1.43k likes | 1.59k Views
大型活动卫生保障及日常食品安全 现场快速检测 主讲人:王林 国家食品安全风险评估中心. 前 言. 随着大众生活水平的提高, “ 民以食为天 ” 的生存理念,已经上升为 “ 食以安为先 ” 的生活准则。温饱的问题解决了,食品安全的事情就显得尤为重要了。 但凡有人群的地方,都会有这样或那样的食品安全问题。食品污染,添加剂滥用,不法分子惟利是图的掺杂、造假以及极端分子的投毒作案等等,都有可能导致局部或区域性的食品安全事件发生。在大型活动进行中,这种风险也是随时存在的。
E N D
大型活动卫生保障及日常食品安全现场快速检测主讲人:王林 国家食品安全风险评估中心
前 言 随着大众生活水平的提高,“民以食为天”的生存理念,已经上升为“食以安为先”的生活准则。温饱的问题解决了,食品安全的事情就显得尤为重要了。 但凡有人群的地方,都会有这样或那样的食品安全问题。食品污染,添加剂滥用,不法分子惟利是图的掺杂、造假以及极端分子的投毒作案等等,都有可能导致局部或区域性的食品安全事件发生。在大型活动进行中,这种风险也是随时存在的。 在以往的大型活动食品安全保障中,单凭眼看、手摸、鼻嗅已经不能满足现今食品安全保障的需求。人们想利用现场快速检测技术来实现这一愿望,随着科学技术的进步,这一设想已逐步成为现实。在大型活动中,利用现场快速检测技术,快速甄别食品安全危险因素,必要时经实验室进一步确认,进而督促被监测单位整改、消除潜在的风险,预防群发性食物中毒的发生。
目 录 • 第一部分 概述 • 一、快速检测的定义 • 二、开展现场快速检测的目的 • 三、开展现场快速检测的意义 • 四、现场快速检测方法的主要形式 • 五、现场快速检测结果的表述及注意事项 • 六、国内外食品安全现场快速检测概况 • 第二部分 大型活动中快速检测方法的选择与应用 • 一、从食品加工环境入手 • (一)消毒灯具紫外线强度快速检测(二)消毒液中有效氯浓度的快速检测(三)食品加工器具与餐饮具洁净度的快速检测 • (四)食品加工温度与储藏温度的快速测定 • 二、确保食品加工用水安全 • (一)水质色度的快速检测
(二)水质浊度的快速检测 • (三)水中无机污染物的快速筛查 • (四)水中有机污染物的快速筛查方法一 • (五)水中有机污染物的快速筛查方法二 • (六)自来水中余氯的快速检测 • (七)自来水中二氧化氯的快速检测 • 三、严防急性食物中毒发生 • (一)蔬菜水果中农药残毒的快速检测 • (二)各类食品中亚硝酸盐的快速检测 • (三)酸败油脂的快速检测 • (四)变质牛乳的快速检测 • (五)生豆浆的快速检测 • (六)有毒豆角的快速检测 • (七)酒中甲醇的快速检测
四、毒物监测项目的延伸(抽查) • (一)毒鼠强的快速检测 • (二)鼠药氟乙酰胺的快速检测 • (三)敌鼠钠盐的快速检测 • (四)鼠药磷化锌的快速筛查 • (五)砷的快速检测 • (六)汞的快速检测 • (七)砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测 • (八)氰化物的快速检测 • 五、常见非法添加物与劣质食品的快速监测与筛查(抽查) • (一)非食用色素的快速筛查 • (二)二氧化硫的快速检测 • (三)米面粉中吊白块的快速检测 • (四)硼酸盐的快速检测
(五)水发水产品中甲醛的快速检测 • (六)水发水产品中工业碱的快速检测 • (七)注水肉的快速检测 • (八)瘦肉精的快速检测 • (九)牛乳掺伪尿素的快速检测 • (十)乳品掺伪三聚氰胺的快速检测 • (十一)牛乳保鲜剂硫氰酸钠的快速检测 • (十二)味精漂白剂硫化钠的快速检测 • (十三)大米及米制品新鲜度的快速鉴别 • (十四)大米中石蜡、矿物油的快速鉴别 • (十五)掺杂木耳的快速鉴别 • 第三部分 微生物与致病菌的快速检测简介 • 第四部分 食品安全风险监测与应急保障快速筛查数字化系统简介
一、快速检测的定义 • 快速检测没有经典的定义,而是一种约定俗成的概念。即在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,或被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。
二、开展现场快速检测的目的 • 发挥现场快速检测方法的优势和特点,扩大食品安全监测范围和增加样品检测数量,及时发现问题采取措施,多方位保障食品安全。
三、开展现场快速检测的意义 • 1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。 • 2.快速检测是实验室常规检测的有益补充: 为了保障食品安全,需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多,一一采集样品送实验室检测是不现实的。采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。
3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒;在应急事件处理中,快速筛查食物中毒可疑因子,快速检测方法有其特殊的作用可以发挥。3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒;在应急事件处理中,快速筛查食物中毒可疑因子,快速检测方法有其特殊的作用可以发挥。 • 4.快速检测是国情的一种需要:但凡有人群的地方,都会出现这样或那样的食品安全问题,尤其是在一个发展中国家转型期更容易出现问题。中国近30年来经济快速发展,社会处于转型时期,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全也出现了一些问题,中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。
