant 3 solutions différentes.
  • ainsi qu’une région où l’on a trois solutions non miscibles représentées par les points L, M, N.

N

L

tude du liquidus pb bi sn

200

175

150

327

Pb

327

Sn

231

71%

231

1,4%

268

96

150

200

127

133

Pb

250

96

Bi 268

Sn

Bi

Étude du liquidus Pb - Bi - Sn

Mélange eutectique ternaire

Pb:Bi:Sn (36:52,5:15,5).

T (°C)

d autres syst mes avec h 2 o

H2O

H2O

Na2SO4,10 H2O

Solution L

Solution L

B + L

C

A + L

A

A

B

B

D’autres systèmes avec H2O

A + B + L

NaCl - Na2SO4 - H2O

Sels insolubles l’un dans l’autre. Formation d’un sel hydraté.

KCl - NaCl - H2O

Sels insolubles l’un dans l’autre.

d autres syst mes avec h 2 o et formation d interm diaire

H2O

H2O

Solution L

Solution L

A,B

A

A

B

B

D’autres systèmes avec H2Oet formation d’intermédiaire

Fusion incongruente

A,B

NH4NO3 - AgNO3 - H2O

Sels mutuellement insolubles

A,B  NH4NO3,AgNO3 .

KNO3 - AgNO3 - H2O

Sels mutuellement insolubles

A,B  KNO3,AgNO3 .

d autres syst mes avec h 2 o et formation de sels ternaires ou hydrat s

H2O

H2O

Solution L

Solution L

B,H2O

A,H2O

D

A + B + L

A

A

B

B

D’autres systèmes avec H2O et formation de sels ternaires ou hydratés

CaCl2 - MgCl2 - H2O à 25 °C

Sels mutuellement insolubles D  CaCl2,MgCl2,12H2O.

CaCl2 - MgCl2 - H2O

Sels hydratés insolubles CaCl2,H2O et MgCl2,6H2O.

d autres syst mes avec formation de sels mutuellement solubles

H2O

H2O

Solution L

Solution L

C

A

A

B

B

D’autres systèmes avec formation de sels mutuellement solubles

Solution L + solution solide

(NH4)2SO4 - K2SO4 à 25 °C

Sels totalement miscibles.

NH4Cl - FeCl2 - H2O à 70 °C

Sels hydratés C  FeCl2,2H2O.

d autres syst mes avec formation de sels mutuellement solubles1

H2O

H2O

Solution L

Solution L

A,H2O

B,H2O

A

A

B

B

D’autres systèmes avec formation de sels mutuellement solubles

Solution L + solution solide

(NH4)Cr(SO4)2 - (NH4)Fe(SO4)2 à 25 °C

A,H2O et B,H2O miscibles.

KCl - KI - H2O à 70 °C

Sels partiellement miscibles.

d autres syst mes avec formation de sels partiellement miscibles

H2O

H2O

Solution L

Solution L

B, H2O

A, H2O

A

A

B

B

D’autres systèmes avec formationde sels partiellement miscibles

Na2SO4 - NaBrO3 - H2O à 45 °C

Série de sels intermédiaires.

MnCl2 - CoCl2 à 15-20 °C

A  MnCl2,4H2O et B  MnCl2,6H2O.

s paration pb ag

962

T (°C)

900

700

500

304

300

100 % Ag

Pb

4,5 %

Séparation Pb - Ag
  • La métallurgie du plomb produit le plus souvent un mélange très pauvre en argent.
  • Par refroidissement d’un tel mélange on obtient du plomb puis un eutectique contenant 2,6 % argent.
  • Ce procédé d’obtention de l’eutectique est appelé le pattinsonage : l’enrichissement en ce métal est très limité.
s paration pb ag l aide de zn

