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脈衝式雷射披覆生醫陶瓷於 鈦合金之生物活性研究

脈衝式雷射披覆生醫陶瓷於 鈦合金之生物活性研究. 授課教授：劉雲輝 教授 指導教授：郭聰源 教授 報告人：蔡雅雯 報告日期： 101.05.02. 大綱. 一、前言 二、實驗方法 三、結果與討論 四、結論. 2. 一、前言. 3. 一、前言 (1/3). 人工關節植入材，通常以 鈦金屬及鈦合金 為主，但因本身屬於 生物惰性材料 ，在金屬植入材表面進行活化處理或在其表面披覆上生物活性材料，可提升生物活性及防止有害金屬離子的釋出。

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脈衝式雷射披覆生醫陶瓷於 鈦合金之生物活性研究

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Presentation Transcript

  1. 脈衝式雷射披覆生醫陶瓷於鈦合金之生物活性研究脈衝式雷射披覆生醫陶瓷於鈦合金之生物活性研究 授課教授：劉雲輝 教授 指導教授：郭聰源 教授 報告人：蔡雅雯 報告日期：101.05.02

  2. 大綱 一、前言 二、實驗方法 三、結果與討論 四、結論 2

  3. 一、前言 3

  4. 一、前言(1/3) • 人工關節植入材，通常以鈦金屬及鈦合金為主，但因本身屬於生物惰性材料，在金屬植入材表面進行活化處理或在其表面披覆上生物活性材料，可提升生物活性及防止有害金屬離子的釋出。 • 有學者嘗試進行鈦合金表面活化處理及熱處理，使其生長出具生物活性之氧化層(TiO2)，以誘導類骨磷灰石的生成，來提升基材表面活性以及與披覆材之結合強度。 • TiO2具有高穩度性和良好的抗腐蝕性，不僅可提高披覆層與基材之間的鍵結強度，植入人體後，亦可助於成骨細胞的附著和誘導骨細胞的生成，進而提升生物活性之效果

  5. 一、前言(2/3) • 氫氧基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2 , HA)為生物體骨組織與牙齒之主要成分，Ca/P值1.67與人體骨骼相近，並具有優良的生物活性，是目前廣泛應用在醫學上之生醫披覆材。 • 因其韌性差、強度低，已有研究將HA披覆在具高強度與高韌性之金屬材料上，如鈦金屬及鈦合金，來提升植入材之生物活性與生物相容性。 • 雷射加工技術的發展，將雷射應用在披覆製程上，研究發現雷射披覆可得到結合力較佳的冶金鍵結，有效避免披覆層剝落的問題。

  6. 一、前言(3/3) • 當以脈衝式(PW) Nd：YAG雷射披覆時，由於脈衝持續時間較短，且雷射光束是以間歇性傳送，使得雷射入射能量與時間減少，進而提高熔金之冷卻速率。 • 本研究將對Ti-6Al-4V基材進行表面活化處理與熱處理以形成TiO2層，作為披覆層(HA)與基材間之過渡層，並以脈衝式Nd-YAG雷射作為披覆製程，觀察與分析HA披覆於基材表面經活化熱處理與未經活化熱處理之披覆層Ca/P比與生物活性之影響。

  7. 二、實驗方法 7

  8. 二、實驗方法(1/4) 2-1 實驗材料 • 基材：Ti-6Al-4V(100 mm ×60 mm ×3 mm ) • 表面活化處理：5M NaOH鹼液處理 • 熱處理溫度：700℃ • 披覆材：氫氧基磷灰石(HA) • 結合劑：聚乙烯醇(PVA) • 塗佈方式：預敷法 • 預敷厚度：0.8mm • 加熱源：脈衝式Nd-YAG雷射

  9. 二、實驗方法(2/4) 2-2 雷射披覆參數 • 平均輸出功率(W)：600W • 走速(mm/min)：400 • 輸出波形：PW • 雷射輸出頻率(Hz)：100 • Duty cycle (%)：50 • 脈衝持續時間(ms)：5 • 雷射入射角(°)：5 • 離焦距離(mm)：15 • 保護氣體：Ar

  10. 二、實驗方法(3/4) 2-3 生物活性試驗 • 置於恆溫箱中持溫37℃下，進行7天、14天及21天之人工模擬體液(SBF)浸泡試驗 • 浸泡完再以去離子水進行試片清洗，並置於室溫中乾燥 • 進行表面微結構觀察、EDS、Ca/P分析 人工模擬體液(SBF)之成份表

