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Laboratoire de Métallurgie Physique & Génie des Matériaux CNRS UMR 8517 - PowerPoint PPT Presentation


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Laboratoire de Métallurgie Physique & Génie des Matériaux CNRS UMR 8517. Axes : Matériaux de Structure, Mécanique et Génie Civil (45%) Procédés et Produits de Performance (55%). Propriétés Mécaniques & Effets d’Environnement. Caractérisation

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Presentation Transcript
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Laboratoire de Métallurgie Physique & Génie des Matériaux CNRS UMR 8517

Axes :

Matériaux de Structure, Mécanique et Génie Civil (45%)

Procédés et Produits de Performance (55%)

Propriétés Mécaniques

& Effets

d’Environnement

Caractérisation

& Propriétés

des Périsurfaces

Matériaux et Mécanique

des Composants

EDF les Renardières

Modélisation

& Simulation des

Alliages Métalliques

Maîtrise

& Caractérisation

des Microstructures

Fédération Chevreul

Centre Commun de Microscopie Electronique

14 enseignants-chercheurs 2 chercheurs CNRS

1 ingénieur de recherche EDF mi temps 1 professeur PAST

1 ingénieur d’études CNRS 4 agents techniques

slide2

ESSAIS

MECANIQUES

MICROSTRUCTURE

ENVIRONNEMENT

PROPRIETES MECANIQUESetEFFETS D’ENVIRONNEMENTJean-Bernard VOGT(Professeur ENSCL)Ingrid SERRE(Chargée de Recherche CNRS)Angeline POULON(Maître de conférences USTL*)Jocelyn GOLEK(Ingénieur d’Etude CNRS)* actuellement en détachement

Contact:

:+33(0)320434035

jean-bernard.vogt@ensc-lille.fr

slide3
OBJECTIFS
  • Relier le comportement mécanique à

la microstructure des matériaux

  • Comprendre les mécanismes de plasticité cyclique

et d'endommagement mécanique-corrosion

APPROCHE

  • D’abord EXPERIMENTALE

puis NUMERIQUE si besoin

  • Savoir-faire des ESSAIS

MECANIQUES et maîtrise des

ANALYSES METALLOGRAPHIQUES

RETOMBEES

  • Choix des matériaux
  • Indicateur d’endommagement
  • Expertise
  • Modèles de plasticité et

d’endommagement

slide4
THEMES PRINCIPAUX
  • Fatigue des aciers inoxydables: rôle de l’azote, rôle des transformations de phase, rôle de la taille de grain
  • Fatigue des aciers à structure biphasée: aciers austéno-ferritiques, aciers ferrito-bainitiques
  • Fragilisation et Endommagement Accéléré par les Métaux Liquides
  • Influence des modifications de surface sur le comportement mécanique: rôle des couches d’oxydes, rôle des revêtements
  • Plasticité des aciers IF et monocristallins
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PRINCIPALES COLLABORATIONS
  • Université de Nancy, UMR CNRS 7555, Laboratoire de Chimie du Solide Minéral - France
  • Centre d’Etude Chimique et Métallurgique (CECM), Vitry – France
  • Siberian Physical – Technical Institute, TOMSK State University, Tomsk – Russie
  • CEA Saclay, Laboratoire d'Etude de la Corrosion Non Aqueuse Gif /Yvette – France
  • SCK- CEN (Centre d’Etude Nucléaire), Mol – Belgique
  • ARCELOR, Ugine & ALZ, Isbergues – France
  • ARC International, Arques - France

PRINCIPAUX PROGRAMMES ET ORGANISMES

  • GEDEPEON (GEstion des DEchets et Production d’Energie par des Options Nouvelles) :

groupement de recherche CNRS – Framatome – CEA - EDF

  • 5ème et 6ème PCRD EURATOM
  • OCDE : AEN (Agence pour l’Energie Nucléaire)
slide6
MOYENS

MACHINES D’ESSAIS MECANIQUES

  • Fatigue :

MTS 25 kN (servo hydraulique)

MTS/ZWICK 100 kN (servo hydraulique)

SCHENK/INSTRON 250 kN (servo hydraulique)

TREBEL/TEMA 100 kN (électromécanique)

  • Traction :