T (°C)

liquide

900

798 °C

28 %

700

500

94 %

327,5

417,8 °C

318,2 °C

300

100 % Pb

Zn

1,6 %

Séparation Pb - Ag à l’aide de Zn
  • Le zinc est peu soluble dans le plomb, au moins jusqu’à 700 ºC.
  • On obtient 2 liquides peu miscibles, le zinc liquide surnageant le plomb liquide dès 420 ºC.
  • La couche superficielle contient la majorité de l’argent et un peu de plomb (1,6 %).
s paration pb ag l aide de zn1

Ag

A'

B'

K

C'

A"

M

N

C"

Pb

Zn

Séparation Pb - Ag à l’aide de Zn
  • Le diagramme Ag-Pb-Zn montre la zone d’insolubilité réciproque du zinc et du plomb.
  • Les segments conjugués A'A" ,…, C'C" se terminent en K.
  • Au mélange Pb-Ag (point M) on ajoute un peu de zinc (point N).
  • Le liquide se sépare en 2 phases représentées par C' et C".
  • Par décantation on sépare le liquide C'.
s paration pb ag l aide de zn2

Ag

Q

A'

B'

K

C'

A"

M

N

C"

Pb

Zn

Séparation Pb - Ag à l’aide de Zn
  • La phase liquide C' isolée, on y injecte de la vapeur d’eau qui transforme le Zn en ZnO.
  • En plus des scories, on obtient un mélange Pb-Ag riche en Ag (point Q).
  • En refroidissant le liquide Q, l’argent métallique précipite et on arrête au moment où apparaît l’eutectique Pb-Ag.
la m tallurgie de l aluminium

alumine 2015 °C

2 000

1 800

1 600

1 400

1 200

1 300

900

950

1 000

fluorine 1360 °C

cryolithe 977 °C

La métallurgie de l’aluminium
  • La préparation de l’aluminium par électrolyse de l’alumine fondue est facilitée par l’addition de fluorine, CaF2 et de cryolithe, Na3AlF6 .

867

des notions de min ralogie

quartz

calcite

magnésite

dolomite

Des notions de minéralogie
  • Le diagramme quaternaire SiO2-CaO-MgO-CO2 est important pour la minéralogie.
  • On le représente sous la forme ternaire SiO2-CaCO3-MgCO3 .
  • Le quartz, la calcite, la dolomite et la magnésie sont les composés stables à T ordinaire.

magnésite : MgCO3

calcite : CaCO3

dolomite : CaMg(CO3)2

des notions de min ralogie1

quartz

talc

trémolite

calcite

magnésite

dolomite

Des notions de minéralogie
  • Dans des conditions de T et de P un peu plus élevées, le talc et la trémolite deviennent stables.
  • 3 MgCO3 + 4 SiO2 + H2O  Mg3Si4O10(OH)2 + 3 CO2 .
  • 5 CaMg(CO3)2 + 8 SiO2 + H2O  Ca2Mg5Si8O22(OH)2 + 3 CaCO3 + 7 CO2 .

talc : Mg3Si4O10(OH)2

trémolite : Ca2Mg5Si8O22(OH)2

des notions de min ralogie2

quartz

trémolite

diopside

talc

forstérite

calcite

magnésite

dolomite

Des notions de minéralogie
  • Dans des conditions de T et de P encore plus sévères, la diopside et la forstérite deviennent stables.
  • Ca2Mg5Si8O22(OH)2 + 3 CaCO3 + 2 SiO2 5 CaMgSi2O6 + 3 CO2 + H2O

diopside : CaMgSi2O6

forstérite : Mg2SiO4

des notions de min ralogie3

quartz

diopside

enstatite

wollastonite

forstérite

calcite

magnésite

Des notions de minéralogie
  • Si l’on continue à augmenter les conditions de T et de P, la wollastonite, le périclase et l’enstatite deviennent stables alors que la dolomite et le talc ne le sont plus.

