modificari fizico chimice ale materialelor iradiate l.
Download
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
Modificari fizico-chimice ale materialelor iradiate PowerPoint Presentation
Download Presentation
Modificari fizico-chimice ale materialelor iradiate

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 28

Modificari fizico-chimice ale materialelor iradiate - PowerPoint PPT Presentation


  • 314 Views
  • Uploaded on

Modificari fizico-chimice ale materialelor iradiate. Ing. Fiz. Valentin Moise. CENTRUL DE IRADIERI TEHNOLOGICE IRASM INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU FIZICA SI INGINERIE NUCEARA IFIN-HH. IRADIERE TEHNOLOGICA ( RADIATION PROCESSING).

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Modificari fizico-chimice ale materialelor iradiate' - benjamin


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
modificari fizico chimice ale materialelor iradiate

Modificari fizico-chimice ale materialelor iradiate

Ing. Fiz. Valentin Moise

CENTRUL DE IRADIERI TEHNOLOGICE IRASM

INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU FIZICA SI INGINERIE NUCEARA IFIN-HH

iradiere tehnologica radiation processing
IRADIERE TEHNOLOGICA (RADIATION PROCESSING)
  • Modificari obtinute prin iradiere cu radiatii ionizante.

(fizice, chimice, biologice)

IAEA (International Atomic Energy Agency): una din utilizarile pasnice ale energiei nucleare.

radiatii ionizante
RADIATII IONIZANTE
  • Radiatii gamma (g)

(ex.: 60Co, 137CS)

 IRADIATOARE GAMMA

  • Electroni accerati (EB)
  • Radiatii X (Rx)

 ACCELERATOARE DE ELECTRONI (<10MeV)

interactia radiatiei cu materia
INTERACTIA RADIATIEI CU MATERIA

IONIZARE

 Z-1AX + e-

  • Z-1AX + e-+ g
slide5

Randament radiochimic:

nr. molecule (atomi, ioni) transformate, in urma preluarii unei cantitati de energie radianta de 100 eV

structuri moleculare
STRUCTURI MOLECULARE
  • SCINDARE (radicali liberi)
  • RECOMBINARE
  • EXCITARI (atomice, moleculare)

(H2O-> H2O !)

  • DEGRADARE
  • POLIMERIZARE
  • RETICULARE

(Experiment/Teorie)

slide7

YYY + XXX +… 

(polimerizare, reticulare)

Incercari fizico-chimice pentru caracterizarea materialului modificat

XXX + YYY +… 

(sterilizare, decontaminare microbiana)

Incercari pentru evaluarea modificarilor

Incercari pentru determinarea produsilor de radioliza reziduali (ppm)

(toxicitate, bio-compatibilitate)

 stabilitate…

radicali liberi trapati

CALIFICARE LA TRATAMENTUL CU RADIATII IONIZANTE

incercari fizico chimice de calificare la tratamentul cu radiatii ionizante la irasm
Incercari fizico-chimice de calificare la tratamentul cu radiatii ionizante la IRASM
  • Incercari mecanice (plastice)
  • Incercari de determinare a culorii
  • Incercari termogravimetrice (STA)
  • Incercari cromatografice (HPLC, GC/MS)
  • Incercari de determinare a radicalilor liberi
  • Incercari de determinare a dozei absorbite
incercari mecanice ing eugen bratu
INCERCARI MECANICEIng. Eugen Bratu

ECHIPAMENT (2007):

Incercari statice

  • Dispozitiv universal de testare Z005 (Zwick-Roell)
  • Celula traductor de forta max. 5kN.
  • Extensometru BTC-EXLONGS 013 (Zwick-Roell).
  • Software TestXpert (Zwick-Roell Germania).
  • Laptop HP nw8440.
  • Presa stantare epruvete ZCP 020 (Zwick-Roell).
  • Stanta debitare epruvete

Incercari dinamice la soc

  • Dispozitiv universal de masurare a rezilientei (Zwick-Roell).
tipuri de incercari mecanice
Tipuri de incercari mecanice
  • Tractiune

SR EN ISO 527-3:2000 (Folie PE)

  • Compresiune

SR EN ISO 3386-1:2002 (Material polimeric alveolar flexibil cu densitate joasa)

  • Incovoiere

SR EN ISO 178:2003 (Polistiren transparent)

  • Sfasiere/dezlipire

SR EN ISO 34-1:2001 (Folie PE)

  • Rezilienta Charpy

EN ISO 179-1:2000 (Polistiren transparent)