四、现场快速检测方法的主要形式 • 1 试纸法 • 1.1 在试纸上直接显色或对有色物质层析后观察对比来定性或根据颜色的深浅程度进行半定量。如农药速测卡、油脂酸价速测卡及苏丹红等。 • 1.2 在试纸上,采用层析的方式,使被检物受体在流动过程中与胶体金标记的特异性抗体竞争性或夹心性结合,由T线或C线是否显色的形式来表达被检物质是否存在:如瘦肉精、三聚氰胺等。
2 试管法 • 2.1 用速测管显色来定性:如毒鼠强、生豆浆等。 • 2.2 用速测管显色的深浅进行半定量:如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。
3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。3.滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。如食醋中乙酸、酱油中氨基酸态氮等。 • 4.便携式仪器法 • 4.1多参数光度仪法: • 本方法是将实验室中的光度仪微型化,将可以用比色进行定量的检测项目的线性斜率和截距输入仪器,现场检测时不用再做标准曲线,直接得出样品结果。有单一项目检测仪,也有多项目检测仪等。
4.2 现场检测专用仪器: • 消毒间紫外线辐照度计 食用油极性组份测定仪 • 农药残留速测仪 甲醇速测仪 物体表面洁净度ATP荧光度仪
环境温度瞬间测定仪 食品中心温度计 • 酸度计 电导仪 肉类水份测定仪 • 5.其它一些形式的快速检测方法:如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。
五、现场快速检测结果的表述形式及注意事项 食品安全现场快速检测,主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。 1 检测方法与表述形式 1.1 定性检测:快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。 1.2 限量检测:快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。 1.3 半定量检测:能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。 1.4 定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。
2 检测注意事项 2.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。 2.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试4~6次,以多次重复相同的结果确定之。 3 采样注意事项 3.1 为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均匀地,不加选择地从整体批次的各部分随机性采样。 3.2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。 3.3 当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。必要时应送实验室进一步检测。
六、国内外食品安全现场快速检测概况 • 就食品安全现场快速检测而言,各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些问题是世界上各个国家共同关注的,如农药残留、金属毒物污染、突发性食物中毒、劣质食品等。有些则是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目。 • 以往,中国从发达国家引进一些快速检测试剂盒、速测卡等试材,随着中国综合国力的增强与意识的提高,国内几乎都能自行生产,有些还在出口。在便携式现场检测仪器方面,目前发达国家还是略胜一筹,比如食用油极性组分速测仪,车载气质或液质联仪等。将来,你中有我,我中有你,相互借鉴,取长补短,会是一种常态。
2002年以来,中国许多单位陆续装备了食品安全快速检测箱、检测仪等现场检测设备,许多单位还装备了快速检测车辆,无论是日常监督监测,还是大型活动食品安全保障,以及突发事件应急处理等都起到了积极有效的作用。为我国食品安全形势的改善发挥了作用2002年以来,中国许多单位陆续装备了食品安全快速检测箱、检测仪等现场检测设备,许多单位还装备了快速检测车辆,无论是日常监督监测,还是大型活动食品安全保障,以及突发事件应急处理等都起到了积极有效的作用。为我国食品安全形势的改善发挥了作用 • 在这一过程中,由中国疾病预防控制中心食品安全所牵头,北京中卫、广州绿洲、北京艺卓公司参与研发的100多项食品安全快速检测方法与设备起到了良好的带头作用,为中国开展此领域的工作奠定了基础,为此曾获得过国家和省部级科技进步奖。
第二部分 大型活动中快速检测方法的选择与应用 • 有关食品安全的指标有很多,在大型活动食品安全保障中如何选择呢?