UTS 20 kN

MTS/ADAMEL 20kN

  • Duromètre : Mitutuyo 0.3kg – 30kg
  • Microduromètre : Mitutuyo 1g – 30kg

ESSAIS SPECIFIQUES

  • Fatigue oligocyclique, à chaud jusque 600°C, et sous vide (10-4 Pa)
  • Fatigue propagation
  • Small Punch Test
  • Essais en milieu corrosif (aqueux, métal liquide…)

OUTILS d’ANALYSE

  • AFM, MEB – EDX - EBSD, MO

AFM

MEB – EDS - EBSD

 Cliquez pour plus de détails 

slide7

FRAGILISATION et ACCELERATION DE L’ENDOMMAGEMENT PAR LES METAUX LIQUIDESProjet développé dans le cadre de GEDEPEON, DEMETRA, MEPAPIE-TEST, TECLAsur la mise au point d’un réacteur hybride

ROLE DE LA MICROSTRUCTURE SUR LE COMPORTEMENT EN FATIGUE D ACIERS INOXYDABLES:aciers à forte teneur en azote1et aciers à grains ultrafins2Projets développés avec2UGINE & ALZ– ARCELOR et 1VSG

EXEMPLES DE PROJETS REALISES OU EN COURS DE REALISATION

PLASTICITE DES ACIERS IF (Interstitial Free)Projet développé conjointement avec OCAS – ARCELOR

METHODES QUANTITATIVES D’ANALYSE DE L’ENDOMMAGEMENT

slide8

FRAGILISATION et ACCELERATION DE L’ENDOMMAGEMENT PAR LES METAUX LIQUIDESProjet développé dans le cadre de GEDEPEON, DEMETRA, MEPAPIE-TEST, TECLAsur la mise au point d’un réacteur hybrideDoctorants: G. NICAISE, A. VERLEENE

slide9

FRAGILISATION par les METAUX LIQUIDES (FML) et

ENDOMMAGEMENT ACCELERE par les METAUX LIQUIDES (EAML)

  • Qu’est ce que la FML? Perte de ductilité d’un matériau ductile déformé en présence d’un métal liquide, voire transition vers un comportement fragile
  • Qu’est ce que l’EAML? Le mécanisme d’endommagement de base inhérent à la sollicitation n’est pas modifié maisla rupture se produit de façon plus précoce qu’en absence de métal liquide
  • Contexte contribution au développement des réacteurs hybrides, fiabilité des matériaux de structure des cibles de spallation, réacteurs refroidis par métal liquide
  • Objectifs
  • Compréhension des mécanismes de FML et EAML de matériaux de structure
  • Aide au choix des matériaux pour les réacteurs hybrides et réacteurs refroidis
  • par métal liquide
  • Prévention des risques de rupture brutale
slide10

Beam Window

réacteur hybride:

Cible MEGAPIE

Extrait de J. Nucl. Mat., 335, (2004) 156–162

Auteurs: Groeschel et al

réaction de spallation  protons énergétiques sur cible de numéro atomique élevé  métaux liquides Pb, Pb-Bi intéressants car insensibles aux dégâts d’irradiation

Matériau de la fenêtre acier T91

Conditions de travail :

irradiation, contraintes, métal liquide

slide11

T91 revenu à 500°C

sous sollicitation

sous sollicitation

Acier T91

Couche d’oxyde

Pb ou Pb-Bi

gS diminué par adsorption d’atomes Pb, Bi

Dans la zone élastique :KeffIC= (2 EgS ) ½

du fond de fissure

Fond de fissure

déformé élast..

Zone

plastique

Zone

élastique

5µm

Cas de l’acier martensitique T91 (Fe9Cr1Mo0.25V0.07Nb)

Mise en évidence d’une transition ductile  fragile

Travail mené conjointement avec A. LEGRIS - axe Simulation Numérique des Alliages

Avant sollicitation

slide12

300°C –Pb-Bi-Det=2.2%

300°C –AIR- Det=2.2%

Cas de l’acier martensitique T91 (Fe9Cr1Mo0.25V0.07Nb)

