色谱的日常维护

1. 色谱的日常维护 气相色谱部分 1

2. 柱的故障诊断与排除 无峰或峰很小 • 色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 • 进样口是否漏 • 更换进样垫 • 检查进样衬管是否损坏 • 柱是否与进样口连接？? • 是否使用自动进样器 • 检查进样针 • 更换进样针推杆 • 样品瓶中是否有足够的样品，以便进样针能吸到样品？ • 若使用冷柱头进样，检查TEFLON垫是否有漏 • 点火了吗？ (FID) • 柱中是否有载气 2

3. 寻找色谱峰的方法 (多数的情况是有漏或堵塞 ) • 火点着了吗? • 用一个玻璃片放在 FID 出口---- • 有水蒸汽冷凝 • 检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？ • 应大约为 16.2 pico amps • 柱中是否有载气? • 拆开柱到检测器一端 • 用流量计（或皂沫流量计）测量 • 有流量 • 综合 • 已点火 • 柱出口有流量 • 检测器喷嘴可能被堵塞 • 检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序） • 检查喷嘴本身 -- • 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化） • 用旧的进样针清除堵塞物 • 重新安装FID组件 • 再次进样 3

4. 基线不好的问题 (检查气源的质量) 使用气体过滤器 4

5. 色谱柱故障的诊断与排除 峰型不好（拖尾） • 柱过载 • 减少进样量或将样品稀释10倍 • 稀释样品可以得到较好的结果 • 试一下较厚液膜的其他色谱柱 • 前面介绍的所有内容均适用 • 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 • 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题 5

6. 偏离 分析过程中基线位置突然变化 • 基线偏离或漂移 • 基线偏离 • 不规律地升高或降低 • 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低 • 偏离或漂移是由于下列原因产生的 • 温度 • 流速 • 确保在两次进样之间有足够的平衡时间 • 检查体系是否有漏 • 主要检查进样口部分 • 柱前 • 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物 6

7. 基线漂移 漂移 • 正确地使用高纯度的载气 • 色谱柱老化 • 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限 • 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度 7

8. 噪音 基线噪音 • 色谱图的基线噪音太高 • 进样垫流失 • 密封垫的类型不对或使用时间过长，需要更换 • 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 • vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃) • 衬管被污染 • 较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 • 气源可能被污染 • 选择正确的在线气体净化器 (traps) • 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 • 检测器可能已被污染——清洗检测器 • 实验室是否有异常的气体 8

9. 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 色谱柱： HP 5 MS 30mx0.25mmx0.25um 柱温： 80℃ 25 ℃/min160 ℃，160℃ 3 ℃/min(4) 320 ℃， 320℃ 20℃/min(4) 325 ℃ 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul 检测器： MSD (HP-5973) 流失 (MSD) 由柱外产生的杂峰 峰高大约相当于 5 ppb of PAH (真正的杂质) HP 绿色的高级进样垫 P/N 5183-4594 ( 11 mm) 325 ℃ 320 ℃ 9

10. 柱故障的诊断与排除附加峰 (第一页) 有两种类型的附加峰 1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中 2. 由样品产生的附加峰 • 鬼峰 • 柱头污染 • 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品） • 进样垫流失 • 使用高质量的产品 • 进样口污染 • 残留在进样口或衬管中的物质 • 载气不纯 • 使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换 • 载气中杂质与固定相发生反应 • 若使用分离/无分流进样口 • 进样口底部的密封垫可能会与样品反应 • 使用金制进口密封垫 10

11. 柱故障的诊断与排除附加峰 (第二页) • 即使进纯样，也会出现附加峰 • 做一次空运行-- • 如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查 • 进样口温度过热，可以导致样品组分的降解 • 每次将进样口降低20℃， 观察这些峰是否还出现 • 衬管与样品起反应 • 使用脱活的衬管 • 衬管内填充物有活性 • 更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管 • 样品在进样口停留的时间太长 • 增加柱流速 • 样品组分稳定性差 • 尽可能降低进样口温度 • 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样 11

12. 柱故障的诊断与排除丢失色谱峰 • 进样口温度太低 • 高沸点的化合物不能很快地气化 • 增加进样口温度 • 进样口温度太高 • 许多挥发性的组分在进样口降解 • 降低进样口温度 • 进样口被污染 • 进样口的污染物与样品发生反应 • 清洗进样口，更换衬管和进样垫 • 衬管有活性 • 使用脱活的衬管 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰 12

13. 柱故障的诊断与排除峰型不好 • 柱过载 • 将样品稀释10倍重新进样 • 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 • 减少进样量 • 小体积进样 • 增加分流比 • 可能是几个未分离的色谱峰 • 将柱温降低20℃再进样 • 局部的分离可以显示其它额外的样品组分 • 使用较长的色谱柱 • 试一试不同选择性或不同极性的柱子 • 如将HP-1换成HP-5 • 如将HP-5换成HP-35或HP-50+ • 例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好） 13

14. 柱故障的诊断与排除峰型很差 • 合并的峰（未分离的峰） • 将柱温降低20-30℃ • 在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽 • 将进样口温度增加20-30℃ • 检查样品与溶剂的选择是否正确 • 对极性的化合物使用极性的溶剂 峰顶分叉（双肩峰） 检测器过载 减少进样量或将样品稀释10倍 或者使用较大的分流比 稀释样品可以达到较好的效果 14