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以電沉積法製作大面積氧化鋅薄膜與奈米柱陣列

以電沉積法製作大面積氧化鋅薄膜與奈米柱陣列. Jeng-Jia You Yih-Min Yeh Graduate Institute of Opto-Mechatronics and Materials WuFeng Institute of Technology Chia-yi, Taiwan 621, R.O.C. Key Words: ZnO films, ZnO nanorod arrays, electrodeposition, AAO template. Advisor ： S.C.Wang Student ： Shih-Kai Shu.

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以電沉積法製作大面積氧化鋅薄膜與奈米柱陣列

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  1. 以電沉積法製作大面積氧化鋅薄膜與奈米柱陣列以電沉積法製作大面積氧化鋅薄膜與奈米柱陣列 Jeng-Jia You Yih-Min Yeh Graduate Institute of Opto-Mechatronics and Materials WuFeng Institute of Technology Chia-yi, Taiwan 621, R.O.C. Key Words: ZnO films, ZnO nanorod arrays, electrodeposition, AAO template. Advisor：S.C.Wang Student：Shih-Kai Shu

  2. Outline • Introduction • Experimental Section • Results and Discussion • Conclusion • Future work

  3. Introduction • 氧化鋅 (ZnO) 是寬能隙且直接能隙特性的半導體材料之一，具有六方晶結構 (hexagonal structure) ，其室溫下能隙為3.37 eV，透過摻雜可得穩定的導電性，且激子鍵結能較高，為60 meV。 • 在室溫下仍有良好的發光效率，再者，在可見光波長內，氧化鋅的高穿透性更提高了做為光電元件上的應用性。

  4. 氧化鋅已經被廣泛地應用在太陽能的視窗層、壓電材料的表面聲波 (SAW) 元件、塊體聲波 (BAW) 元件、微感測器、微聲波元件及聲光元件、藍光、UV發光元件LED或雷射等。 • 而製備高秩序氧化鋅奈米線陣列對於實現微光電元件是一個很重要的階段。

  5. Experimental Section • ITO玻璃的前處理 • ITO 厚度約300 nm，穿透率約80% (reference to air)。 • 試片的準備方式是以鑽石切割筆將ITO 玻璃切成20 mm ×20 mm 大小，各別用甲醇、丙酮以超音波震洗5分鐘。

  6. 陽極氧化鋁模板前處理 • 陽極氧化鋁模板是由美國 Whatman公司所提供的商用陽極氧化鋁模板，其孔徑為100 nm，厚度為60 μm。 • 由於模板是通孔的陽極氧化鋁模板，必須將一面孔洞做封孔的動作，本實驗使用POLARON SC-500鍍金機在AAO 一側濺鍍金，作為電沉積之導電層。

  7. 氧化鋅電鍍液配置 • 電鍍液的主要配方為氯化鋅、氯化鉀及過氧化氫溶液。 • 氯化鋅溶液主要作用是提供反應中鋅離子的來源，以氯化鋅溶液來成長氧化鋅，為了提高溶液的導電性，減少電化學成長過程中的電阻值，必需配以輔助電解質。

  8. 輔助電解質的作用主要為增加溶液的導電性，多選擇用解離度高的鹽類，而且輔助電解質不能參與電化學的反應，因此在本實驗中採用0.1 M 左右的氯化鉀做為輔助電解液。

  9. Results and Discussion • 氧化鋅薄膜EPMA 分析 • 環境為沉積電位-1.75V，鍍液溫度75 ℃，沉積時間10分鐘，pH值6.85，氯化鋅濃度10mM、氯化鉀濃度0.1M、過氧化氫濃度5mM。 • (a) 氧化鋅薄膜的SEI 圖 • (b) 氧原子的Mapping圖 • (c) 鋅原子的Mapping圖

  10. 添加不同過氧化氫濃度之氧化鋅表面形貌SEM 圖 • (a) 5mM • (b) 10 mM • (c) 15 mM

  11. 不同濃度過氧化氫之氧化鋅XRD繞射圖。 • 過氧化氫濃度分別為 • (a) 5 mM • (b) 10 mM • (c) 15 mM (◆為ITO)

  12. 不同過氧化氫濃度之氧化鋅光穿透率。 • 過氧化氫濃度為 • (a) 5 mM • (b) 10 mM • (c) 15 mM

  13. 不同pH 值的氧化鋅薄膜表面形貌SEM圖 • (a) pH值5 • (b) pH值6 • (c) pH值6.85 • (d) pH 值8

  14. 不同pH值的XRD繞射圖 • (a) pH 值5 • (b) pH值6 • (c) pH值6.85 • (d) pH 值8 (◆為ITO)

  15. 不同pH值之氧化鋅薄膜的光穿透率 • (a) pH值5 • (b)pH值6 • (c) pH 值6.85 • (d) pH值8

  16. 不同pH 值氧化鋅奈米線形貌SEM圖

  17. ZnO/AAO AFM 圖

  18. 不同pH值的XRD繞射圖 • (◆為Au導電層)

  19. Conclusion • 過氧化氫的濃度改變對於氧化鋅的晶粒大小及緻密性具有顯著關連性，間接影響其穿透率。 • 較低的pH 值所沉積薄膜的顆粒較大，可以明顯觀察到六方形的氧化鋅柱狀結晶體，過高的pH 值會使得顆粒大小不均勻、孔隙較多。 • 氧化鋅 (002) 優選方位受pH 值及電沉積時間影響很大；在pH = 5及電沉積時間超過60分鐘時，氧化鋅在(002) 的優選沉積方位非常明顯。

  20. 使用定電位法製備的薄膜，較定電流法所製備的氧化鋅結晶顆粒較小，表面形貌較勻稱，且穿透率也來的較佳，最佳穿透率可達90%。使用定電位法製備的薄膜，較定電流法所製備的氧化鋅結晶顆粒較小，表面形貌較勻稱，且穿透率也來的較佳，最佳穿透率可達90%。 • 本研究發現，當電解液pH =3 時，無法沉積氧化鋅奈米柱陣列，隨著pH 值升高時，開始有氧化鋅奈米柱陣列的生成，尤其是pH值為6時，氧化鋅奈米柱XRD繞射峰強度最明顯，且優選沉積方位為 (002)。

  21. 謝謝聆聽 Thank you for your attention!! 21

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