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实验 46 物相定量分析

实验 46 物相定量分析. 1 实验目的. 掌握多相样品 X 射线衍射强度与物相含量的关系 熟悉 X 射线衍射法测量物相含量的实验方法. 2 实验原理. 物相定量分析 —— 绝热法 在一个含有 N 个物相的多相体系中，每一个相的 RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：. 2 实验原理. 物相定量分析 —— 绝热法 其中某相 X 的质量分数可表示为： 式中 A 表示 N 个相中被选定为内标相的物相名称. 2 实验原理. 物相定量分析 —— 绝热法 式中

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实验 46 物相定量分析

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Presentation Transcript

  1. 实验46 物相定量分析

  2. 1 实验目的 • 掌握多相样品X射线衍射强度与物相含量的关系 • 熟悉X射线衍射法测量物相含量的实验方法

  3. 2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：

  4. 2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 其中某相X的质量分数可表示为： • 式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称

  5. 2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 式中 • 右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得

  6. 2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 如:查看Al的PDF卡片可知Al的RIR值为4.3

  7. 2 实验原理 • 物相定量分析——绝热法 • 如样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：

  8. 3 实验步骤与方法 • 样品制备与数据测量 • 按实验45的方法测量样品，并保存结果为Student2.raw文件 • 打开Jade,读入数据，并完成物相检索 • 物相检索结果为两相，其中主相为Al，析出相为MgZn2

  9. 3 实验步骤与方法 • 查找物相的RIR值 • 查看检索结果中两相的PDF卡片，记录卡片中物相的RIR值，其中RIRAl=4.3,RIRMgZn2=3.4

  10. 3 实验步骤与方法 • 查看物相的衍射强度 • 物相检索完成后，选择菜单Report-Peak ID命令，查看衍射峰对应的物相，并删除各物相非最强峰的数据，保存数据为Student2.IDE文件 物相最强峰即PDF卡片中I/I0为100的峰

  11. 3 实验步骤与方法 • 查看物相的衍射强度 • 选择菜单Report- Peak search report命令，打开寻峰结果窗口，保存数据为Student2.pid文件

  12. 3 实验步骤与方法 • 计算物相含量 • 根据绝热法原理，将已知数据代入公式，即可计算出两相的质量分数（mass fraction %） • 下面则计算结果：

  13. 3 实验步骤与方法 • 单击下面的图片观察视频

  14. 4 实验报告及要求 • 根据实验内容写出实验报告 • 简述实验过程 • 分析衍射强度与样品的哪些因素有关 • 分别以衍射峰高度和面积作为衍射强度，计算物相质量分数，分析其误差因素 • 如果PDF卡片上没有RIR值，应当如何测量RIR值？ • 合金样品一般为加工态，存在择优取向，对衍射强度是否有影响，在本实验中是否考虑了择优取向的影响？

  15. End

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