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实验十二 羧酸及其衍生物的性质. (计划学时: 3 学时 ) 一、实验目的: 1 . 验证羧酸及其衍生物的性质; 2 . 了解肥皂的制备原理及其性质。 二、实验原理: 1 .羧酸的性质 ( 1 )酸性的试验 将甲酸、乙酸各 5 滴及草酸 0.2g 分别溶于 2mL 水中。然后用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上画线,比较各线条的颜色和深浅程度。 (2) 成盐反应 取 0 . 2g 苯甲酸晶体放人盛有 1mL 水的试管中,加入 10 %的氢氧化钠溶液数滴,振荡并观察现象。接着再加数滴 10 %的盐酸,振荡并观察所发生的变化。.
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实验十二 羧酸及其衍生物的性质 (计划学时:3学时) • 一、实验目的: • 1.验证羧酸及其衍生物的性质; • 2.了解肥皂的制备原理及其性质。 • 二、实验原理: • 1.羧酸的性质 • (1)酸性的试验 将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2mL水中。然后用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上画线,比较各线条的颜色和深浅程度。 • (2)成盐反应 取0.2g苯甲酸晶体放人盛有1mL水的试管中,加入10%的氢氧化钠溶液数滴,振荡并观察现象。接着再加数滴10%的盐酸,振荡并观察所发生的变化。
(3)加热分解作用 将甲酸和冰醋酸各1 mL及草酸1 g分别放入3支带导管的小试管中,导管的末端分别伸人3支各自盛有1~2 mL石灰水的试管中(导管要插入石灰水中!)。加热试样,当有连续气泡发生时观察现象。 • (4)氧化作用 在3支试管中分别放置0.5 mL甲酸、乙酸以及由0.2 g草酸和1 mL水所配成的溶液,然后分别加入1 mL稀(1:5)硫酸和2—3 mL 0.5%的高锰酸钾溶液,加热至沸,观察现象,比较反应速率。 • (5)成酯反应 在一干燥的试管中加入1 mL无水乙醇和1 mL冰醋酸,再加入0.2 mL浓硫酸,振荡均匀后浸在60—7013的热水浴中约10 mln。然后将试管浸入冷水中冷却,最后向试管内再加入5 mL水。这时试管中有酯层析出并浮于液面上,注意所生成的酯的气味。
2.酰氯和酸酐的性质 • (1)水解作用 在试管中加入2mL蒸馏水,再加入数滴乙酰氯,观察现象。·反应结束后在溶液中滴加数滴2%的硝酸银溶液,观察现象。 • (2)醇解作用 在一干燥的小试管中放入1 mL无水乙醇,慢慢滴加1 mL乙酰氯,同时用冷水冷却试管并不断振荡。反应结束后先加入1 mL水,然后小心地用20%的碳酸钠溶液中和反应液使之呈中性,即有一酯层浮于液面上。如果没有酯层浮起,可在溶液中加入粉状的氯化钠至使溶液饱和为止,观察现象并闻其气味。
(3)氨解作用 在一干燥的小试管中放人新蒸馏过的淡黄色苯胺5滴,然后慢慢滴加乙酰氯8滴,待反应结束后再加入5 mL水并用玻璃棒搅匀,观察现象。 • 用乙酸酐代替乙酰氯重复做上述三个实验,注意反应较乙酰氯难进行,需要在热水浴加热的情况下,较长时间才能完成上述反应。 • 3.酰胺的水解作用 • (1)碱性水解 取0.1 g乙酰胺和1 mL 20%的氢氧化钠溶液一起放人一小试管中,混合均匀并用小火加热至沸。用湿润的红色石蕊试纸在试管口检验所产生的气体的性质。
(2)酸性水解 取0.1 g乙酰胺和2 mL 10%的硫酸一起放人一小试管中,混合均匀,沸水[浴加热沸腾2mm,注意有醋酸味产生。放冷并加入20%的氢氧化钠溶液至反应液呈碱性,再次㈠n热。用湿润的红色石蕊试纸检验所产生气体的性质。 • 4.油脂的性质 • (1)油脂的不饱和性 取0.2g熟猪油和数滴近于无色的植物油分别放入两支小试管中,并分别加入1~2mL四氯化碳,振荡使溶。然后分别滴加3%的溴的四氯化碳溶液。随加随振荡,观察所发生的变化。
(2)油脂的皂化 取3g油脂[3)、3mL 95%的乙醇[,]和3mL 30%~40%的氢氧化钠溶液放入一大试管内,摇匀后在沸水中加热煮沸。待试管中的反应物成一相后,继续加热10min左右,并时时加以振荡。皂化完全后[4),将制得的粘稠液体倒人盛有15—20mL温热的饱和食盐水的小烧杯中,不断搅拌,肥皂逐渐凝固析出,用玻璃棒将制得的肥皂取出,作下面的试验: • ①脂肪酸的析出:取0.5g新制的肥皂放人一试管中,加入4mL蒸馏水,加热使肥皂溶解。 • {再加入2mi-门:5)稀硫酸,然后在沸水浴中加热,观察所发生的现象(液面上浮起的一层油状液体为何物?)
②钙离子与肥皂的作用:在试管中加入2 mL制得的肥皂溶液(每0.2 g新制的肥皂加20mL蒸馏水而成),然后加入2~3滴10%的氯化钙溶液,振荡并观察所发生的变化。 • ③肥皂的乳化作用:取2支试管各加入1~2滴液体油脂。在1支试管中加入2 mL水,在另1支试管中加入2mL制得的肥皂溶液。同时用力振荡两支试管,比较现象。