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离子色谱基础. 喻彦林 西南政法大学 证据技术实验教学中心. 离子色谱概念 离子色谱 仪 基本构成 分离与检测的基本原理 定性定量分析方法 离子色谱应用. 什么是离子色谱 ( IC ) ?. 色谱 : 分离 分析 技术 : GC 、 TLC 、 LC 、 IC …… 离子色谱:液相色谱的一种,分离机理:离子交换 阴离子 : Cl - ,NO 2 - ,SO 4 2- ,CrO 4 2- 阳离子 : Na + ,NH 4 + ,Ca 2+ ,Fe 3+. 特点:高效、灵敏、准确 多种离子分析的标准方法. 离子色谱 (IC) 是.

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Presentation Transcript
slide1

离子色谱基础

喻彦林

西南政法大学

证据技术实验教学中心

西南政法大学司法鉴定中心

slide2

离子色谱概念

  • 离子色谱仪基本构成
  • 分离与检测的基本原理
  • 定性定量分析方法
  • 离子色谱应用

西南政法大学司法鉴定中心

slide3
什么是离子色谱(IC)?
  • 色谱 : 分离分析技术:GC、TLC、LC、IC……
  • 离子色谱:液相色谱的一种,分离机理:离子交换
      • 阴离子 : Cl-,NO2-,SO42-,CrO42-
      • 阳离子 : Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+

特点:高效、灵敏、准确

多种离子分析的标准方法

西南政法大学司法鉴定中心

slide4
离子色谱 (IC) 是
  • 1975 由H.Small 等人.(Dow chemical)首次提出
    • 用于测定氯离子和硫酸根
  • 许多国家将离子色谱法作为标准方法
    • 中国 : GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ;

工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方

法 等… 。

    • 美国 : USEPA (US Env. Protect Agency)

ASTM (America Society for Testing and Materials)

ISO (International Organization for Standardization)

西南政法大学司法鉴定中心

slide5
离子色谱的基本构成
  • 高压泵
  • 进样器
  • 柱温箱
  • 检测器
  • 控制器

西南政法大学司法鉴定中心

slide6

F-

Cl-

NO2-

SO42-

NO3-

Br-

HPO42-

离子色谱的基本流程图

淋洗液

色谱柱

检测池

进样阀

抑制器

检测器

分离

检测

记录

泵液

进样

西南政法大学司法鉴定中心

slide7

SO42-

CO32-

CO32-

HCO3-

HCO3-

SO42-

CO32-

CO32-

CO32-

CO32-

HCO3-

HCO3-

CO32-

CO32-

HCO3-

HCO3-

Cl-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

Cl-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

CO32-

CO32-

CO32-

CO32-

HCO3-

HCO3-

SO42-

SO42-

CO32-

HCO3-

HCO3-

SO42-

CO32-

CO32-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

Cl-

HCO3-

HCO3-

HCO3-

Cl-

HCO3-

CO32-

CO32-

离子交换分离机理

HCO3-

SO42-

Temporal

course

CO32-

HCO3-

CO32-

HCO3-

HCO3-

Cl-

HCO3-

CO32-

CO32-

HCO3-

西南政法大学司法鉴定中心

slide8

F-

NO2-

Cl-

SO42-

NO3-

Br-

HPO42-

分离阴离子

Column : IonPacAG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3

0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/min

Detection: Conductivity

(ASRS Recycle mode)

8

mS

0

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Retention time(min)

西南政法大学司法鉴定中心

slide9

K+

NH4+

Na+

Ca2+

Mg2+

分离阳离子

Column : IonPac CS12A, CG12A

Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid

Flow rate : 1.0 mL/min

Detection : Conductivity

(CSRS Recycle mode)

4

3

µS

2

1

0

0

2

4

6

8

10

12

14

Retention time (min)

西南政法大学司法鉴定中心

slide10

检测方式

  • 电导
    • 检测具有电导性化合物的通用型检测器
    • 离子色谱最常用的检测器
  • 电化学(安培法)
    • 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
  • 紫外-可见光度法
    • 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强
    • 可进行柱后衍生
  • 荧光法
    • HPLC

西南政法大学司法鉴定中心

slide11

电导检测器

  • 测定溶液流过电导池电极时的电导率
  • 可检测大部分离子型化合物

至检测池

电极

检测池

溶液

西南政法大学司法鉴定中心

slide12

NaF,NaCl,NaNO3

Na2HPO4,Na2SO4

Conductivity

Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3

(700μS)

Retention time

Retention time

NaF

NaCl

NaNO3

Na2SO4

Conductivity

Na2HPO4

Back Ground: Na2CO3 / NaHCO3

(700μS)

HCl

HF

H2SO4

Conductivity

HNO3

H3PO4

Back Ground: H2CO3 (15μS)

Retention time

抑制器的作用

废液

西南政法大学司法鉴定中心

slide13

20.0

SO4-

Cl-

15.0

NO3-

10.0

uS

5.0

F-

0

0

5.00

10.00

15.00

Retention time(min)

电导检测

( 样品:饮用水)

Column : IonPacAG12A / AS12AEluent : 2.7mM Na2CO3

0.3mM NaHCO3Flow rate: 1.2mL/min

Detection: Conductivity

(ASRS Recycle Mode)

西南政法大学司法鉴定中心

slide14
西南政法大学司法鉴定中心定性定量方法
  • 定性:出峰时间----tm

与标准品对照

  • 定量:峰面积----A

标准曲线

slide15

应用领域

应用

领域

样品

环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水 雨水中离子

城市用水     自来水 / 水源自来水中消毒副产物

化学品   设备提取物 / 聚合物    环氧类粘合剂中的阴离子

电子 / 半导体高纯水・ 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质

金属 / 钢材      表面处理液・镀 槽 ・冷却水电镀 槽中的抗坏血酸

农业     肥料 /土壤 / 植物 /等     土壤中离子

医学      血液 / 尿           尿中草酸

化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液   化妆品液体中的阴离子

制药 化学 / 液体       化学品中的重金属

电力     冷却水 / HPW锅炉蒸汽中的杂质

食品 / 饮料   酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸

造纸. /纸浆 纸浆液・处理水 张纸和液体中的离子

西南政法大学司法鉴定中心

slide16
离子色谱使用的水与试剂
  • 纯度尽可能高
  • 高纯水 :电阻率 ≧17MΩ、0.22μm 滤膜过滤

:JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis)

:淋洗液脱气(真空和搅动)

  • 试剂 :尽可能使用优级纯

:配标准的试剂应预先干燥

西南政法大学司法鉴定中心

slide17
样品处理
  • 过滤
    • 样品中除去颗粒物
    • 用0.45μm 或0.22μm 滤膜
    • 用高纯水冲洗滤膜 ,以减少沾污
  • 稀释
    • 待测物浓度较高时,应预先稀释.
    • 降低干扰物的浓度.
  • 去除干扰物
    • 预处理柱,超滤
    • 固相萃取・液相萃取・离心・盐析
    • 在线柱处理

西南政法大学司法鉴定中心

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