slide1
Download
Skip this Video
Download Presentation
Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 30

Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse - PowerPoint PPT Presentation


  • 163 Views
  • Uploaded on

Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse. 2009 - 2010. Doelstelling. Analyseren “onbekende” oplossing ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden:

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Praktische Oefeningen deel II Semi-micro- Kwalitatieve Analyse' - ania


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
slide1
Praktische Oefeningen deel II

Semi-micro-

Kwalitatieve Analyse

2009 - 2010

doelstelling
Doelstelling
  • Analyseren “onbekende” oplossing
    • ca. 1,5 mL onbekende oplossing wordt overhandigd bij het begin van elk practicum
  • De aanwezigheid van 5 kationen uit de volgende reeks moet aangetoond worden:

- NH4+, Pb2+, Hg2+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, Sb3+, Sn2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+

werkwijze
Werkwijze
  • Scheiden kationen in groepen door NEERSLAGVORMING(p. 19)
slide4
Nadien
    • elke groep verder opsplitsen
    • bevestigende proef op oplossing die nog slechts één kation bevat
    • controle van de gevonden kationen a.h.v. de bevestigende proeven door de assistent
      • NAAM van het bevestigende neerslag, complex, ... KENNEN
      • NAAM + LADING gevonden ION KENNEN
praktisch
Praktisch
  • Eerste practicum :
    • NH4+ + groep I + IIa
    • Aanleren van de technieken
  • tweede practicum : groep II (a+b)
  • derde practicum : groepen III + IV
  • overige : alle groepen (X)
quotering
Quotering
  • 2 ptn : goed aangetoond kation
  • 0 ptn : niet gevonden kation
  • -1 ptn : foutief kation
  • Na elk positief resultaat bij bevestigende proef:
  • naar uw assistent gaan
  • - naam aangetoond ion + naam bevestigend neerslag zeggen
veiligheid
Veiligheid!
  • Labojas + veiligheidsbril (continu!)
  • Handschoenen verplicht

LET OP VOOR DE BUNZENBRANDER !!

  • Strenge toepassing
  • Niet in orde : -1 !
veiligheidsfiches msds
Veiligheidsfiches (msds)
  • Van elke chemische stof gebruikt tijdens het practicum is een veiligheidsfiche (msds) beschikbaar op: Minerva
  • De msds-fiches zijn gerangschikt per practicum
  • Deze kunnen geraadpleegd worden als voorbereiding op het practicum
  • De toxische chemische stoffen worden speciaal aangeduid
handleiding
Handleiding
  • Hfdst 1 (p. 1-12) : THEORIE
    • voor uitgebreide info zie theoriecursus
  • Hfdst 2 (p.13-28): PRAKTIJK + te volgen RECEPT
    • VOORAF LEZEN !!!
  • Hfdst 3 (p. 29-61): REACTIES achter het recept
    • STUDEREN per oefening
    • INOEFENEN a.d.h.v. oefeningen op Minerva (oa. curios)

Begrijpen wat je aan het doen bent !

uitvoering analyse
Uitvoering analyse
  • Glaswerk
    • elke student heeft zijn persoonlijk materiaal (schuif)
    • vóór elke oefening : alle glaswerk reinigen
    • zuiver glaswerk op handdoek leggen
    • tijdens de oefening : vuil glaswerk onmiddellijk reinigen (gedestilleerd water; desnoods HNO3)
    • na de oefening: alle glaswerk reinigen
slide12
Reagentia
    • HCl (sterk) + HNO3 (sterk) in flesjes op het glazen rek : stop in juiste stand brengen om druppels uit te gieten
    • ferroïne + NaF : vooraan labo ter beschikking
    • OVERIGE: productenbak per 2 studenten
      • schema : zie hfdst 3 achteraan
      • plaats de flesjes/bokaaltjes volgens dat schema !!!
      • Aanvullen/vervangen van reagentia: vooraan in het labo

(hfdst. II p. 14 punt 3 !)

meest voorkomende bewerkingen p 15 17
Meest voorkomende bewerkingen (p. 15-17)

1) Neerslag vormen :

door toevoegen van reagentia

  • controleer de oplossing vóór toevoegen van reagentia of deze helder is
  • controleer de oplossing na toevoegen van reagentia op de aanwezigheid van neerslag
    • een gekleurde heldere oplossing bevat niet noodzakelijk een neerslag
    • in een gekleurde oplossing kan een neerslag aanwezig zijn!
slide16
Helder

Geen nslg !

