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分 析 化 学 实 验

分 析 化 学 实 验. 指导教师：高娜. 实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定. 目的要求. 实验原理. 仪器试剂. 实验步骤. 思 考 题. 一、实验目的：. 1. 巩固 EDTA 的配制与标定方法. 2. 掌握配合滴定中的返滴定原理和方法. 3. 掌握分离沉淀的基本操作. 4. 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法. 二、实验原理：. 氢氧化铝. 三硅酸镁. “ 胃舒平 ”药片主要成分. 少量颠茄流浸膏. 大量的糊精等辅料. 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰. 二、实验原理：. EDTA 的标定：.

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分 析 化 学 实 验

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Presentation Transcript

  1. 分 析 化 学 实 验 指导教师：高娜

  2. 实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定 目的要求 实验原理 仪器试剂 实验步骤 思 考 题

  3. 一、实验目的： 1.巩固EDTA的配制与标定方法 2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法 3.掌握分离沉淀的基本操作 4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法

  4. 二、实验原理： 氢氧化铝 三硅酸镁 “胃舒平”药片主要成分 少量颠茄流浸膏 大量的糊精等辅料 铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰

  5. 二、实验原理： EDTA的标定： 基准物：ZnO 指示剂：XO（pH = 5 ~ 6） Zn2+ + Y4- = ZnY2- XO M-XO Zn2+ EDTA Zn2+ XO ZnY 终点由紫红色变为黄色

  6. 二、实验原理： 铝的测定—返滴定法： Al3+ AlY- + pH = 3 ~ 4 Y4- 加热 （过量已知） Zn2+标液 测定剩余Y Y4-（剩余） pH = 5 ~ 6, XO 从而求出Al3+

  7. 二、实验原理： 镁的测定： Al(OH)3沉淀 Al3+ pH = 4 ~ 6 加热80C EDTA滴定 Mg2+ Mg2+ 测定Mg2+ pH = 10 EBT Mg2+ + Y4- = MgY2- 终点由酒红色变为纯蓝色

  8. 三、仪器与药品： 药品： 1 ：1 HCl、EDTA、ZnO（基准）、三乙醇胺（1：2）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、铬黑T指示剂、1:1氨水、20%六次甲基四胺、NH4Cl固体、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH = 10）、甲基红指示剂（0.2%乙醇溶液）。 仪器： 电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、容量瓶、玻璃棒、减压抽滤装置。

  9. 四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 （1）EDTA的配制：见实验2 （2）0.02mol/L Zn2+标液配制 准确称取基准物ZnO 0.4 ~ 0.6g于小烧杯中，少许水润湿，逐滴加入1:1 HCl约 2 ~ 4ml，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液洗入烧杯中，然后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

  10. 四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 （3）EDTA的标定： 准确移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺呈现紫红色再过量5ml。滴加EDTA至由紫红色突变为亮黄色即为终点。平行测定三份。

  11. 四、实验步骤： 2. 样品处理 称取胃舒平片剂10片，研细，从中称取2g左右，加入1:1 HCl溶液20ml，加水至100ml，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

  12. 四、实验步骤： 3. 铝含量的测定 250ml锥形瓶 移入试液5.00ml 加水至25ml 滴加1:1氨水 刚出现浑浊 滴加1:1HCl 沉淀恰好溶解 EDTA标液25.00ml 20%六次甲基四胺10ml，煮沸10min 由黄色突变为红色即为终点，平行三次，计算铝含量（Al2O3%） 冷却，2 ~ 3滴XO 0.02mol/LZn2+标液滴定

  13. 四、实验步骤： 4. 镁含量的测定 250ml烧杯 移入试液25.00ml 滴加1:1氨水 刚出现浑浊 滴加1:1HCl 2g NH4Cl，滴加20%六次甲基四胺 沉淀恰好溶解 出现沉淀 20%六次甲基四胺过量15ml

  14. 四、实验步骤： 4. 镁含量的测定 滤液于250ml锥形瓶 加热80C，10~15min 冷却、过滤、分次洗涤 三乙醇胺10ml，10ml NH3-NH4Cl 由暗红色突变为蓝绿色即为终点，平行三次，计算，镁含量（MgO%） EDTA标液滴定 甲基红1滴，铬黑T少许

  15. 五、思考题： 1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？ 2.在测定铝时为什么不采用直接滴定法？ 3.在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？ 4.采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？

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