wollastonite : CaSiO3

périclase : MgO

enstatite : Mg2Si2O6

le cas des ciments
Le cas des ciments
  • Considérons le diagramme constitué des trois oxydes d’aluminium, de calcium et de silicium.
  • Le système binaire SiO2-Al2O3 montre la présence
    • d’un eutectique dont la température de fusion est de 1545 ºC,
    • d’un composé intermédiaire, Al6Si2O13, Tfus = 1810 ºC.
  • Le système binaire SiO2-CaO montre la présencedeCa2SiO4et de :
    • CaSiO3, Tfus = 1540 ºC,
    • Ca3Si2O7, Tfus= 2130 ºC.
la fabrication du ciment
La fabrication du ciment
  • Le système bien que complexe peut s,expliquer sur la base du système CaO-SiO2-Al2O3.
  • On observe un minimum sur les courbes de solidus situé vers 1335 °C.
  • Le ciment portland est principalement constitué de
    • 3Cao,Al2O3 aluminate tricalcique,
    • 2CaO,SiO2 silicate bicalcique,
    • 3Cao,SiO2 silicate tricalcique,
  • et de quelques autres additifs (Fe2O3, CaSO4,..).
diagramme cao al 2 o 3 sio 2

SiO2

Cr

Tr

Wo

An

Mu

Ge

Co

CaO

Al2O3

Ciment Portland

Diagramme CaO-Al2O3-SiO2
  • Cr : cristobalite, SiO2
  • Tr : tridymite, SiO2
  • Wo : wollastonite, CaSiO3
  • An : anorthite, CaAl2Si2O8
  • Mu : mullite, Al6Si2O13
  • Ge : gehlenite, Ca2Al2SiO7
  • Co : corundun, Al2O3
diagramme partiel cao al 2 o 3 sio 2

 SiO2

2CaO,Al2O3 ,SiO2

1500 °C

Ca2SiO4

Ca3Al10O28

ciment Portland

Ca3SiO5

Al2O3

CaO

CaAl2O4

Al2O3

1400 °C

3CaO,5Al2O3

CaO

3CaO,Al2O3

Ca3Al2O6

5CaO,3Al2O3

Diagramme partiel CaO-Al2O3-SiO2

On observe un minimum vers 1335 °C.

diagramme industriel de la production de ciment

pneus déchiquetés

Diagramme industriel de la production de ciment

sable

tour de préchauffage etpré-calcination

mélangeursde matières premières

précipitateurs électriques

carrière de schiste

emballage

Stockage en vrac

charbon

carrière de calcaire

silos à ciment

ajout de gypse

broyeurs

four rotatif

mélange et stockage

matières premières

refroidissement

inspiré de : http://www.cement.bluecircle.co.uk/html/aboutcem_process_pair.html

stockage du clinker

diagramme k 2 o al 2 o 3 sio 2

SiO2

X

Y

J

Z

F

H

E

G

D

C

A

K2O

K

B

Al2O3

Diagramme K2O-Al2O3-SiO2
  • X : porcelaine "Médicis"
  • Y : poterie de grès "Thaï "
  • Z : poterie de la région rhénane
  • A : 3 Al2O3,2 SiO2
  • B : K2O,Al2O3
  • C : K2O,Al2O3,SiO2
  • D : K2O,Al2O3,2 SiO2
  • E : K2O,Al2O3,4 SiO2
  • F : K2O,Al2O3,6 SiO2
  • G : K2O, SiO2
  • H : K2O,2 SiO2
  • J : K2O,4 SiO2
  • K : K2O,11 Al2O3
les m langes de paires nantiom res en solution

Solvant

a

b

E

A (+)

B (-)

R

Les mélanges de paires énantiomères en solution
  • Le conglomérat, à température fixe solvant/M-(+)/M-(-).
  • La région SaEb, le domaine de la solution insaturée.
  • Le segment aE, la solution est saturée en énantiomère A.
  • Le point E représente la composition de l’eutectique.
  • La région aEA est le domaine d’équilibre entre l’énantiomère A et sa solution saturée.