Réduction de la résistance à l’amorçage des fissures par fatigue

  • AIR
  • Formation de la fissure macroscopique par germination, croissance, coalescence de fissures courtes – arrêt aux barrières structurales
  • Joint de grain: barrière structurale efficace
  • Pb-Bi
  • Formation de la fissure macroscopique: germination et croissance rapide d’une fissure courte
  • Le Pb-Bi permet le franchissement des barrières structurales
slide13

Cas de l’acier martensitique T91 (Fe9Cr1Mo0.25V0.07Nb)

Augmentation de la vitesse de propagation des fissures par fatigue

Pb-Bi: rupture mixte

inter-transgranulaire

Mouillage nécessaire pour accélérer la fissure longue

Air : Stries de fatigue ductiles

Air

fond de fissure émoussé

Pb-Bi

cisaillement localisé

slide14

(Fe,Cr)3O4

Fe3O4

Cas de l’acier martensitique T91 (Fe9Cr1Mo0.25V0.07Nb)

Influence de la corrosion par Pb-Bi sur la résistance à la fatigue

Collaboration CEA Saclay - LACNA

T91 immergé dans Pb-Bi pendant 502h à 470°C

Surpression d’air 200 mbar  Oxyde 5-7 µm d’épaisseur

Double couche – externe : magnétite interne: (Fe,Cr)3O4 spinelle

T91 immergé dans Pb-Bi pendant 613h à 600°C sous Atmosphère réductrice : 10-10 % O mass.  Dissolution

Perte de masse <0.3% - Attaque intergranulaire

Fatigue oligocyclique dans Pb-Bi à 300°C – aucun contrôle d’oxygène

Après fatigue dans Pb-Bi

Piqûre de corrosion: site d’amorçage de la fissure de fatigue

Protection de l’acier par l’oxyde

slide15

Principaux travaux publiés

Etude du comportement en fatigue d'un acier martensitique dans un métal liquide.

Thèse de doctorat, Arnaud VERLEENE, 2005

Sensibilité de l'acier martensitique Z10CDNbV9-1 à la fragilisation par les métaux liquides. Thèse de doctorat, Grégory NICAISE, 2001

A. VERLEENE, J.-B. VOGT, I. SERRE AND A. LEGRIS

Low cycle fatigue behaviour of T91 martensitic steel at 300°C in air and in liquid Pb-Bi eutectic

International Journal of Fatigue, Vol. 28, 2006, pp. 843-851

J.-B. VOGT, G. NICAISE, A. LEGRIS and F. FOCT

The risk of liquid metal embrittlement of the Z10CDNbV9-1 martensitic steel

Journal de Physique, Vol.12, Pr8, 2002, pp. 217-225

Y. DAI, J. HENRY, T. AUGER, J.-B. VOGT, A. ALMAZOUZI , H. GLASBRENNER, F. GRÖSCHEL

Assessment of the lifetime of the beam window of MEGAPIE target liquid metal container

Journal of Nuclear Materials, Vol. 356, 2006, pp. 308-320

J.-B. VOGT, A. VERLEENE, I. SERRE, F. BALBAUD-CELERIER, A. TERLAIN

Coupling effects between corrosion and fatigue in liquid Pb-Bi of T91 martensitic steel

Proc. European Corrosion Congress EUROCORR 2005, EFC Event n°273 paper 451 (2005)

slide16
PLASTICITE DES ACIERS IF (Interstitial Free)Projet développé conjointement avec OCAS – ARCELOR (Dr. S. VANDEPUTTE)Doctorant: P. ANTOINE
slide17

PLASTICITE DES ACIERS IF

  • Qu’est ce qu’un IF? Un acier IF contient du carbone en quantité inférieure ou égale à 0.005 pour cent massique (soit 50 ppm) et les interstitiels sont stabilisés par ajout de titane ou niobium
  • Intérêt des IF? Les aciers IF présentent une très bonne emboutissabilité d’où leur usage important dans l’industrie automobile
  • Objectifs de l’étude
  • Améliorer la formabilité et plus spécialement l’aptitude à l’emboutissage profond
  • Comprendre le rôle de la microstructure permettant d’obtenir :
    • une limite d'élasticité Re la plus basse possible afin de réduire les contraintes de mise en forme
    • un allongement uniforme Au le plus élevé possible
    • un coefficient d'anisotropie r le plus grand possible
    • un coefficient d'écrouissage n le plus grand possible afin d'obtenir une consolidation importante en cours de mise en forme et de mieux répartir les déformations au cours de l'emboutissage
  • Proposer un modèle reliant n à des paramètres métallurgiques du matériau
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d/d

