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Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman

Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman. Bernard CHAMPAGNON. Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents (LPCML), Université Lyon I. Plan. Principe de la spectroscopie Raman Exemples d’application Perspectives. Principe de la Spectroscopie Raman.

Thomas
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Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman

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Presentation Transcript

  1. Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman Bernard CHAMPAGNON Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents (LPCML), Université Lyon I

  2. Plan • Principe de la spectroscopie Raman • Exemples d’application • Perspectives

  3. Principe de la Spectroscopie Raman Diffusion élastique (Rayleigh) • Diffusion inélastique de la lumière Excitation Laser Diffusion inélastique (Raman) Niveaux d’énergie: Energie de vibration (phonon)

  4. Émission d’un Phonon Annihilation d’un Phonon Emission Stokes Emission anti-Stokes Diffusion Stokes et anti-Stokes DE Spectre Raman: IStokes/Ianti-Stokes =exp(DE/kT) hors résonance

  5. Modes de vibration Modes normaux de vibrations de CO2 2349 cm-1 Raman inactive and Infrared active Raman inactive and Infrared active 667cm-1 Raman active and Infrared inactive 1388cm-1 L’intensité Raman dépend de la dérivée de la polarisabilité a

  6. Règles de sélection Pi= aij Ej La diffusion Raman dépend de la symétrie du matériau et de la direction de la polarisation du laser incident Théorie des groupes Règles de sélection (J.of Raman Spectroscopy 10, 1981, 262) Ex y Notation de Porto x Ey y(x y)x

  7. Effet de polarisation I|| I_|_

  8. Applications Avantages • Pas de préparation de l’échantillon :gaz, liquides ou solides (matériaux massifs, poudres….) • Non destructif (risque d’échauffement sous le faisceau laser) • Sans contact • Pas de nécessité d’un traitement mathématiques (par rapport a la réflexion infra-rouge) • Résolution spatiale de l’ordre du micron en micro-Raman Inconvénients • Echantillons transparents ou non-totalement réfléchissants • Echantillons non luminescents, pas d’émission du corps noir • Difficilement quantitatif

  9. Transformation des phases CaCO3 Orthorhombique mmm Rhomboédrique -3m

  10. THMSE 600 Mesures in situ Platine basse et haute température Cellule à enclumes diamant (ENS Lyon)

  11. Clathrates • Clathrates de silicium (Si) • Hydrates (H2O):mesure basse température du fractionnement • de N2 et O2 dans les glaces polaires.

  12. Influence d’une pression hydrostatique Pression

  13. Mesures de contraintes dans les films minces Contraintes d’une couche CVD et modification induites par laser UV (D.Vouagner et al.session poster) Contrainte bi-axiale:2cm-1/GPa

  14. Cartographie des contraintes Z Y X

  15. Inclusions de CO2 dans un corindon 50 microns Image en lumière blanche Spectre Raman de l’inclusion 50 µm

  16. Mesure de la conductivité thermique sans contact dans le silicium nanoporeux Echauffement des matériaux sous le faisceau laser focalisé =>Déplacement des raies Raman => Pour un matériau donné ce déplacement dépend de la conductivité thermique Application au silicium mésoporeux pour la caractérisation de microcapteurs thermiques (de l’industrie automobile à la micro-circulation sanguine)

  17. Phases amorphes Effet du désordre Quartz Silice

  18. Caractérisation des préformes de fibres optiques de télécommunication

  19. volume q2>q1 q1 temperature TF1 Caractérisation des préformes de fibres optiques de télécommunication :température fictive Diffusion de lumière La structure de verres figés à des vitesses différentes est différente. Ces structures sont caractérisées par leur température fictive Tf Comment mesurer Tf? q2 TF2

  20. Détermination de Tf par Raman 3 16x10 annealed 1480°C annealed 1300°C annealed 1100°C 14 12 10 Raman Intensity (a.u.) 8 6 4 2 300 400 500 600 700 800 Wavenumber (cm-1)

  21. ’ intensité de la diffusion totale croit linéairement avec la température fictive e même 1,35 As received Annealed 1,3 1,25 1,2 Intensity normalize by suprasil 1 1,15 1,1 1,05 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 Annealing temperature Ta °C Diminution de l’atténuation de verres de silice par abaissement de la température fictive Diffusion de lumière

  22. Effets de taille :observation de nano-objets Diffusion de lumière Effets de confinement:Exemple du silicium Modes basses fréquence de structures de taille nanométrique

  23. Perspectives Spectromètres Raman Haute Luminosité (filtres  »notch ») Raman basse fréquence d’objets nanométriques Raman Exhalté de Surface :Surface Enhanced Raman Scattering (SERS) Résolution spatiale: Raman champ proche: couplage SNOM-Raman

  24. Conclusion Multiplication des utilisateurs ….et des constructeurs Diversité des applications Enrichissements croisés très prometteurs…….

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