无机与分析化学实验

1. 无机与分析化学实验 Experiment in Inorganic & Analytical Chemistry

2. 实验一 常见玻璃仪器的洗涤、干燥和使用 实验二 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 实验三 食盐中氯离子含量的测定 实验四 酸度的测量及pH计的使用、水纯度的测定 及电导率仪的使用 实验五 水的总硬度测定 实验六 粗食盐的提纯 实验七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 实验八 钙盐中钙含量的测定

3. 实验一 常见玻璃仪器的洗涤、干燥和使用

4. 一、实验目的 • 1、了解常见玻璃仪器的使用范围。 • 2、掌握常用仪器的洗涤和干燥方法。 • 3、掌握常见滴定用玻璃仪器的基本操作方法。

5. 二、实验内容 （一）玻璃器皿的洗涤 （二）玻璃仪器的干燥 （三）常见滴定用玻璃仪器的基本操作

6. （一）玻璃器皿的洗涤 1、洗涤剂介绍 ①最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等：用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等。

7. 洗涤剂介绍 （一）玻璃器皿的洗涤 1、洗涤剂介绍 ②洗液：多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。 原理是利用洗液本身与污物起化学反应将污物去除，因此需要浸泡一定的时间充分作用。

8. 洗涤剂介绍 （一）玻璃器皿的洗涤 1、洗涤剂介绍 ③有机溶剂：针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

9. （一）玻璃器皿的洗涤 2、洗涤液的制备 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。下面仅介绍在实验室中使用最广泛的洗液： 铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。 • 特点：具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。 • 有效：暗红色；失效：绿色。

10. （一）玻璃器皿的洗涤 3、玻璃仪器洗涤 准备：将手用肥皂洗净 要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

11. （一）玻璃器皿的洗涤 （1） 烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等 用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 ( “少量、多次”的原则) 3次 （2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度 用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次 （3）光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成 用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净

12. （二）玻璃仪器的干燥 1、空气晾干，叫又风干。 2、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 3、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。 4、吹干：用电吹风吹干。

13. （三）常见滴定用玻璃仪器的基本操作 1、滴定管 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCl，AgNO3，KMnO4，K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH，Na2S2O3 容量：100ml，50ml，25ml，10ml，1ml

14. 滴定管 ① 检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 ② 洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 ③装滴定剂 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上） ④排气泡，调零并记录初始读数 ⑤滴定酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作 ⑥观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 ⑦排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片

16. （三）常见滴定用玻璃仪器的基本操作 2、容量瓶 配制一定体积标准溶液用 容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml等 检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋 配好溶液－贴标签 溶液长期保存－试剂瓶 长期放置－夹纸片

17. 检查：是否漏水。 加自来水至标线  倒立2分钟  观察是否漏水  正立，把塞子旋转180°  倒立，再检查一次

18. 左手 右手 溶液的转移 容量瓶的拿法

19. 干净 自来水洗 去离子水洗 不干净 洗液洗(或浸泡)  自来水洗  去离子水洗 容量瓶的洗涤

20. （三）常见滴定用玻璃仪器的基本操作 3、移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液 容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml等 洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次配好溶液－贴标签 移液－放液（容器倾斜45º－沿器壁垂直放液－停数秒）

21. 左手 右手 吸取溶液 吸取溶液： 要点： 左手拿洗耳球、 右手拿移液管； 右手食指堵移液管上口； 移液管下部尖端伸入 溶液液面下1~2cm； 视线与刻度和溶液 弯月面平行相切。

22. 三、思考与讨论 1.洗涤玻璃仪器的常用洁净剂有哪几类？它们各自的主要用途是什么？ 2. 如何检查滴定管是否洗净？使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响？ 3. 移液管、滴定管在使用之前必须用待吸溶液或滴定剂润洗几次，而锥形瓶则不用，为什么？

23. 实验二NaOH标准溶液的配制与标定

24. 一、实验目的 • 1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法； • 2、进一步学习容量器皿（滴定管、移液管、容量瓶等）的使用； • 3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法； • 4、学习 NaOH标准溶液的标定方法； • 5、了解邻苯二甲酸氢钾的性质与应用。

25. 二、实验原理 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用间接法来配制，即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。

26. 实验原理 常用的基准物有邻苯二甲酸氢钾和草酸钠。本实验是由邻苯二甲酸氢钾作基准物，以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液，由邻苯二甲酸氢钾的质量和滴定消耗的氢氧化钠溶液的量即可计算氢氧化钠标准溶液的准确浓度。 反应式： KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn → In- +H+ （无色） （红色） 酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。

