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江苏局课题 2005KJ05. 氧化铁中有害元素的测定 －－萃淋树脂分离－等离子体发射光谱法测定高纯氧化铁中微量 Pb、As、Ni、Co 常熟检验检疫局. 摘 要. 用萃淋树脂选择性吸附基体 Fe， 微量 Pb、As、Ni、Co 不吸附于树脂而达到分离。通过分配系数 Kd 的测定，确定了最佳分离条件。观察了分离过程中基体和杂质在萃淋树脂柱上的行为，证明分离是成功的。然后用电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中 Pb、As、Ni、Co 的浓度，测试方法实用、简便、快速，回收率和准确度良好。. 氧化铁介绍.
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江苏局课题2005KJ05 氧化铁中有害元素的测定 －－萃淋树脂分离－等离子体发射光谱法测定高纯氧化铁中微量Pb、As、Ni、Co 常熟检验检疫局
摘 要 • 用萃淋树脂选择性吸附基体Fe，微量Pb、As、Ni、Co不吸附于树脂而达到分离。通过分配系数Kd的测定，确定了最佳分离条件。观察了分离过程中基体和杂质在萃淋树脂柱上的行为，证明分离是成功的。然后用电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中Pb、As、Ni、Co的浓度，测试方法实用、简便、快速，回收率和准确度良好。
氧化铁介绍 氧化铁是无机颜料中主要的一族，广泛用于涂料、建筑、电子、塑料等。有黄、红、棕、黑等色谱。它的光泽度虽然逊于有机原料，但是具有良好的耐久性，使着色制品经久不退，又有较好的遮盖力、耐稀酸、耐碱。
铁基体中微量金属的分析 • 铁是多谱线元素，铁基体中微量金属的分析是比较公认的分析化学难题，因为必须分离基体铁。 • 关于铁中微量杂质的分离和测定，国内外文献报道有： 萃取、共沉淀、离子交换等 • 阴离子交换分离对As、Co不理想 • 尚未见用萃淋树脂分离铁基体的报道
铁基体中微量金属的分析 • 由于阴离子交换树脂有吸附As和Co的趋势，不能与基体元素铁很好有效分离。萃淋树脂虽曾用于微量铀和稀土的分离，但未见用于分离基体铁的报道。笔者首次采用活性物质为膦类萃取剂的CL-TBP萃淋树脂选择性分离基体铁，然后用ICP-AES法测定样品中的痕量Pb、As、Ni、Co，建立了一个准确和灵敏的方法，该方法可用于高纯氧化铁中Pb、As、Ni、Co的测定。
萃淋树脂柱 • 柱底部先后垫聚四氟乙烯切屑和涤纶丝，装树脂后在树脂层顶部覆盖一层涤纶丝。将15.0gCL-TBP萃淋树脂于100ml烧杯，加50ml水，用玻璃棒搅拌后，用吸管将树脂转入柱内，然后加1cm高的涤纶丝，用玻璃棒稍压紧。此时树脂层高度为21cm，树脂层体积为27ml。
分析手续 • 称取粉状均匀试样0.50g，置于100ml烧杯中，加入30ml 8 mol/L盐酸。加热，煮沸，滴加1ml过氧化氢至完全溶解。冷却后，以0.60-0.70ml/min的流速通过柱，弃去前0-10ml流出液，然后将10-20ml流出液收集于100ml烧杯。用50ml 6 mol/L盐酸洗下未被树脂吸附的Pb、As、Ni、Co，也收集在100ml烧杯中。蒸发近干，用0.5 mol/L硝酸定容至10ml。然后用等离子体发射光谱仪测定，计算样品中Pb、As、Ni、Co的含量。
结果与讨论 1.Pb、As、Ni、Co和Fe在HCl介质CL-TBP萃淋树脂上的分配系数（Kd）
表1.金属离子在HCl介质于Cl-TBP萃淋树脂上的分配系数（Kd）表1.金属离子在HCl介质于Cl-TBP萃淋树脂上的分配系数（Kd）
表2. Fe3+在HCl介质于Cl-TBP萃淋树脂上的分配系数（Kd）
表3. Fe3+在HNO3介质于CL-TBP萃淋树脂柱上的分配系数Kd
结论 • 1.本研究首次测定了Pb、As、Ni、Co和Fe3+在不同浓度HCl介质中于CL-TBP萃淋树脂上的分配系数（Kd）； • 2.首次测定了Fe3+在不同浓度HNO3介质CL-TBP萃淋树脂上的分配系数(Kd)； • 测定了CL-TBP萃淋树脂对Fe3+的吸附容量； • 确定了分离氧化铁中Pb、As、Ni、Co的最佳条件； • 本方法为氧化铁中微量Pb、As、Ni、Co的快速测定提供了一种选择性好、可靠实用且易推广的新方法。
