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沸石分子筛膜的修复

沸石分子筛膜的修复. 报 告 人： 曹秀秀 指导老师：张宝泉 教授 刘秀凤 研究员. 1. 2. 3. 4. 沸石分子筛膜的简介. 分子筛 膜的缺陷 及其 修复. 努力方向及工作重点. 工作 计划. Contents. 1 、沸石分子筛 膜的简介. 金属膜. 致密膜. 固体电解质膜. 多孔陶瓷膜. 多孔 膜. 多孔玻璃膜. 多孔金属膜. 分子筛膜. 沸石分子筛膜简介. 沸石分子筛是由 TO 4 四面体，其典型骨架结构是由 SiO 4 、 AlO 4 四面体共享氧原子而构成的。

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沸石分子筛膜的修复

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Presentation Transcript

  1. 沸石分子筛膜的修复 报 告 人： 曹秀秀 指导老师：张宝泉 教授 刘秀凤 研究员

  2. 1. 2. 3. 4. 沸石分子筛膜的简介 分子筛膜的缺陷及其修复 努力方向及工作重点 工作计划 Contents

  3. 1、沸石分子筛膜的简介 金属膜 致密膜 固体电解质膜 多孔陶瓷膜 多孔膜 多孔玻璃膜 多孔金属膜 分子筛膜

  4. 沸石分子筛膜简介 • 沸石分子筛是由TO4四面体，其典型骨架结构是由SiO4、AlO4四面体共享氧原子而构成的。 • 沸石分子筛膜种类多样，目前作为膜材料研究的主要是MFI、AFI、CHA、BEA、LTA、FAU、MOR和FER型分子筛。

  5. 较强热稳定性 亲疏水性 分子筛 的特点 化学稳定性 酸性 生物稳定性 催化性能 广泛应用于吸附、离子交换、催化领域

  6. 脉冲激光蒸镀法 嵌入法 制备膜 的方法 微波合成法 原位水热合成法 二次生长法 蒸汽相转化法

  7. 膜的表征 烧模板剂 二次生长法制备膜

  8. 2、分子筛膜的缺陷及其修复 缺陷来源 大孔缺陷 灰尘的存在、二次生长中晶核分布不均---针孔 脱模过程中，晶体与支撑体热膨胀性质差异导致缺陷产生---裂纹。 介孔、微孔缺陷 对生长机理认识不足，晶体间联生性不好。

  9. 包括针孔、裂纹 分子筛膜的缺陷 晶间孔

  10. 液液界面沉积法 （CLD） 多次合成法 膜缺陷 修复方法 化学气相沉积 （CVD） 积炭结焦法 表面涂层法 浸渍法

  11. 多次合成法 • Zhang等通过多次合成法在α-Al2O3载体合成出(h0h)取向的高硅铝比的致密的silicalite-1膜。通过先制备一层薄的ZSM-5膜再二次合成silicalite-1膜。渗透实验表明膜的缺陷很少。 • Lin Lang, Xiufeng Liu, Baoquan Zhang Synthesis and characterization of (h 0 h)-oriented silicalite-1 films on a-Al2O3 substrates Applied Surface Science 254 (2008) 2353–2358

  12. 积炭结焦法 • 原理：通过分子直径大于分子筛孔径的有机大分子进入缺陷部位并在高温下发生结焦，从而堵塞缺陷。 • 顾学红等用TIPB碳化沉积方法对膜进行在线修复，使得对、邻二甲苯分离系数从5升高到30。 顾学红，董军航等 MFI型分子筛膜中晶间间隙的在线修补及其二甲苯分离性能研究。 南京工业大学学报，2006(1):1~4

  13. 表面涂层法 • 原理：利用分子筛膜表面形成涂层将缺陷进行封堵。 • Tsapatsis等通过沾涂法在MFI分子筛膜表面加入表面活性剂CTBA作为模板剂的硅溶胶，干燥后表面形成致密介孔硅涂层，然后用高压气体吹扫，提高了渗透选择性[12]。 • George Xomeritakis, Zhiping Lai, and Michael Tsapatsis ,Separation of Xylene Isomer Vapors with Oriented MFI Membranes Made by Seeded GrowthInd. Eng. Chem. Res., 2001, 40 (2), 544-552

  14. 浸渍法 • 原理：利用粒子沉积填补分子筛膜缺陷。 • Yanfeng Zhang等采用环糊精浸渍法修复SAPO-34分子筛膜的缺陷，使得其分离CO2/CH4的选择性增长了20%~150%。 • Yanfeng Zhang, Adolfo M.Avila, Begum Tokay, et al .,Blocking defects in SAPO-34 membranes with cyclodextrin, Journal of Membrane Science,2010,358,7-12

  15. 化学气相沉积（CVD） • 机理：化学气相沉积反应，反应产物在缺陷的孔道内沉积修复缺陷。 • Nomura等采用TEOS/O3反向CVD法修复silicalite-1膜，使正/异丁烷分离选择性从9.1提高到87.8。 • MikihiroNomura, Takeo Yamaguchi, and Shin-ichi , NakaoSilicalite Membranes Modified by Counterdiffusion CVD Technique Ind. Eng. Chem. Res., 1997, 36 (10), 4217-4223 反向扩散CVD法修复分子筛膜的示意图

  16. 液液界面沉积法 • 原理:表面化学改性DMS保护分子筛孔道. • 控制水解缩聚反应的速度在缺陷形成致密的一层硅膜，达到选择性修复缺陷的目的。 • BaoquanZhang, Cong Wang, Lin Lang, Ruili Cui, and Xiufeng Liu , Selective Defect-Patching of Zeolite Membranes Using Chemical Liquid Deposition at Organic/Aqueous Interfaces Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 3434–3443

  17. 以往各种修复方法的比较

  18. 3、努力方向及工作重点 分子筛膜的修复 充分了解合成机理，调整合成条件，减少分子筛膜在合成过程中产生的缺陷。 对于已制备好的膜，修补已产生缺陷，提高其分离性能。

  19. 研究计划 借鉴反向气相沉积法和化学液相沉积法 计划如下 • ①根据流程，通过二次合成法合成分子筛膜。 • ②利用DMS与表面羟基发生水解缩聚反应对分子筛膜 进行保护。 • ③利用TEOS可以被氧化生成非晶态的二氧化硅的原理，在分子筛膜的两侧分别通入一种有氧化性的溶液和TEOS，探索其修复效果。

  20. 掌握实验基本技巧 借鉴并思考 文献调研 了解基本知识 寻求努力方向 为实验做准备 寻求方法与途径

  21. Thank You !

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