 ()

UTS

UTS-YS

YS

80 mm

Caractérisation de l’écrouissage

Matériau et Contrôle de la microstructure

composition en ppm massique

  • Variation de la microstructure par contrôle des
  • paramètres de process
  • Slab Reheating Temperatures (SRT) réchauffage de brame:
  • 1050°C et 1250°C
  • Coiling Temperatures (CT) Température de bobinage:
  • 570-600°C et 710-740°C
  • Continuous Annealing in Line (CAL) : recuit en ligne et
  • Batch Annealing Furnace (BAF) recuit sous cloche
  • Taux de réduction au laminage (90% et 76%)

Relation d’Hollomon : s = ken

n : coefficient d’écrouissage

q = ds/de : taux de consolidation

slide19

Relation microstucture – Propriétés mécaniques - Ecrouissage

()

()

()

Images MET des structures de dislocations après une déformation vraie de 0.02, 0.05, 0.10, 0.15 and 0.20

A

B

D

E

2 µm

F

C

()

fvTiX : fraction volumique et : rayon moyen (mm)du type de précipité TiX,

:densité de dislocation à la limite d’élasticité (mm-2) d: taille de grain (mm)

()

0.05

0.02

0.10

0.15%

0.20

Existence d’une relation linéaire entre n et la limite d’élasticité

  • < 0.05: enchevêtrement dedislocations
  • > 0.05: cellules de dislocations
  • Structures de dislocations fortement dépendantes de la microstructure (précipitation, taille de grain) pour  < 0.05 mais peu au-delà.
slide20

Principaux travaux publiés

Influence de la microstructure sur le coefficient d’écrouissage des aciers sans interstitiels stabilisés au titane (aciers Ti-IF)

Thèse de doctorat, Pascal ANTOINE, 2003

P. ANTOINE, S. VANDEPUTTE and J.-B. VOGT

Effect of Microstructure on Strain-Hardening Behaviour of a Ti-IF Steel Grade

ISIJ International, Vol. 45, n°3, 2005, pp. 399-404

P. ANTOINE, S. VANDEPUTTE and J.-B. VOGT

Empirical Model Predicting the Value of the Strain-Hardening Exponent of a Ti-IF Steel Grade

Materials Science and Engineering A 433, 2006, pp. 55-63

P. ANTOINE, S. VANDEPUTTE, O. MORIAU and J.-B. VOGT

Influence of the microstructure on the strain hardening coefficient of Ti-IF steels

Proc. Int. Forum for the Properties and Application of IF steels IFSTEELS 2003

H. TAKECHI (Edit.), p.155-158, published by The Iron and Steel Institute of Japan

TOKYO (Japon), 12-14 Mai 2003

slide21

ROLE DE LA MICROSTRUCTURE SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES aciers à forte teneur en azote et aciers à grains ultrafins Projet développé conjointement avec VSGUGINE & ALZ– ARCELOR (Dr. J.-C. GLEZ et J.-D. MITHIEUX)Doctorante: S. BROCHET

slide22

ROLE DE LA MICROSTRUCTURE SUR LE COMPORTEMENT MECANIQUE D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES

Qu’est ce qu’un acier inoxydable austénitique? C’est un alliage contenant une quantité élevée de chrome et de nickel, et éventuellement d’autres éléments comme le molybdène, le manganèse…..

Particularités ? Il est amagnétique et présente une résistance à la corrosion élevée en milieu très sévère. Sa structure est CFC à température ambiante et ses caractéristiques mécaniques sont faibles

Objectifs de l’étude :

Etudier le rôle de la microstructure :  teneur en azote

 taille de grain

sur la résistance mécanique: limite d’élasticité

résistance à la fatigue

slide23

INFLUENCE DE L’AZOTE SUR LE COMPORTEMENT EN FATIGUE OLIGOCYCLIQUE D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES

ACIER TYPE 18Cr12Ni2.5Mo

TENEUR EN AZOTE COMPRISE ENTRE 0.03% ET 0.25% mass.

