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实验三十一 一种钴（ Ⅲ ）配合物的制备

实验三十一 一种钴（ Ⅲ ）配合物的制备. 掌握制备金属配合物最常用的方法 —— 水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法； 对配合物组成进行初步推断； 熟悉电导仪的使用。. 实验目的. 2CoCl 2 + 2NH 4 Cl + 10NH 3 + H 2 O 2. 催化剂. 2[Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 + 2H 2 O. 实验原理. 常见的 Co(Ⅲ) 配合物有：

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实验三十一 一种钴（ Ⅲ ）配合物的制备

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Presentation Transcript

  1. 实验三十一 一种钴（Ⅲ）配合物的制备

  2. 掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法； 对配合物组成进行初步推断； 熟悉电导仪的使用。 实验目的

  3. 2CoCl2 + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 催化剂 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O 实验原理 常见的Co(Ⅲ)配合物有： [Co(NH3)5Cl]2+(紫红色) 、[Co(NH3)6]3+(黄色)、 [Co(NH3)5H2O]3+(粉红色) 、[Co(CN)6]3-(紫色) 、[Co(NH3)4CO3]+ (紫红色) 、[Co(NO2)6]3-(黄色) 、[Co(NH3)3(NO2)3](黄色) 。

  4. 用化学分析方法确定某化合物的组成，通常先确定配合物的内界，然后通过加热或改变溶液酸碱性来破坏配离子后再确定其内界。本实验是初步推断，一般用定型、半定量甚至估量的分析方法。用化学分析方法确定某化合物的组成，通常先确定配合物的内界，然后通过加热或改变溶液酸碱性来破坏配离子后再确定其内界。本实验是初步推断，一般用定型、半定量甚至估量的分析方法。 NH4++2[HgI4]2-+4OH- = +7I-+3H2O （红棕色） Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2-（蓝色）

  5. 分数次+2.0g CoCl2∙6H2O 棕色稀浆 1.0gNH4Cl + 6mLNH3∙H2O 溶解 溶解 +2～3mL 30%H2O2 水浴加热 保持～15min + 6mL浓 HCl ≤85℃ 冷却 洗涤、烘干、称量 沉淀 产品 抽滤 产品组成的初步推断 实验内容 一、制备Co（Ⅲ）配合物

  6. 溶解 分成(1)(2)(3) (4)进行实验 0.3g产品+35mLH2O 测pH 过滤 15mL溶液+AgNO3 沉淀完全 滤液+2mL浓HNO3+AgNO3 比较沉淀 (1) 3mL溶液+SnCl2 观察溶液颜色 +KSCN (s)+戊醇、乙醚 (2) 2mL溶液+H2O 观察溶液颜色 至溶液澄清+奈氏试剂 (3) 加热 抽滤 剩余溶液 棕黑色 测pH (4) 重复(2)(3) 二、组成的初步推断

  7. (5)由上述自己初步推断出的化学式配制该配合 物的0.01mol∙L-1浓度的溶液100mL，用电导仪测量其电导率，然后稀释10倍后再测量其电导率并与下表对比，确定其化学式中所含离子数。

  8. 不同类型电解质的电导率

  9. 电导率仪的使用 ①预热 打开电源开关，预热30 min； ②校准 将选择开关指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.00μS·cm–1，校准完毕； ③电极常数的设置 调节常数补偿旋钮使仪器显示值与电导常数相同； ④温度补偿的设置 调节温度补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值； ⑤测量 电极使用时，用电极用蒸馏水清洗干净，滤纸擦干后将电极浸入待测液中，将量程选择开关按所需量程调节； ⑥读数 所测量的电导率=显示读数

  10. 将CoCl2加入NH4Cl与浓NH3∙H2O的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？将CoCl2加入NH4Cl与浓NH3∙H2O的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？ 上述制备实验中加H2O2起何种作用？如不用H2O2，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？ 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键的？为什么？ 思考题

  11. 下星期实验：实验四十 请同学们回到实验室进行实验！

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