(一)消毒灯具紫外线强度的快速检测(紫外线消毒灯管是否达标? ) 1 检测意义:中华人民共和国卫生部《消毒技术规范》中规定:测定食品加工消毒间内消毒灯具的辐照强度,用此评价其杀菌性能是否达标。 2 规范要求:普通型或低臭氧型直管紫外线灯(30w),新灯管的辐照度值在灯管下方垂直1m的中心处,应≥90uW/cm2。正在使用中的灯管的辐照度值应≥70uW/cm2。异型(非直管型)、高强度型,或非30w功率等紫外线灯管的检测距离和辐照度值合格标准,随产品用途和使用方法而定。原则上,不应底于产品使用说明书注明的辐照度值。 3 检测方法:
3.1试纸方法:打开紫外线灯 5min以上待其稳定后,将1m长的挂钩挂在紫外线灯管上,将指示卡置于挂钩底部平台上,将有图案一面朝向灯管,照射1分钟。紫外线灯照射后,图案中的紫外线光敏纸色块由乳白色变成不同程度的淡紫色。将其与标准色块相比,即可测知紫外线灯辐照强度值是否达到使用要求。 • 3.2仪器方法:打开紫外线灯 5min以上待其稳定后,将1m长的挂钩挂在紫外线灯管上,挂钩底部平台上的紫外线接收镜头对向紫外线灯管,用调零后的辐照度计测试,读取测试数据。 • 4.注意事项:操作中,眼睛不能直视紫外灯管,尽量减少眼睛与紫外线接触的时间,有条件时戴上防紫外线的眼镜。
(二)消毒液中有效氯浓度的快速检测( 消毒液有效氯浓度是否足够 ) • 1 检测意义:食品加工器具与餐饮具的消毒方法有多种,其中含氯消毒剂是常用的有效、方便、价廉的消毒药剂。我国《食(饮)具消毒卫生标准》GB14934要求,在采用含氯消毒剂浸泡消毒时,有效氯浓度应达到250ppm(250mg/L或0.025%)、浸泡5分钟以上,被消毒的餐具等物品在消毒前应去残渣、去油、清水涮后进行消毒。另有文献报道,在采取擦拭、淋洒等方式对食品加工器具或台面进行消毒时,消毒液中有效氯的浓度可以提高到450ppm(450mg/L或0.045%)。
2 操作方法与判定:目前普遍采用的是试纸方法。试纸与样液接触后,试纸显色后与对照色卡进行比对,判读有效氯的浓度。 测试范围0~300ppm 测试范围0~2000ppm
(三)食品加工器具与餐饮具洁净度的快速检测(食品加工工具与器皿是否洁净?)(三)食品加工器具与餐饮具洁净度的快速检测(食品加工工具与器皿是否洁净?) • 1 检测意义:食品加工器具与餐饮具的洁净程度可以反应出局部餐饮环境的卫生状况。以往采样微生物采样进行检测,16小时出据结果。采用洁净度速测卡的方法或ATP检测法在10分钟左右可得知洁净度的结果。 • 2 速测卡检测法 • 2.1方法原理:蛋白质和糖类是微生物滋生繁衍的温床,同时也是细菌菌体的组成部分,餐饮具或食物加工器具上遗留或污染的蛋白质或糖类物质,可与特定试剂反应出现不同颜色,由此可通过与对照色卡比对判断被检物体表面洁净的程度。
2.2操作方法 • 2.2.1 滴2滴湿润剂于被测物体表面。 • 2.2.2 取出一片洁净度速测卡,圆型药片向下,于物体表面10×10cm大小面积范围内交叉来回轻轻擦拭。2.2.3 将洁净度速测卡圆型药片向上平放在台面上。 • 2.2.4 滴1滴显色剂到圆型药片上,如果物体表面较脏的话,1 min内药片就会变为紫色,即可判定被检物体不洁净,否则需要等待10min与标准比色板进行比较确定结果。 • 2.3结果判定:绿色表示洁净,灰色表示处于洁净与不洁净的边缘,紫色表示不洁净,深紫色表示深度不洁净。
3 ATP检测法 • 3.1方法原理:ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物, 存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多,ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录 • 3.2 操作方法:在被检物体表面10cm×10cm的面积区域内,用拭搽拭抹采样后,将拭搽插入仪器中,读取记录结果。 • 3.3 结果判断:由于不同仪器的灵敏度不同,同一样品在不同仪器上显示的数据(RLU)有所不同,可在参考不同仪器附带的《卫生监测控制推荐表》基础上,加上日常检测积累的数据,制定出适宜的控制指标。