L’azote favorise l’adoucissement cyclique et accroît la résistance à la fatigue

slide24

INFLUENCE DE L’AZOTE SUR LE COMPORTEMENT EN FATIGUE OLIGOCYCLIQUE D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES

Fe18Cr12Ni2.5Mo 0.03%N

Fe18Cr12Ni2.5Mo 0.25%N

Images MET après fatigue à Det = 0.6% à température ambiante

L’azote favorise le glissement planaire, favorable pour la résistance à la fatigue

slide25

Taille de grain:20µm

Taille de grain:2µm

20 µm

20 µm

PROPRIETES MECANIQUES D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES A GRAINS ULTRAFINS

MATERIAU (provenance ARCELOR)

Acier 11%Ni: HNi

HNiG : Haut Nickel Gros Grains

HNiF: Haut Nickel Grains Fins

Acier 9%Ni: BNi

BNiG : Bas Nickel Gros Grains

BNiF: Bas Nickel Grains Fins

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PROPRIETES MECANIQUES D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES A GRAINS ULTRAFINS

Effet de la taille de grain sur le comportement en traction monotone

BNiF

HNiF

BNiG

HNiG

Effet de synergie entre taille de grain et composition chimique

Relation taille de grain-limite d’élasticité de l’acier à 11%Ni

slide27

PROPRIETES MECANIQUES D’ACIERS INOXYDABLES AUSTENITIQUES A GRAINS ULTRAFINS

Effet de la taille de grain sur la résistance à la fatigue oligocyclique

slide28

Principaux travaux publiés

  • Influence de la microstructure sur le coefficient d’écrouissage des aciers sans interstitiels stabilisés au titane (aciers Ti-IF)
  • Thèse de doctorat, Stéphanie BROCHET, 2007
  • J.-B. VOGT
  • Fatigue properties of high nitrogen steel
  • Journal of Materials Processing Technology, Vol. 117/3, 2001, p. 365-370
  • Y. CHUMLJAKOV, I.V. KIREEVA, E.I. LITVINOVA, E.G. ZAHAROVA, N.V. LUZGINOVA, J.-B. VOGT,
  • and J. FOCT
  • Mechanisms of plastic deformation and fracture of single crystals of austenitic stainless steels with nitrogen
  • Proc. Conf. Advances in mechanical behaviour, plasticity and damage (EUROMAT 2000)
  • p. 299-304 Elsevier 2000
  • S. BROCHET, A. POULON, J.-B. VOGT, J.-C. GLEZ, J.-D. MITHIEUX
  • Mechanical behaviour of ultra-fine grained austenitic stainless steels
  • Proc. European Conference on Fracture ECF16 (2006) paper 330
  • J.-B. VOGT, A. POULON-QUINTIN and J. FOCT
  • Effect of ageing on the fatigue behaviour of new duplex stainless steels upgraded by nitrogen alloying
  • Proc. 7th Int. Conf. on High Nitrogen Steels HNS 2004, Steel Grips 2, 2004, p. 229-234
slide30

UTILISATION DE L’AFM POUR LA CARACTERISATION DE LA PLASTICITE ET DE L’ENDOMMAGEMENT

« Setpoint » deflection

Boucle d’asservissement

Hauteur

Contôleur

Laser

Miroir

Signal d’erreur

B

A

Electronique

C

D

Cale piezoelectrique

Mesure de la variation du signal

photodiode

Pointe et levier

Echantillon

Z

Y

X

  • Qu’est ce que la microscopie à force atomique (AFM) ? microscopie dite de « champ proche » basée sur l’interaction entre une pointe et la surface d’un échantillon.
  • Particularités ?possède la capacité de visualiser la topographie de la surface avec une résolution qui atteint l’échelle du nanomètre, peut fonctionner à l’air ou en milieu liquide, peut analyser des matériaux conducteurs ou isolants ou biologiques.
  • Objectifs de l’étude :
  • Développer des méthodes « simples » pour
  • l’analyse quantitative de la déformation plastique
  • Etudier l’accommodation d’un chargement
  • monotone et cyclique dans les aciers biphasés
slide31