Troebel

Wel nslg !

slide17
2) Neerslag affiltreren

(p. 15, demo : eerste practicum)

  • filtreren niet uitvoeren bij afwezigheid van nslg
  • wat door de filter komt (=filtraat) moet helder zijn!
  • Indien nslg door de filter loopt: nieuwe filter maken en onder de oude filter steken; filtreren herhalen)
  • “nslg + 5 dr.... “ : opvangen bij het filtraat = recupereren van het filtraat dat achterblijft op het neerslag en de wattenfilter
slide18
Maken van een filter

1

2

3

4

5

6

Glazen staaf

Stompe kant !

7

slide19
nslg

filtraat

  • Affiltreren : doorblazen
  • met gummipeer
slide21
3) Neerslag wassen (p. 16)
  • meestal ged. water
  • doel : filtraat dat nog aan neerslag kleeft verwijderen; het nslg moet perfect proper zijn!!
    • “nslg wassen met …” : waswater in afzonderlijke proefbuis opvangen en indien helder, weggieten
    • indien waswater troebel is, dan de filtratie-procedure volledig herbeginnen : filter lekt !!
slide22
4) Neerslag terug in oplossing brengen (p. 16)

bvb. p. 22:

  • flb met nslg boven lege (zuivere) prfb
  • reagens op filter brengen
  • voorzichtig roeren met glazen staaf (filter niet beschadigen !)
  • reagens door filter laten lopen
  • laatste druppels met gummi-peer doorduwen
slide23
Herkenningsreactie/bevestigende proef (p. 17)
  • Meestal na afscheiding van te bepalen ion
  • Duidelijk waarneembaar typisch nslg of oplossing met typische kleur!
  • Positief resultaat: ion is aanwezig
  • Twijfelachtig resultaat: slechte voorafgaande bewerkingen/ion niet aanwezig
gebruik van het recept
Gebruik van het recept
  • p. 19 : opsporen NH4+
  • p. 20 : scheiding in hoofdgroepen
  • p. 21 : onderzoek groep I
  • p. 22-23 : onderzoek groep II (a+b)
  • p. 24 : onderzoek groep III
  • p. 25 : onderzoek groep IV
slide26
Codes / afkortingen:
    • nslg : neerslag
    • WWB : warmwaterbad
    • prfb : proefbuis
    • flb : filtreerbuis
    • + : bijvoegen van
    • wanden wrijven : met glazen staaf krassen tegen wand van de prfb in de oplossing
    • tot alkalisch/zuur : controleren a.h.v. lakmoespapier
    • snuifje : hoeveelheid die op platgeklopt einde van een staaldraad van 2 mm (spatel) blijft liggen
    • 2’ : 2 minuten
slide27
Gedestilleerd water !

WWB

wanden wrijven

slide28
Telkens men aan een horizontale lijn komt: affiltreren nslg. Men bekomt dus 2 delen:
    • deel 1 : nslg op filter
    • deel 2 : filtraat in proefbuis
  • vervolg : verdere behandeling beide delen
    • noteer (!) de inhoud van de proefbuis (via ingestoken papiertje) die tijdelijk opzij gezet wordt!
slide30
Hoofdstuk 3: de chemie achter de analyse
    • Schema’s scheiding in groepen + schema per groep in hfdst. 3
    • Online versie:

http://users.ugent.be/~bvlancke/smka/

ad