27. 三、仪器设备与试剂 电子天平、精密电子天平、250ml 烧杯、玻璃棒、500ml 试剂瓶、滴瓶、洗瓶， 滴定装置：250ml三角瓶、25ml碱式滴定管、滴定台； 氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、 酚酞指示剂300ml：取1.5g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至 300mL，置于125ml滴瓶备用。

28. 四、实验步骤 1、0.05 mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配置500ml 0.05 mol·L－1 NaOH溶液所需的固体NaOH的量（1.0g）。在电子天平上迅速称出，置于烧杯中，立即用500ml水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

29. 2、NaOH标准溶液浓度的标定 在分析天平上准确称取三份已在105-110℃ 烘过一小时以上的基准邻苯二甲酸氢钾，每份0.1-0.15g。 放入250ml锥形瓶中，用50ml煮沸后刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。 冷却后加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至微红色半分钟不褪，即为终点。 三份测定的相对平均偏差应小于0.3%，否则应重复测定。

30. 五、注意事项 1)为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。  2)溶液有效期2个月。  3)氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000ml硬质容器中，加70ml水，逐渐加入700g氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1ml，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。

31. 六、实验结果

32. 氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算 c（NaOH）=m/[（V2-V1）× 0.2042] 式中  c（NaOH）——NaOH标准溶液之物质的量的浓 度，mol/l； V2-V1 ——滴定用NaOH之用量，ml； m ——邻苯二甲氢钾之质量，g； 0.20422 —— 与1.00ml NaOH标准液[c（NaOH）=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲氢钾用量。

33. 七、思考与讨论 1.为什么不能通过精密称量准确称取氢氧化钠而直接配制标准溶液？ 2.如何确定相应的基准物用量？

34. 实验三食盐中氯离子含量的测定

35. 一、实验目的 • 1、学习 AgNO3标准溶液的配制和标定。 • 2、掌握沉淀滴定法中以 K2CrO4为指示剂测定氯离子原理和方法。

36. 二、实验原理 用 K2CrO4作为指示剂的银量法称为莫尔法。利用莫尔法可以测定一些可溶性氯化物中氯含量。在含有Cl-的中性溶液中，以 K2CrO4为指示剂，用 AgNO3标准溶液进行滴定，由于 AgCl的溶解度小于 Ag2CrO4溶解度，根据分步沉淀原理，溶液中首先析出白色 AgCl 沉淀。当 AgCl完全沉淀后，过量一滴 AgNO3溶液与 K2CrO4生成砖红色的 Ag2CrO4沉淀指示终点。

37. 实验原理 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度范围为 pH = 6.5～10.5。酸度过高，不利于产生 Ag2CrO4沉淀；酸度过低，容易生成 Ag2O 沉淀。指示剂用量对滴定有影响，一般用量以 5×10-5mol·L-1为宜。凡能与 Ag+和 CrO42-生成微溶化合物或配合物的离子，都干扰测定，应注意消除干扰。一些高氧化态离子在中性或弱酸性介质中发生水解，故也应不存在。

38. 三、仪器设备与试剂 1、试剂：NaCl(基准试剂)，AgNO3（固体），K2CrO4（0.5%），NaCl(试样) 2、仪器：分析天平，50mL 酸式滴定管，常用玻璃仪器若干

39. 四、实验步骤 1、0.05 mol·L-1AgNO3溶液的配制 在分析天平上称取 4.4gAgNO3溶解于500mL 不含 Cl-离子的去离子水中，将溶液转入细口棕色试剂瓶中，置于暗处，避光保存。 2、NaCl 基准溶液的配制 在分析天平上准确的称取干燥的 NaCl 基准物 0.35～0.5g（精确 0.1mg）于小烧杯中，加去离子水溶解后，定量转移到 150mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇均匀。

40. 3、0.05 mol·L-1AgNO3溶液的标定 移取 25.00ml NaCl 基准溶液于 250ml锥形瓶中，加入 25ml去离子水和 1ml 0.5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用 AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色，即为终点，记录消耗 AgNO3溶液的体积，平行三次。根据 NaCl 的质量及消耗 AgNO3溶液体积，计算AgNO3溶液的浓度。 4、试样中氯的测定 用递减称量法称取 0.4～0.6g（精确 0.1mg）NaCl 样品于小烧杯中，加去离子水溶解后，定量转移到 150ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。 用25ml移液管移取样品溶液于250ml锥形瓶中，加入 25 ml去离子水溶解和1ml 0.5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用 AgNO3溶液滴定到白色沉淀中出现砖红色，即为终点，记录消耗的 AgNO3溶液的体积，平行三次。根据样品的质量、AgNO3溶液的浓度及消耗的体积 ，计算试样中氯的含量。