UTILISATION DE L’AFM POUR LA CARACTERISATION DE LA PLASTICITE ET DE L’ENDOMMAGEMENT

ETUDE DE LA PLASTICITE D’UN ACIER INOXYDABLE AUSTENO FERRITIQUE

Outils et Performances pour l’Analyse de la Plasticité

Image MEB : grande surface d’analyse rapidité d’acquisition, évaluation quantitative de la rugosité délicate

Image MO : manipulation facile, faible résolution, surface d’analyse importante

Image MET: analyse locale, image des structures de dislocations, préparation des échantillons délicate

Image AFM: meilleure résolution et mesure de la rugosité

Image de bandes de glissement et mesure de leurs hauteurs (ici comprises entre 1 et 150 nm)

slide32

UTILISATION DE L’AFM POUR LA CARACTERISATION DE LA PLASTICITE ET DE L’ENDOMMAGEMENT

ETUDE DE LA PLASTICITE D’UN ACIER INOXYDABLE AUSTENO FERRITIQUE

Déformation plastique de la ferrite indépendante du voisinage

a

g

g

a

g

Déformation plastique de la ferrite influencée par l’austénite voisine

Déformation plastique de l’austénite

Topographie à la surface de l’éprouvette après déformation

Identification des bandes de glissement

et de leur origine

slide33

MISE AU POINT D’UN ESSAI SUR ECHANTILLON MINIATURE : le SMALL PUNCH TEST

THERMOCOUPLE

ECHANTILLON

CHAUFFAGE

ENVIRONNEMENT

MORS

SUPERIEUR

BILLE

VIS DE

SERRAGE

MORS

INFERIEUR

FORCE

  • Qu’est ce que la Small Punch Test? essai d’emboutissage sur échantillon de petite taille
  • Particularités ?minimise le volume de matériau à analyser, génère un état plan de contrainte en début d’essai, permet une caractérisation de la plasticitéet de la rupture
  • Objectifs de l’étude :
  • Mise en évidence des phénomènes de fragilité
  • Plasticité des matériaux
  • Indicateur d’endommagement
  • Etude des revêtements
  • Echantillon : disque
  • diamètre ≈ 9 mm épaisseur ≈ 0.5 mm
  • Indenteur : bille en carbure de tungstène
  • ou en acier 100C6 (  2.5 mm)
  • vitesse de déplacement de l’indenteur: 0.5mm/min.
  • Température : 20°C à 380 °C
  • Environnement : air ou liquide
slide34

MISE AU POINT D’UN ESSAI SUR ECHANTILLON MINIATURE : le SMALL PUNCH TEST

ETUDE DES MATERIAUX REVETUS - collaboration avec l’Université de Nancy - LSCM

Faciès ductiles après essai à l’air - 300°C

Essais de Small Punch Test à 300°C

Dans le substrat acier T91Dans le revêtement Fe-Cr

Faciès fragiles après essai dans Pb-Bi - 300°C

Dans le substrat acier T91Dans le revêtement Fe-Cr

Comportement de l’acier T91 revêtu lors d’une déformation en présence d’un alliage liquide Pb-Bi

slide35

MISE AU POINT D’UN ESSAI SUR ECHANTILLON MINIATURE : le SMALL PUNCH TEST

MISE EN EVIDENCE DE LA FRAGILISATION PAR LES METAUX LIQUIDES

AIR

Pb-Bi

AIR

Comparaison des résultats obtenus par Small Punch Test et essai de traction monotone Acier Fe9Cr1MoNbV trempé revenu à 500°C et à 750°C

T91 revenu 750°C

T91 revenu 500°C

slide36

Principaux travaux publiés

D. SALAZAR, I. SERRE , J.-B. VOGT

Etude du partage de la plasticité d'un acier inoxydable austéno-ferritique par microscopie à force atomiqueColloque Plasticité 2005, La Rochelle, 11-13 Avril 2005I. SERRE, D. SALAZAR, J.-B. VOGT

Etude du partage de la plasticité d’acier Duplex par microscopie à force atomique

Forum Microscopies à sonde locale 2006, Autrans, 27-31 Mars 2006

I. SERRE and J.-B. VOGT

Liquid Metal Embrittlement of T91 martensitic steel evidenced by Small Punch Test