  • Rezilienta Izod

SR EN ISO 180:2000(Polistiren transparent)

experimente realizate 2007

0 KGy

50 KGy

Incercari la rupere

pe hartie cu greutatea specifica de 47,5 g/mp si grosimea de 0.086 mm

Experimente realizate (2007)
  • Incercari pe materiale
  • neiradiate si iradiate la
  • 25kGy si 50kGy:
  • hartie cu greutatea specifica de 80 g/mp si grosimea de 0.1 mm
  • hartie cu greutatea specifica de 47,5 g/mp si grosimea de 0.086 mm
  • folie de PE cu grosimea de 0.1 mm
slide12
CONCLUZII
  • Se observa o degradare semnificativa la doze absorbite peste 25 kGy.
  • Propietatile mecanice nu scad semnificativ pana la doza de sterilizaare, dar devin importante in cazul reiradierii (50 kGy)
  • Hartia de buna calitate este mai afectata decat cea de slaba calitate.
  • PE isi pierde flexibilitatea, devenind mai rigida cu cresterea dozei absorbite.
  • In cazul PE, modificarea propietatilor mecanice nu este atat de mare ca in cazul hartiei (vezi testul de penetrare)
  • Pentru doze absorbite mai mari de 25 kGy, sunt necesare testari suplimentare.

http://www.irasm.ro

determinarea culorii ing fiz daniel negut
DETERMINAREA CULORIIIng. Fiz. Daniel Negut

ECHIPAMENT (2007):

Colorimetru digital

Miniscan XE Plus

(Hunterlab)

0: unirradiated (reference)

1: irradiated 25 kGy

2: irradiated 50 kGy

slide14

Hârtie (80 g/m2, grosimea 0,1 mm:0, 25 şi 50 kGy)

Măsurările s-au efectuat folosind standardul de alb al spectrofotometrului în spatele hârtiei pentru a compensa eventuala neopacitate, în acest caz fiind de interes valorile relative.

Folosind spaţiul de culoare CIELCh, se observă că saturaţia C* scade cu creşterea dozei de iradiere, luminozitatea şi nuanţa rămânând neschimbate. Interpretând rezultatele cu ajutorul ecuaţiei dE CMC, diferenţele totale de culoare între proba neiradiată şi cele iradiate sunt vizibile şi proporţionale cu doza absorbită.

slide15

PVC (YT2-N granule : 0, 60, 100, 150, 250 kGy.

Diametrul granulelor fiind de ordinul milimetrilor, varianţa valorilor măsurate a fost mare. Pentru a compensa s-au efectuat câte 20 de măsurări pentru fiecare probă în parte.

Parametrul de interes în cazul acesta este indicele de îngălbenire, YI E313 (D65/10), a cărui creştere poate fi asociată cu degradarea materialului.

În urma iradierii, indicele de îngălbenire a crescut într-o proporţionalitate directă cu doza absorbită, sugerând degradarea acestui tip de PVC.

http://www.irasm.ro

slide16

Materiale pentru pictură pe lemn

  • Pigmenţi (pudră: 11 şi 37 kGy)
  • Pigmenţii care nu au manifestat schimbări de culoare la iradiere au fost: vermillion, cinnabar, Prussian blue, cadmium yellow, raw Sienna, raw umber, zinc white, lead white, green earth, zinc yellow, pearl gold şi pearl copper.
  • Schimbări de culoare după iradiere au manifestat: ultramarine, Mars red, minium, raw Sienna şi chrome yellow. Oricum, la aceştia din urmă contribuţia majoră la diferenţa de culoare a fost dată de luminozitate şi saturaţie ceea ce sugerează o posibilă schimbare în conţinutul de apă.
  • Lemn grunduit
  • Testele au arătat schimbări semnificative de culoare după iradiere, în principal cauzate de schimbarea culorii prafului de cretă (CaCO3). Totuşi, influenţa acestui strat asupra aspectului picturii este neglijabilă.
  • Pictura pe lemn
  • -Probe pictate pe lemn grunduit folosindu-se ca liant tempera şi ca pigmenţi cei care au manifestat diferenţe semnificative de culoare după iradiere. Numai în cazul pigmentului chrome yellow a fost detectată o diferenţă semnificativă, dar mică, de culoare după iradiere.

Effects of gamma irradiation on the colour of pigments,

D. C. Negut, C. C. Ponta, Rodica M. Georgescu, I. V. Moise, Gh. Niculescu, and A. I. M. Lupu, Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 6618, 66180R (2007).

incercari cromatografice chim marian virgolici chim mihaela manea
INCERCARI CROMATOGRAFICEChim. Marian Virgolici, Chim. Mihaela Manea
  • Cromatograf de gaze GC 6890N (Agilent-2006) echipat cu detector de ionizare in flacara si detector spectrometric de masa 5975 inert MSD
  • Biblioteca Nist 05 continand spectrele de masa a peste 100 de mii de compusi organici volatili si semivolatili.
  • - Accesoriu desorbtie termica Unity (Markes-2007)

Metode cromatografice GC-MS

Desorbtie termica directa a volatilelor din material – condensare – concentrare si separare intr-o singura incercare direct pe materialul polimeric : TD-GC/MS