  11. 收集文獻與閱讀 Ti-6Al-4V (100×60×3mm) 二、實驗方法(4/4) HA粉末 結合劑 (PVA) NaOH鹼液活化處理 (5M，60℃，24h) • 參數設定： • 1.輸出功率 • .功率波形 • .銲接走速 4.離焦距離 混合預敷 高溫熱處理 (700℃，1h) 雷射披覆 失敗 結果判定 成功 微結構分析 EDS分析 浸泡SBF試驗 結果與討論

  12. 三、結果與討論 3-1 雷射披覆前之基材活化熱處理分析 3-2 雷射披覆後之銲道形貌與微結構分析 3-3 浸泡SBF後之表面微結構觀察 3-4 浸泡SBF後之披覆層Ca/P比分析 12 12

  13. 3-1 基材活化熱處理-表面微結構 (a)Ti-6Al-4V基材；(b)經5M NaOH活化處理；(c) 經5M NaOH活化處理及700℃熱處理後之微觀結構 • 圖(a)：基材呈現光滑且平整的形貌。 • 圖(b)：當基材經過 5M NaOH活化處理後，原本平滑的表面則呈現出多孔且均勻之網狀結構， • 圖(c)再進行700℃熱處理，表面已經沒有明顯的多孔網狀結構。

  14. 3-1 基材活化熱處理-XRD分析 • 基材經由活化熱處理後，表面產生金紅石相(Rutile)之TiO2峰值出現。 • 因隨著熱處理溫度的提高，當溫度提高至600℃以上，TiO2開始產生相變化，使表面TiO2氧化層轉換為TiO2金紅石相。 (a)Ti-6Al-4V基材；(b)經5M NaOH活化處理；(c) 經5M NaOH活化處理及及700℃熱處理後之XRD分析

  15. 3-2 雷射披覆後之銲道形貌與微結構 • 雷射披覆HA於基材經活化處理後之試件，其披覆層與過渡層之間有明顯互相熔融，形成良好的冶金鍵結 • 基材活化熱處理後所產生之Rutile相TiO2具有提升基材與披覆層之間的結合力 • 披覆層微結構之晶體皆為胞狀晶結構 Interface Interface (CL:Cladding Layer；TL:Transition Layer)

  16. 3-3 浸泡SBF後之微結構觀察 • 在浸泡7天後， Untreated Ti-6Al-4V試件只出現稀疏的磷灰石。 • 浸泡時間 ↑ ，生長速度 ↑ 披覆層浸泡SBF(21天)後之表面EDS成份分析 HA披覆於Untreated Ti-6Al-4V浸泡不同天數SBF後之表面微結 構變化

  17. 3-3 浸泡SBF後之微結構觀察 • NaOH-heat-treated Ti-6Al-4V試件7天後即有相當緻密的球狀磷灰石生成，並幾乎將表面覆蓋。 • 浸泡時間 ↑ ，生長速度及尺寸 ↑ 披覆層浸泡SBF(21天)後之表面EDS成份分析 HA披覆於NaOH-heat-treat Ti-6Al-4V浸泡不同天數SBF後之表 面微結構變化

  18. 3-4 浸泡SBF後之Ca/P比分析 浸泡不同天數SBF後之披覆層表面Ca/P變化 • 二組試片在浸泡前之Ca/P比介於8~9 at.%間。 • 經浸泡SBF 7天後，其披覆層之Ca/P比均明顯下降，以NaOH-heat-treated之試件下降最快。 • 隨著浸泡時間的增加， NaOH-heat-treated之試件，其Ca/P值皆維持在1.5at.%-1.6 at.% 之間，相當接近生物活性理想值1.67。

  19. 四、結論 19 19

  20. 四、結論(1/2) • 以脈衝式Nd：YAG雷射披覆HA於活化Ti-6Al-4V基材之研究結果主要結論如下： 1. Ti-6Al-4V基材表面經過NaOH活化處理及熱處理後，表面可生成金紅石相(Ritile)之TiO2。 2.經雷射披覆後， NaOH-heat-treatedTi-6Al-4V試件之界面產生明顯之相互熔融現象，而Untreated Ti-6Al-4V之試件則產生明顯界面互熔情形不佳。

  21. 四、結論(2/2) 3. NaOH-heat-treatedTi-6Al-4V表面在浸泡SBF 7 天時，即已有緻密且密實之磷灰石沉積，而Untreated Ti-6Al-4V之試件相對的較稀疏，且浸泡時間需達21天才能達到相同的效果。 4.NaOH-heat-treated Ti-6Al-4V試件之Ca/P比，在浸泡天數達7天時，即已達到近理想值，而NaOH-heat-treated Ti-6Al-4V之試件，則需浸泡21天才達到近理想值。

  22. Thanks for your attention 22 22

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