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离子色谱基础

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离子色谱基础

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  1. 离子色谱基础 喻彦林 西南政法大学 证据技术实验教学中心 西南政法大学司法鉴定中心

  2. 离子色谱概念 • 离子色谱仪基本构成 • 分离与检测的基本原理 • 定性定量分析方法 • 离子色谱应用 西南政法大学司法鉴定中心

  3. 什么是离子色谱(IC)? • 色谱 : 分离分析技术:GC、TLC、LC、IC…… • 离子色谱:液相色谱的一种,分离机理:离子交换 • 阴离子 : Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- • 阳离子 : Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 特点:高效、灵敏、准确 多种离子分析的标准方法 西南政法大学司法鉴定中心

  4. 离子色谱 (IC) 是 • 1975 由H.Small 等人.(Dow chemical)首次提出 • 用于测定氯离子和硫酸根 • 许多国家将离子色谱法作为标准方法 • 中国 : GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ; 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等… 。 • 美国 : USEPA (US Env. Protect Agency) ASTM (America Society for Testing and Materials) ISO (International Organization for Standardization) 西南政法大学司法鉴定中心

  5. 离子色谱的基本构成 • 高压泵 • 进样器 • 柱温箱 • 检测器 • 控制器 西南政法大学司法鉴定中心

  6. F- Cl- NO2- SO42- NO3- Br- HPO42- 离子色谱的基本流程图 淋洗液 色谱柱 检测池 进样阀 抑制器 泵 检测器 分离 检测 记录 泵液 进样 西南政法大学司法鉴定中心

  7. SO42- CO32- CO32- HCO3- HCO3- + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + SO42- CO32- CO32- CO32- CO32- HCO3- HCO3- CO32- CO32- HCO3- HCO3- Cl- HCO3- HCO3- HCO3- Cl- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- CO32- CO32- CO32- CO32- HCO3- HCO3- SO42- SO42- CO32- HCO3- HCO3- SO42- CO32- CO32- HCO3- HCO3- HCO3- HCO3- Cl- HCO3- HCO3- HCO3- Cl- HCO3- CO32- CO32- 离子交换分离机理 HCO3- SO42- Temporal course CO32- HCO3- CO32- HCO3- HCO3- Cl- HCO3- CO32- CO32- HCO3- 西南政法大学司法鉴定中心

  8. F- NO2- Cl- SO42- NO3- Br- HPO42- 分离阴离子 Column : IonPacAG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/min Detection: Conductivity (ASRS Recycle mode) 8 mS 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min) 西南政法大学司法鉴定中心

  9. K+ NH4+ Na+ Ca2+ Mg2+ 分离阳离子 Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity (CSRS Recycle mode) 4 3 µS 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min) 西南政法大学司法鉴定中心

  10. 检测方式 • 电导 • 检测具有电导性化合物的通用型检测器 • 离子色谱最常用的检测器 • 电化学(安培法) • 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 • 紫外-可见光度法 • 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 • 可进行柱后衍生 • 荧光法 • HPLC 西南政法大学司法鉴定中心

  11. 电导检测器 • 测定溶液流过电导池电极时的电导率 • 可检测大部分离子型化合物 至检测池 电极 检测池 溶液 西南政法大学司法鉴定中心

  12. NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 Conductivity Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ~ ~ ~ ~ Retention time Retention time NaF NaCl NaNO3 Na2SO4 Conductivity Na2HPO4 Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) HCl HF H2SO4 Conductivity HNO3 H3PO4 Back Ground: H2CO3 (15μS) Retention time 抑制器的作用 废液 西南政法大学司法鉴定中心

  13. 20.0 SO4- Cl- 15.0 NO3- 10.0 uS 5.0 F- 0 0 5.00 10.00 15.00 Retention time(min) 电导检测 ( 样品:饮用水) Column : IonPacAG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/min Detection: Conductivity (ASRS Recycle Mode) 西南政法大学司法鉴定中心

  14. 西南政法大学司法鉴定中心 定性定量方法 • 定性:出峰时间----tm 与标准品对照 • 定量:峰面积----A 标准曲线

  15. 应用领域 应用 领域 样品 环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子 城市用水     自来水 / 水源自来水中消毒副产物 化学品   设备提取物 / 聚合物    环氧类粘合剂中的阴离子 电子 / 半导体高纯水・ 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢材      表面处理液・镀 槽 ・冷却水电镀 槽中的抗坏血酸 农业     肥料 /土壤 / 植物 /等     土壤中离子 医学      血液 / 尿           尿中草酸 化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液   化妆品液体中的阴离子 制药 化学 / 液体       化学品中的重金属 电力     冷却水 / HPW锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮料   酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸. /纸浆 纸浆液・处理水 张纸和液体中的离子 西南政法大学司法鉴定中心

  16. 离子色谱使用的水与试剂 • 纯度尽可能高 • 高纯水 :电阻率 ≧17MΩ、0.22μm 滤膜过滤 :JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) :淋洗液脱气(真空和搅动) • 试剂 :尽可能使用优级纯 :配标准的试剂应预先干燥 西南政法大学司法鉴定中心

  17. 样品处理 • 过滤 • 样品中除去颗粒物 • 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 • 用高纯水冲洗滤膜 ,以减少沾污 • 稀释 • 待测物浓度较高时,应预先稀释. • 降低干扰物的浓度. • 去除干扰物 • 预处理柱,超滤 • 固相萃取・液相萃取・离心・盐析 • 在线柱处理 西南政法大学司法鉴定中心

  18. 更多内容请访问中国色谱网(www.sepu.net) 西南政法大学司法鉴定中心