(四)食品加工温度与储藏温度的快速测定(温度控制是否规范?)(四)食品加工温度与储藏温度的快速测定(温度控制是否规范?) • 1 检测意义:中华人民共和国卫生部《餐饮业食品卫生管理办法》中根据细菌生长繁殖特点作出以下规定: • 1.1 凉菜间:室内温度不得高于25℃。 • 1.2 需要熟制加工的食品应当烧熟煮透,其中心温度不低于70℃。 • 1.3 在烹饪后至食用前超过2小时存放的食品,应当在高于60℃或低于10℃的条件下存放。需要冷藏的熟制品,应当在放凉后再冷藏。凡隔餐或隔夜的熟制品必须经充分再加热后方可食用。 • 1.4 煎炸食品时,油温最高不得大于250℃,一般不得超过190℃。
2 检测方法: 2.1环境和储藏温度的快速检测 2.1.1检测仪器:红外感应测温仪。瞬时测温,LCD荧光屏显示温度。 2.1.2操作方法:将枪头对准物体表面,扣动扳机,读取温度
2.2食品中心温度的快速检测 • 2.2.1检测仪器:食品中心温度计。 • 2.2.2操作方法:将探针插入待测固态、半固态食品中心部位或液态食品中,待温度显示稳定后读取测量温度。
(一)水质色度的快速检测 • 清洁的水,水层浅时无色,水层深时显浅兰色。水体受污染时往往呈现异色;含腐植质的水常呈棕色或棕黄色;含大量藻类繁殖的水呈绿色或黄绿色;含大量铁、锰等的水呈黄褐色;受工业污染的水可呈现各种异色。 • 国家标准规定生活饮用水的色度不得大于15度。小型集中式供水和分散式供水时不得大于20度(铂钴色度)。 • 将水样放入空罐中直接与对照色管比色判断是否达标。 5 10 15 20 25 度
(二)水质浊度的快速检测 • 检测意义:超出国家标准规定浊度的饮用水,预示着水中杂质较多,可能存在着危害人体健康的物资。 • 方法来源:方法源于国标法。为便于携带和现场使用,采用滴瓶方式配制标准混悬液。 • 操作方法:取两个比浊管,一个加入50ml的纯净水或蒸馏水,一个加入50ml的样品水,由侧面观察二者的透明度,如果二者无差异,可判定样品浊度合格。如果样液有浑浊,此时在纯净水管中滴加400度(NTU)的标准混悬液,每滴加1滴后摇匀,从侧面观察与样品管比对,直到二者浊度相同为止。 • 结果计算及判定:每1滴标准混悬液,相当于0.4的浑浊度(NTU)。国家标准规定:生活饮用水的浑浊度不得大于1度(2.5滴),在水源与净水技术条件限制时不得大于3度(7.5滴)。小型集中式供水和分散式供水时不得大于5度(12.5滴)。
(三)水中无机污染物的快速筛查 • 判断食品加工用水(饮用水)是否洁净?其中有一项简单、快速的方法是-电导率测定。由于水源不同,水中无机物电解质的存在量不同,也就是电导率不同,电导率越低水越纯。当电导率≤10uS/cm可称为纯净水,如果市场上销售的纯净水电导率>10uS/cm时就是造假行为。我国南方的饮用水电导率一般在200uS/cm左右,北方的水较硬(钙镁离子较高)电导率一般在400uS/cm左右,当电导率大于1500uS/cm时,预示杂质含量过高或可能有人为掺入电解质物质所致,包括可能混入或掺入有毒物如亚硝酸盐,砷、锑、铋、汞、银、氢化物等等,采用电导仪快速检测方法查出可疑水样后,将其送实验室进一步确证。
(四)水中有机污染物的快速筛查方法一 • 1. 检测意义:耗氧量可间接反应出水质被有机物污染的程度。在本方法操作条件基础上,每一滴C试液约相当于0.333mg/L的耗氧量。按国家标准规定饮用水的耗氧量不得大于3mg/L计算, C试液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L计算, C试液的消耗量不得多于15滴。 • 2. 操作方法 • 2.1 向50mL锥形瓶中滴入15滴A试液及5滴C试液,水浴中煮沸2~3分钟.取出锥形瓶用D试液滴定至微红色,将溶液弃去; • 2.2 吸取10mL水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入5滴A试液及10滴C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入10滴D试液,充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。