La position centrale du point E (mélange (+)/(-) = 50/50). se déplace vers R sur la droite SR en fonction de T.

les m langes de paires nantiom res en solution1

S

d

a

T

b

c

a'

d'

T'

c'

b'

Solvant

A

R

B

25 °C

45 °C

A

B

R

Les mélanges de paires énantiomères en solution
  • Mélange racémique en présence de solvant.
  • Diagramme d’un mélange où le conglomérat devient racémique à 45 >T > 25 °C
  • Exemple : histidine.
les syst mes non sym trique contenant de l eau

B pur

M

d

a

O

H2O

100 % A

b

Les systèmes non symétrique contenant de l’eau
  • Dans ce triangle, la somme des segments aM + bM + dM est constante et on peut attribuer à cette somme 100%.
    • aM représentera le % de A.
    • bM représentera le % de B.
    • Md représentera le % de l’eau.
  • Un sel double anhydre AmBn se trouve sur AB.
  • Un sel hydraté Am,H2O se trouve sur le côté OA.
  • Un sel double hydraté, AmBn,H2O, se trouve à l’intérieur du triangle.
s paration de la carnalite

B MgCl2,6H2O

46,8 %

D

P

C carnalite

35 %

E

solution

O

Q

H2O

A KCl

Séparation de la carnalite
  • Si l’on ajoute de l’eau à la carnalite, le point représentatif du mélange se déplace sur le segment CO. Arrêtons la dissolution au point M.
  • Par évaporation isotherme, on refait le chemin inverse.
  • En N le KCl précipite.
  • On continue jusque N'.
  • En soutirant le KCl précipité, le point représentatif du mélangese déplace vers E.
  • On ajoute de la carnalite.
  • Puis de l’eau, ….

N'

N

M

Carnalite: MgCl2,KCl,6H2O

Cas de fusion non congruente.

diagramme partiel de l acide borique et de la soude

B5O8Na,5H2O

B4O7Na2,5H2O

BO2Na,1/2H2O

BO3H3

BO2Na,2H2O

BO3HNa2

¯

Na2O

NaOH,H2O

0

60%

Na2O

Diagramme partiel de l’acide borique et de la soude

solution

la m thode des r sidus humides

C

B

R"

R'

D

E

S'

S"

H2O

A

La méthode des résidus humides
  • La méthode des résidus humides permet de préciser la position de la binodale.
  • Elle identifie la composition de la solution saturée ainsi que celle du sel en équilibre avec cette solution.
  • Connaissant les compositions initiales R' et R" et celles des solutions saturées, on obtient celle de C.
  • C’est la méthode proposée par SCHREINEMAKERS.
cas de l isomorphisme

100 % B

L

M

N

O

100 % A

Cas de l’isomorphisme
  • Cas du mélange MnSO4,5H2O-CuSO4,5H2O-H2O à T > 10 ºC.
  • Le diagramme de phase eau-sel A-sel B se réduit à 2 régions :
    • une solution aqueuse avec une binodale délimitant la région de saturation;
    • une région à deux phases montrant l’équilibre entre la solution saturée et la solution saline solide.
  • Le sel apparaissant sur l’hypoténuse AB a la formule : (Cu,Mn)SO4,5H2O.
cas de l isodimorphisme

lacune de miscibilité

100 % B

L

O

100 % A

Cas de l’isodimorphisme
  • Cas du mélange MnSO4,7H2O-CuSO4,5H2O-H2O à T < 10 ºC.
  • Le diagramme de phase eau-sel A-sel B se réduit à 3 régions :
    • une solution aqueuse avec une binodale brisée délimitant la région de saturation;
    • 2 régions à deux phases montrant l’équilibre entre la solution saturée et une solution saline solide.
  • L’hypoténuse s’est brisée en 2 morceaux non colinéaires.

