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單元十三 陰離子第一屬分析

單元十三 陰離子第一屬分析. 臺北市立松山工農化工科教師謝榮忠製作. 大綱. 前言 原理 實驗步驟 流程圖 實驗結果. 前言 -1. 陰離子種類很多，本教材就 SO 4 2- 、 SO 3 2- 、 CO 3 2- 、 PO 4 3- 、 S 2- 、 Fe(CN) 6 4- 、 Fe(CN) 6 3- 、 Cl - 、 Br - 、 I - 、 NO 3 - 、 Ac - 、 MnO 4 - 等 13 種離子討論。. 有些陰離子具還原性，另有些陰離子則具氧化性，兩者混合時會產生氧化還原反應而改變離子結構，此種狀況尤其易發生於酸性溶液中。

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單元十三 陰離子第一屬分析

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Presentation Transcript

  1. 單元十三 陰離子第一屬分析 臺北市立松山工農化工科教師謝榮忠製作

  2. 大綱 • 前言 • 原理 • 實驗步驟 • 流程圖 • 實驗結果

  3. 前言-1 • 陰離子種類很多，本教材就SO42-、SO32-、CO32-、PO43-、S2-、Fe(CN)64-、Fe(CN)63-、Cl-、Br -、I -、NO3-、Ac-、MnO4-等13種離子討論。 • 有些陰離子具還原性，另有些陰離子則具氧化性，兩者混合時會產生氧化還原反應而改變離子結構，此種狀況尤其易發生於酸性溶液中。 • 陰離子的分析溶液應為鹼性或中性，因為在酸性溶液中，一則離子易起氧化還原反應而消失，二則很多陰離子會被酸分解消失。

  4. 前言-2 • 陰離子的分屬

  5. 原理 • 屬沉澱試劑 • 碳酸根的確認 • 硫酸根的確認 • 亞硫酸根的確認 • 磷酸根的確認

  6. 1.屬沉澱試劑 • 本屬的陰離子包括： 硫酸根 SO42- 亞硫酸根 SO32- 碳酸根 CO32-磷酸根 PO43- • 本屬沉澱試劑為硝酸鋇Ba(NO3)2 。 SO42- + Ba2+BaSO4 SO32- + Ba2+BaSO3 CO32- + Ba2+ BaCO3 PO43- + Ba2+ Ba3(PO4)2

  7. 2. 碳酸根的確認-1 1) CO32-與BaAc2或Ba(NO3)2生成BaCO3沉澱。 CO32- + Ba2+ BaCO3 2)CO32-為鹼性物質，與酸作用先變成HCO3-，繼續反應生成CO2氣體與H2O。 CO32- + H+ HCO3- HCO3- + H+ CO2 + H2O

  8. 碳酸根的確認-2 • 在試液中加入KClO3氧化劑，將SO32-氧化成SO42-後再加酸，則僅CO32-會生成激烈氣泡。由此可確認CO32-。 KClO3 SO32- SO42-

  9. 硫酸根的確認 • SO42-與Ba2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+都生成白色沉澱。但是其中僅BaSO4不溶於稀鹽酸，其餘陽離子的硫酸鹽皆可溶於酸。 SO42- + Ba2+ BaSO4 SO42- + Sr2+ SrSO4

  10. 亞硫酸根的確認 • SO32-與酸作用先變成HSO3-，繼續反應生成SO2氣體與H2O。 SO32- + H+ HSO3- HSO3- + H+ SO2 + H2O • SO32-為還原性離子，易被KClO3或H2O2氧化成SO42-則 • 與Ba2+生成的BaSO4則不溶於水。 • SO32-+ H2O2 SO42- + H2O • SO42- + Ba2+ BaSO4(s)

  11. 磷酸根的確認 • PO43-為鹼性物質與酸作用先變成HPO42-再變成H2PO4-。 PO43- +H+ HPO42- HPO42-+H+ H2PO4- • PO43-與Ba2+生成Ba3(PO4)2沉澱。 2PO43- + 3Ba2+ Ba3(PO4)2 • Ba3(PO4)2可溶於醋酸 Ba3(PO4)2 + 4HAc 3Ba2+ + 2H2PO4- + 4Ac- • 磷酸根與鉬酸銨生成黃色磷鉬酸銨沉澱 H2PO4- + 12MoO42- + 22H+ + 3NH4+ (NH4)3PO4(MoO3)12 + 12H2O

  12. 三、實驗步驟-1 步驟一：沉澱分離第一屬陰離子 1.取Ⅰ~IV屬的混合液之2/3量，加入 Ba(NO3)2至沉澱完全。 2.將沉澱離心分離，離心液為Ⅱ~IV混合液，留待下一實驗。沉澱物為第一屬陰離子之鋇鹽。 陰離子Ⅱ~IV Ba(NO3)2 陰離子Ⅰ~Ⅳ 2/3量 陰離子第一屬沉澱 BaSO4,BaSO3 BaCO3,Ba3(PO4)2

  13. 三、實驗步驟-2 步驟二： SO42-的分離與確認 3.沉澱加入3M HCl，離心分離，若仍有白色沉澱存在，證明有SO42-。 BaSO4 確認SO42- BaSO4, BaSO3 BaCO3, Ba3(PO4)2 3MHCl H2SO3，H3PO4， Ba2+

  14. 三、實驗步驟-3 步驟三： SO32-的分離與確認 4.澄清液加入3% H2O2，離心分離，如有白色沉澱，證明有SO32-。 BaSO4 確認SO32- 3% H2O2 H2SO3，H3PO4， Ba2+ PO43-

  15. 三、實驗步驟-4 步驟四： PO43-的分離與確認 5.澄清液加入HNO3酸化後，加入數滴(NH4)2MoO4溶液，離心分離，如有黃色沉澱，證明有PO43-。 (NH4)3PO4·12MoO3 HNO3 PO43- 確認PO43- (NH4)2MoO4 H+

  16. 三、實驗步驟-5 步驟五： CO32-的確認 5.取Ⅰ~IV屬的混合液之1/3量，加入KClO3及3MHCl，置於水浴中加熱，若有激烈氣泡，證明有CO32-。 KClO3 CO2 氣泡 陰離子Ⅰ~Ⅳ 1/3量 確認CO32- HCl

  17. 四、流程圖 HCl+KClO3 激烈氣泡，確認CO32- 1/3份 陰離子 Ⅰ~Ⅳ 加熱 陰離子 Ⅱ~Ⅳ Ba(NO3)2 BaSO4 2/3份 HCl 確認SO42- BaSO4,BaSO3 BaCO3,Ba3(PO4)2 H2SO3 H3PO4 Ba2+ HNO3+(NH4)2MoO4 H3PO4 (NH4)3PO4·12MoO3 H2O2 黃色沉澱確認PO43- BaSO4 確認SO32-

  18. 五、實驗結果 離子 試劑

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