(五)水中有机污染物的快速筛查方法二 • 检测意义:氨氮主要来源于人和动物的排泄物、雨水径流、农用化肥的流失以及工业废水中。氨氮可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,也是生活饮用水是否被污染的指标之一。 • 国家标准规定:生活饮用水中氨氮的含量不得大于0.5mg/L。 • 操作方法:取速测管一支,去帽后用手指压迫塑料管挤出管内空气,将管口浸入被测水样中,吸取水样3/4管量。 • 用镊子将速测管中含有固体试剂的毛细管捏碎,与水样混合均匀,5~10分钟内与对照色板比色定量。
(六)自来水中余氯的快速检测 • 检测意义:游离性余氯的含量多少,象征者水被消毒后是否达到标准规定值。 • 国家标准规定: • 在加氯消毒的管网生活饮用水中,加氯消毒30分钟后,水中游离性余氯的含量不应低于0.3mg/L, • 管网末梢水中游离性余氯的含量不应低于0.05mg/L。 • 人工游泳池水中游离性余氯的标准值为0.3~0.5mg/L。 • 操作方法:将样品直接加入到显色池中,向显色池中加入一片试剂,盖上盖,上下摇动使试剂片溶解,3分钟内从正面观察,与色卡对比找出相同的色阶即为游离性余氯的含量 。
(七)自来水中二氧化氯的快速检测 • 检测意义:由于二氧化氯优异的消毒效果,许多地区已采用其作为饮用水的消毒剂,且使用范围越来越广。检测其余量以证实是否有效消毒。 • 国家标准规定:采用二氧化氯消毒的生活饮用水出厂水中二氧化氯限值为0.8mg/L,余量应≥0.1mg/L,管网末梢水中余量应≥0.02mg/L。 • 操作方法:与余氯测定基本相同。
(一)蔬菜水果中农药残毒的快速检测 • 1 检测意义:在我国允许使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药有几十种,在以往由农药引起的食物中毒案件中,由这两类农药引起的中毒占到95%以上。因此这两类农药是食品安全的重点检测项目。 • 2 检测依据:GB/T 5009.199-2003《蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测》 • 3 检测原理:有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,可抑制胆碱酯酶试剂在特定条件下的显色状态,在众多的有机磷或氨基甲酸脂类农药中,只要存在一种以上的此类农药,即可通过目视或仪器的形式加以判断。 • 4 检测试材与仪器 • 4.1包括了胆碱酯酶等试剂的农药速测卡; • 4.2农药提取(浸提)液; • 4.3蔬菜整体测定法时需要0.1g感应量的天平; • 4.4有条件时,可选用具有加热、定时程控程序的农药残毒速测仪。
5 操作方法及注意事项 • 5.1 蔬菜表面测定法: 擦去蔬菜表面泥土,滴3~4滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。10分钟进行预反应后,将速测卡对折(红色药片与白色药片叠合),用拇指与食指捏合3分钟,打开速测卡,与同时操作的空白对照卡比对,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同时为阴性结果。有条件时,可将速测卡插入农药残毒速测仪自动恒温、定时检测。 • 5.2 蔬菜整体测定法: 选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液(样品与浸提液的比例为1﹕2),震摇50次,静置2分钟以上。取澄清液2~3滴于速测卡白色药片上,以下操作和观察结果与蔬菜表面测定法相同。
