1 / 9

实验 58 A 型分子筛的合成和性能

实验 58 A 型分子筛的合成和性能. 58.1 实验目的 （ 1 ） 了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方 法。 （ 2 ） 合成 A 型分子筛并试验其性能。. 58.2 实验原理 将硅酸盐、铝酸盐、无机碱和水按一定比例混合，在高于室温的温度下晶化得到某种分子筛，一般称为水热法。 A 型分子筛是用量最多的分子筛之一。当可交换离子为 Na ＋ 时，称为 4A 分子筛，其晶胞的组成表示式为： Na l2 [(AlO 2 ) 12 (SiO 2 ) 12 ] · nH 2 O.

baina
Download Presentation

实验 58 A 型分子筛的合成和性能

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 实验58A型分子筛的合成和性能 58.1 实验目的 （1）了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方 法。 （2）合成A型分子筛并试验其性能。

  2. 58.2 实验原理 将硅酸盐、铝酸盐、无机碱和水按一定比例混合，在高于室温的温度下晶化得到某种分子筛，一般称为水热法。 A型分子筛是用量最多的分子筛之一。当可交换离子为Na＋时，称为4A分子筛，其晶胞的组成表示式为： Nal2[(AlO2)12(SiO2)12]·nH2O

  3. 实验室合成4A分子筛常以水玻璃(Na2SiO3)、偏铝酸钠(NaAlO2)和氢氧化钠为原料，按一定比例混合，加入一定量的水，搅拌成胶后，在90～100℃温度进行晶化。晶化程度可用显微镜观察，若有外观为正方形晶体，说明晶化完全。经过滤、洗涤、干燥即得4A分子筛。 • 为使实验简化，本实验采取直接配料的方法，免去了合成前对原料的分析过程。将固体硅酸钠、偏铝酸钠、氢氧化钠和水按一定比例混合，搅拌成胶后晶化即可。

  4. 58.3 操作流程 （一）4A分子筛的合成 1．溶液的配制 90 mL水 7.5 g NaOH 250 mL烧杯 加热搅拌溶解 A溶液 6.0 g NaAlO2 6.0 g硅酸钠 90 mL水 250 mL烧杯 加热搅拌溶解 B溶液

  5. 2．成胶 分几次将A溶液加入 B溶液搅拌加热 搅拌至胶状稀溶液 3．晶化 成胶混合物 反应釜 100 ℃温度下晶化约5 h 冷却 4．洗涤干燥 倾去上层清液 吸滤 pH为8～9 4A分子筛 水洗 110 ℃下干燥

  6. （二）分子筛某些性能的测定 1．晶形观察 用玻璃棒蘸取少许4A分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下观察晶体的形状和大小。2．吸水性 取少量已活化的4A分子筛(在马弗炉内于600℃恒温2h，然后在真空干燥器中冷却0.5h即可)，放在小试管中，加入2粒已吸水变红的硅胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。 3．对有机分子的吸附 准确称取约1g已活化的分子筛，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。静止20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约15％）。

  7. 58.4 注意事项 （1）如果实验室没有备用的反应釜，可将装有反应混合物的烧杯盖上表面皿后放在瓷盘中，连同瓷盘一起放入电热烘箱内。在90℃温度下晶化10h以上也可得到4A分子筛。 （2）4A分子筛很容易转晶，在晶化时温度不要高于100℃。

  8. 58.5 问题讨论 （1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？

  9. 58.6参考答案 • （1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？ • 答：3A分子筛用途：各种液体（如乙醇）的干燥；空气的干燥；制冷剂的干燥；天然气、甲烷气的干燥；不饱和烃和裂解气、乙烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。 • 4A分子筛用途：空气、天然气、烷烃、制冷剂等气体和液体的深度干燥；氩气的制取和净化；药品包装、电子元件和易变质物质的静态干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。 • 5A分子筛用途：变压吸附；空气净化脱水和二氧化碳。 • 13X分子筛用途：空气分离装置中气体净化，脱除水和二氧化碳；天然气、液化石油气、液态烃的干燥和脱硫；一般气体深度干燥。 改性分子筛可用于有机反应的催化剂和吸附剂。

More Related