实验四聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应

实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应

实验4 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 一、基本原理由于不存在有乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（PVA）不能直接由单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:

聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。聚乙烯醇缩醛化反应：

二、主要药品与仪器 25%聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备）40 g 6% NaOH甲醇溶液100 mL 10%PVA-1799水溶液80 ml 10%盐酸 36%甲醛溶液4 ml 1:2 氨水装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶1套恒温水浴1套滴管若干支

三、实验步骤 实验装置图

1. 聚乙烯醇的制备 （1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶（如上图）中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。（2）在室温下缓慢滴加25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液40g，约在0.5h内滴完。（3）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应。（4）抽滤，沉淀用工业乙醇洗涤三次，于50℃下真空干燥得产物，计算产率。

2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶 (1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加入80mL的10%PVA溶液; (2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加36%甲醛溶液4mL; (3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9得产品。 (4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。

四、思考题 聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约80%的-OH能缩醛化，为什么？

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