5.3 水中农药的检测:直接取水样2~3滴于速测卡上进行检测。 • 5.4 粮食等食物中农药的检测:用2倍量的浸提液振摇后浸泡15分钟以上,取上清液2~3滴于速测卡上进行检测。或按中毒残留物的检测方法检测 • 5.4 中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的浸提液充分震摇后静置或过滤,取澄清液2~3滴于速测卡上进行检测,出现阳性结果时,再用2倍量的有机溶剂重新提取样品,挥干有机溶剂后用少量水溶解残渣,取2~3滴于速测卡上进行检测。
5.4注意事项 • 5.4.1目前国内外所使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。 • 5.4.2检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。 • 5.4.3空白对照卡不变色的原因:一是可能药片表面提取液加的少、预反应后的药片表面不够湿润;二是提取液的酸碱度可能有问题(此时可用纯净水作对比确认);三是速测卡已过有效期。 • 5.4.4在确定样品为阳性结果时,应是重复多次检测的结果,必要时将样品送实验室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药、确切含量。
(二)各类食品中亚硝酸盐的快速检测 • 1.检测意义:亚硝酸盐是国家允许使用的食品添加剂。但是如果使用不当会对人体带来损害,甚至0.3~0.5g的亚硝酸盐即可引起急性中毒。 • 2 检测依据:参照GB/T 5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》盐酸萘乙二胺比色测定。 • 3 检测原理:在弱酸条件下,亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化后,在与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,通过目视比色或仪器光度比色进行定量分析。 • 4 检测试材与仪器 • 4.1装有固体试剂的速测管; • 4.2现场精确测量时需要0.1g感应量的天平; • 4.3有条件时,可选用多参数光度仪。
5 速测管检测方法及注意事项 • 5.1 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用包装袋内附带小勺取食盐1平勺(约0.1g),加入到含有固体试剂的速测管中,加入蒸馏水或纯净水1ml,盖上盖,将固体部分摇溶,5分钟后将速测管粗端显色部位、距离对照色卡大约1cm进行对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘以10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高或样品本身就是亚硝酸盐。
5.2 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,5分钟后将速测管粗端显色部位、距离对照色卡大约1cm进行对比,找出与色卡相同或相近的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可。 • 5.3 乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,5分钟后将速测管粗端显色部位、距离对照色卡大约1cm进行对比,找出与检测管中溶液颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
5.4 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,5分钟后将速测管粗端显色部位、距离对照色卡大约1cm进行对比,该色板上的数值乘以10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可继续定量稀释后测定,并在计算结果时乘以稀释倍数。 • 5.5 注意事项:亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。