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实验 71 1- 溴丁烷的合成及表征

实验 71 1- 溴丁烷的合成及表征. 71.1 实验目的 （ 1 ）学习以溴化钠 - 浓硫酸法 , 通过醇制备卤代烷的原理 与方法。 （ 2 ）练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。. 7 1 .2 实验原理 反应式： 由丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得 1- 溴丁烷；使用过量的氢溴酸在大量硫酸存在下与正丁醇加热回流 , 来促进平衡的移动 , 使醇与氢溴酸的反应趋于完全 。. 可能的副反应： 本实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 。. 回流及气体吸收装置. 简易蒸馏装置. 76.3 操作流程 1. 合成. 5%NaOH 为气体吸收剂.

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实验 71 1- 溴丁烷的合成及表征

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  1. 实验71 1-溴丁烷的合成及表征 71.1 实验目的 （1）学习以溴化钠-浓硫酸法,通过醇制备卤代烷的原理 与方法。 （2）练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

  2. 71.2 实验原理 反应式： 由丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得1-溴丁烷；使用过量的氢溴酸在大量硫酸存在下与正丁醇加热回流,来促进平衡的移动,使醇与氢溴酸的反应趋于完全 。

  3. 可能的副反应： 本实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 。

  4. 回流及气体吸收装置

  5. 简易蒸馏装置

  6. 76.3 操作流程 1.合成 5%NaOH为气体吸收剂 ①10mL水 ②12mL浓硫酸(0.22moL) ①7.5mL正丁醇 ②10gNaBr 100 mL三口烧瓶 混匀冷至室温 连接气体吸收装置 加热回流 收集馏分（粗产品） 改成蒸馏装置 冷却

  7. 2. 纯化处理 等体积馏出液、水 5 mL水 5mL饱和NaHCO3 5 mL水 用3 mL的浓硫酸洗涤，再分去硫酸 弃去水层 有机层 洗涤至中性 分液漏斗 振摇 静置分层 粗1-溴丁烷 1～2 g无水氯化钙 蒸馏，收集 99～103℃馏分 干燥 锥形瓶

  8. 洗涤

  9. 蒸馏 产物(99～103℃馏份)

  10. 71.4 注意事项 （1）粗产物溴丁烷是否蒸完，可从三方面来判断： ① 馏液是否由混杂变为澄清； ② 蒸馏瓶中上层油层消失； ③ 取小试管收集少许馏液，加水摇动，无油珠出现。 （2）粗产品中残留的溴，可加入10～15mL饱和NaHSO3溶液洗涤除去。 （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。 （4）实验关键：用浓硫酸洗涤时，要除尽正丁醇、正丁醚等杂质；初产物要干燥完全。

  11. 71.5 问题讨论 　　（1）回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ （2）回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ （3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ （4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？ （5）洗涤分液时，如何判断产物在上层还是在下层？

  12. 71.6参考答案 　　（1）回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ 答：回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是产生溴的缘故；硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。 可用饱和亚硫酸氢钠溶液析出游离溴。

  13. （2）回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ 答：回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

  14. （3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？（3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐： 加入饱和NaHSO3溶液洗涤除去粗产品中残留的溴。 加入Na2CO3溶液洗涤除去酸。

  15. （4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？（4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？ 答：反应中，使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率，同时H2SO4还起到催化脱水作用。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。

  16. （5）洗涤分液时，如何判断产物在上层还是在下层？（5）洗涤分液时，如何判断产物在上层还是在下层？ 答：比较产物和洗涤液的比重，判断产物在上层还是在下层。附：试剂及产物的物理常数

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