41. 五、注意事项 实验完毕后，一定要把滴定管中 AgNO3溶液倒回试剂瓶，并用自来水把滴定管清洗三次，以免 AgNO3残留在管内。

42. 六、实验结果 W—样中氯的含量，% C(AgNO3)—AgNO3溶液的浓度，mol·L-1 V(AgNO3)—消耗的AgNO3溶液的体积，ml 35.5—氯的摩尔质量，g/mol m(样品)—样品质量，g W= ×100%

43. 七、思考与讨论 1. 莫尔法测定氯离子时，为什么要控制溶液的 pH 值在 6.5～10.5 范围内？ 2. 以 K2CrO4为指示剂时，指示剂用量过大或过小对测定有何影响，为什么？ 3. 莫尔法测定氯离子时，哪种离子干扰测定？怎样消除？

44. 实验四酸度的测量及pH计的使用、水纯度的测定及电导率仪的使用实验四酸度的测量及pH计的使用、水纯度的测定及电导率仪的使用

45. 一、实验目的 • 1、了解酸度计的工作原理，掌握其使用方法。 • 2、理解电导率仪的工作原理，掌握其使用方 法，会测定各种水体的纯度。

46. 二、实验原理 酸度计又称pH计，是测量和反应溶液酸碱度的重要工具，其主体是一个精密的电位计。 pH计是以电位测定法来测量溶液pH值的。pH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极，玻璃电极对pH敏感，而参比电极的电位稳定。将pH计的这两个电极一起放入同一溶液中，就构成了一个原电池，而这个原电池的电位，就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。pH计的参比电极电位稳定，那么在温度保持稳定的情况下，溶液和电极所组成的原电池的电位变化，只和玻璃电极的电位有关，而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值，因此通过对电位的变化测量，就可以得出pH溶液的pH值。

47. 实验原理 水的纯度取决于水中可溶性电解质的含量。由于一般水中含有极其微量的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、CO32–、Cl–、SO42–等多种离子，所以，具有导电能力。离子浓度愈大，导电能力越强，电导率越大；反之，水的纯度越高，离子浓度愈小，电导率越小。因此通过测定电导率可以鉴定水的纯度。 电导率是物质重要的特征物理量之一，在化学实验中具有广泛的用途。可以通过测定电导率求算出弱电解质的电离度和电离平衡常数；可以通过测定电导率来计算难溶电解质的溶度积及鉴定水的纯度等。

48. 三、仪器设备 • PHS-2C/PHS-3C酸度计、电磁搅拌器 250ml烧杯、洗瓶、大试管、DS-11A型电导率仪 、DJS-1型铂黑电极、恒温水浴锅 、250ml三角瓶 • 滤纸食醋、0.05mol·L-1NaOH标准溶、0.05 mol·L-1盐酸溶液1000ml：取5ml浓盐酸，稀释至1000ml。 • 自来水、蒸馏水、超纯水、河湖水、海水

49. 四、实验步骤 (一) 酸度的测量及pH计的使用 1.连接、预热 PHS-3C酸度计由主机、复合电极组成，主机上有四个旋钮，它们分别是：选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极，打开仪器后部的电源开关，预热半小时。 2.校准 调节选择旋钮至pH档； 用温度计测量被测溶液的温度，读数，例如25ºC。调节温度旋钮至测量值25ºC。调节斜率旋钮至最大值。

50. 打开电极套管，用蒸馏水洗涤电极头部，用吸水纸仔细将电极头部吸干，将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为该溶液25ºC时标准pH值6.86。打开电极套管，用蒸馏水洗涤电极头部，用吸水纸仔细将电极头部吸干，将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，使溶液淹没电极头部的玻璃球，轻轻摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为该溶液25ºC时标准pH值6.86。 • 将电极取出，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，调节斜率旋钮，使显示值为该溶液25ºC时标准pH值4.00。 • 取出电极，洗净、吸干，再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液，摇匀，待读数稳定后，调定位旋钮，使显示值为25ºC时标准pH值6.86。 • 取出电极，洗净、吸干，放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中，摇匀，待读数稳定后，再调节斜率旋钮，使显示值为25ºC时标准pH值4.00。 • 取出电极，洗净、吸干。重复校正，直到两标准溶液的测量值与标准pH值基本相符为止。