A : sel pentahydraté

B : sel heptahydraté

effet de t s paration de la sylvinite

B

NaCl

P

D

KCl

A

O

Q

Effet de T : séparation de la sylvinite
  • Le mélange KCl-NaCl est situé sur l’hypoténuse du triangle rectangle.
  • La région OPDQ délimite la région de la solution non saturée en NaCl et en KCl.
  • DQ représente la solution saturée en KCl.
  • La zone BDA délimite la région d’équilibre entre une phase aqueuse saturée à la fois en NaCl et en KCl et chacun des deux sels anhydres.
effet de t s paration de la sylvinite1

B

NaCl

L"

P

D

H

KCl

A

O

Q

Effet de T : séparation de la sylvinite
  • Le point L" représente le sel à séparer (la sylvinite).
  • Si l’on ajoute de l’eau à ce mélange de sels anhydres, le point représentatif du mélange se déplace sur le segment OL" en direction de O.
  • Si au contraire on opère une évaporation isotherme sur une solution représenté par le point H, ce point se déplace vers L".
effet de t s paration de la sylvite

NaCl g/l

40

E

B

30

C

D

20

A

100 ºC

10

50 ºC

0 ºC

0

30

60

KCl g/l

Effet de T : séparation de la sylvite
  • On part en A avec une solution (14 g de KCl et 20 g de NaCl dans 100 g d’eau).
  • On évapore à 100 ºC.
  • En B, NaCl cristallise.
  • Puisque la solution s’épuise en NaCl, le point représentant la solution se déplace de B vers C.
  • À ce point, on filtre le NaCl et l’on refroidit la solution à 0 ºC : la sylviteKCl précipite.

Parvenu en D, on ajoute de la solution que l’on porte à 100 °C. On évapore...

pr paration de l thanol industriel
Préparation de l’éthanol industriel
  • Rectification de moûts fermentés :
    • La matière première est constituée en général par des jus de fermentation contenant environ 10 ± 5 % d’éthanol.
    • Par rectification on obtient, en haut de colonne, le mélange azéotropique contenant environ 95% d’éthanol (T = 78,15 ºC).
    • Dans la cuve, en bas de la colonne, on obtient l’eau pure.
    • Il est donc impossible d’obtenir l’éthanol pur par rectification de moûts fermentés.
pr paration de l thanol absolu

éthanol

A

78,15 ºC

D

B

67,8 ºC

64,9 ºC

eau

benzène

Préparation de l’éthanol absolu

Distillation du système ternaire eau-éthanol-benzène

  • À l’azéotrope eau-alcool on ajoute du benzène. Le point représentant le mélange passe de A à B.
  • On rectifie sur colonne.
  • Le mélange donne en haut de colonne le mélange ternaire et en bas le mélange représenté par le point D.
  • Le système binaire éthanol-benzène donne lieu à une distillation azéotropique.

On obtient l’alcool pur et l’azéotrope alcool-benzène.

pr paration de l thanol absolu1
Préparation de l’éthanol absolu

Distillation du système ternaire eau-éthanol-benzène

  • Ce système laisse présager des pertes d’éthanol sous la forme :
    • d’azéotrope ternaire et
    • d’azéotrope éthanol-benzène
    • ainsi que des pertes correspondantes en benzène.
  • Il faut ajouter que l’éthanol obtenu, aussi pur soit-il, contient toujours des traces de benzène, le rendant par le fait même impropre à la consommation humaine.
  • Une possibilité de solution est d’ajouter à l’azéotrope un déshydratant (desséchant).
  • Le facteur coût fait évidemment partie des considérations industrielles.
conclusion
Conclusion
  • Comme on pouvait le prévoir, chaque cas de mélange ternaire est un cas particulier.
  • On utilise la présentation isotherme triangulaire :
    • symétrique - triangle équilatéral (méthode de ROZEBOOM),
    • dissymétrique - triangle rectangle (cas des solutions).
  • Les courbes de liquidus, de solidus deviennent des surfaces.
  • Le théorème des moments chimiques s’applique en 2 dimensions.
  • la métallurgie de l’aluminium, l’extraction de l’argent des minerais de plomb, les ciments,… font largement appel à la compréhension des diagrammes ternaires.