“screening” (utilizand Nist 05 peste 100mii compusi)

solventi, aditivi, produsi de degradare termica, monomeri, produsi de radioliza si alti compusi mic moleculari

volatili si semivolatili (VOC & SVOC)

identificare si cuantificare

prin repetarea incercarilor utilizand

materiale de referinta pentru compusi tinta de interes

slide18

Rezultate TD-GC/MS polimeri

PP Neiradiat

PP 25kGy

PP 50kGy

PP 500kGy

  • Pentru sortul de PP minim aditivat investigat s-au observat in principal trei fenomene direct proportionale cu doza abs:
  • - Traparea volatilelor datorita reticularii
  • Cresterea concentratiilor procentuale relative ale produsilor de radioliza in special hidrocarburi liniare
  • Aparitia unor compusi ciclici, marcari pentru procese radiolitice .
incercari prin analiza termica chim mihaela manea chim marian virgolici
INCERCARI PRIN ANALIZA TERMICAChim. Mihaela Manea, Chim. Marian Virgolici

Analizor termic simultan (STA) STA 409 PC Luxx

produs de Netzsch Geratebau GmbH (2007),

permite efectuarea de incercari prin:

  • analiza termogravimetrica (TG)
  • analiza termica diferentiala (DTA)
  • calorimetrie diferentiala dinamica (DSC)

echipat cu platane pentru analiza termica simultana tip:

  • TG/DTA (domeniu de lucru RT – 1450C) si
  • TG/DSC (domeniu de lucru RT – 800C)

Atmosfera de lucru: inerta, oxidanta sau reducatoare

Metode de analiză termică:

DSC / DTA

TG (TGA) / DTG

Schimbări de masă datorate deshidratării,

evaporării, descompunerii,interacţiunii cu atmosfera

Efecte termice ale unorprocese

fizice sauchimice

slide20

Rezultate incercari termogravimetrice si calorimetrice polimeri

Testele efectuate in azot pe PP prin TG si DSC au aratat o scadere a vitezei de degradare termica si a punctului de topire odata cu cresterea dozei absorbite.

Aceste informatii indica probabil o crestere a reticularii polimerului cu doza absorbita si implicit a cristalinitatii acestuia.

chihlimbar romanit 2007 2009 amprentare rasini fosile investigarea marcarilor originii geologice
CHIHLIMBAR – ROMANIT (2007-2009) Amprentare rasini fosile Investigarea “marcarilor” originii geologice

Rezultatele preliminare TD-GC/MS achizitionate pana in prezent sunt incurajatoare pentru incercari de amprentare pe baza prelucrarii statistice a componentilor principali (PCA).

slide22

CHIHLIMBAR – ROMANIT (2007-2009)

Amprentare rasini fosile pe baza comportamentului termic

In prezent metodele de analiza termica sunt folosite in proiectul ROMANIT in vederea amprentarii rasinelor fosile - chihlimbar de diferite proveniente: romanit si succinit. Rezultatele preliminare evidentiaza o variabilitate mare a stabilitatii termice si termooxidative, dar care sugereaza asemanari mai puternice decat deosebiri intre cele doua tipuri de rasini investigate.

incercari de determinare a radicalilor liberi fiz rodica georgescu dr fiz mihalis cutrubinis
INCERCARI DE DETERMINARE A RADICALILOR LIBERIFiz. Rodica Georgescu, Dr. Fiz. Mihalis Cutrubinis
  • ECHIPAMENT (2003):
  • Spectrometru RPE / RES MiniScope MS200 (Magnettech)
  • Banda X, (0 - 4500)G, 1 x 1010 spini/G
stabilitatea radicalilor liberi formati in urma tratamentului cu radiatii gamma in humanofort
STABILITATEA RADICALILOR LIBERI FORMATI IN URMA TRATAMENTULUI CU RADIATII GAMMA IN HUMANOFORT

Variatia in timp a intensitatii semnalelor RES in probele P1 – P5.

Spectrele RES ale probei P1 (2,0 kGy) la diferite intervale de timp dupa iradiere

In urma studiului s-a stabilit doza de tratament: 2 kGy

slide25
FORMAREA SI STABILITATEA RADICALILOR LIBERI IN POLIETILENA DE INALTA DENSITATE DE UZ MEDICAL LA IRADIEREA GAMMA

SCOPUL: stabilirea conditiilor optime de reticulare si sterilizare

PE de inalta densitate iradiata gamma in aer

PE de inalta densitate iradiata gamma in vid

iradiere si tratament chimic pentru desinfectia hatriei
IRADIERE SI TRATAMENT CHIMIC PENTRU DESINFECTIA HATRIEI
  • CONCLUZII:
    • in probele de hartie din sec. 18 si 19 - stabilitatea cea mai mare
    • cel mai eficient tratament chimic - post iradiere - vapori de amoniac
incercari de determinare a dozei absorbite fiz rodica georgescu ing fiz daniel negut
INCERCARI DE DETERMINARE A DOZEI ABSORBITEFiz. Rodica Georgescu, Ing. Fiz. Daniel Negut

ECHIPAMENT:

  • ECB Reader (Oscilotitrator Radelkisz, Ungaria-2000)

sistem dozimetric Etanol-clorbenzen: 1kGy – 500kGy (ISO ASTM 51261)

  • Spectrometru RES (2003)

sistem dozimetric alanina: 1Gy –100kGy

Trasabilitate: HDRL Risoe-Danemarca:

  • ECB: 1-100kGy
  • Alanina: 20Gy-10kGy