Nuclear Engineering and Design, 237, 2007, p.677–685

outils d analyse microscope a force atomique

« Setpoint » deflection

Boucle d’asservissement

Hauteur

Contrôleur

Laser

Miroir

Signal d’erreur

B

A

Electronique

C

D

Cale piezoelectrique

Mesure de la variation du signal

photodiode

Pointe et levier

Echantillon

Z

Y

X

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE

AFM Multimode de Digital Instruments : LFM-3/NSE - mode contactscanner : 150 µm*150µm (x-y image ) et 5.6 µm en verticalDimensions échantillon : maximum 15 mm de diamètre et maximum 6.5 mm de hauteur

  • LE MODE CONTACT
  • Les principales forces en jeu entre la pointe et la surface sont des forces répulsives, à très courte portée quelques nm maxi
  • Deux modes d'imagerie sont possibles : le mode hauteur et le mode force

Mode hauteur ou mode à force constante : déflexion du cantilever maintenue constante par une boucle d'asservissement, qui pilote le déplacement de la céramique piézo-électrique sous l'échantillon. Les lignes d'équiforces sont donc interprétées comme la topographie de l'échantillon : le contraste de l'image est dû uniquement au déplacement en z du piezo.

Cette méthode permet de mesurer des variations en z de l'ordre de 0.01 nm.

Mode force ou mode à hauteur constante : hauteur de l'échantillon maintenue constante; la déflexion du cantilever est enregistrée.

Ce mode donne également des informations topographiques mais introduit une limitation dans le choix de l'échantillon : celui-ci doit être très peu rugueux de manière à ce que le cantilever puisse suivre la surface sans être endommagé. Ici, le contraste de l'image est du uniquement aux variations locales de forces. Ce mode est en général utilisé pour obtenir des images à l'échelle atomique

outils d analyse microscope electronique a balayage du lmpgm

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE du LMPGM

Le microscope électronique à balayage (MEB) du LMPGM est un FEI QUANTA 400.La vaste chambre de ce microscope permet d'introduire des échantillons volumineux et d'accueillir de multiples détecteurs. Equipé de détecteurs classiques d'électrons secondaires  et d’électrons rétrodiffusés  d'une part, mais également d'un détecteur EDX et d’un détecteur EBSD  d'autre part, ce MEB constitue un outil très performant pour l'analyse combinée topographique, chimique et cristallographique de surfaces.

SPECIFICATIONS

Tension d'accélération : 0.2 - 30kV - Filament W - Taille de sonde : 6 - 500 nm

Résolution : 3.5 nm (à 10 mm de distance de travail et 30kV sur échantillon témoin)

Grandissement : 6 à 100 000 Champ d’observation : 18 mm à la plus petite distance de travail

Chambre : déplacements : hauteur 60 mm, latéral 100mm x 100 mm

slide39

Rupture par clivage – acier ferritique

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE FEI QUANTA 400 du LMPGM

IMAGERIE EN ELECTRONS SECONDAIRES (SE)

Détecteur Everhart –Thornley Résolution : 3.5 nm

Dépôt d’or sur carbone

slide40

Engrenages d’une montre

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE FEI QUANTA 400 du LMPGM

IMAGERIE EN ELECTRONS SECONDAIRES (SE)

Rupture intergranulaire – image stéréographique

Nécessite l’emploi de lunettes

slide41

Contraste chimique

Contraste cristallin

Grains d’un acier duplex

(validée ensuite par EBSD)

Présence de plomb en fond de fissure

(validée ensuite par EDX)

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE FEI QUANTA 400 du LMPGM

IMAGERIE EN ELECTRONS RETRODIFFUSES (BSE)

Détecteur solide basse tension composé de deux secteurs permettant l’addition ou la soustraction des signaux pour contrastes chimique, cristallographique et topographique

Résolution élémentaire < 0.1 Z

plomb

Acier Fe9Cr1Mo0.25V0.07Nb

slide42

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE FEI QUANTA 400 du LMPGM

  • MICROANALYSE PAR DISPERSION D'ENERGIE DES PHOTONS X (EDX)
  • Système de microanalyse PGT Sahara - Spirit
  • Diode Si(Li) à fenêtre superultramince pour détection du carbone à l'uraniumSurface de la diode : 10 mm2
  • Analyse qualitative et quantitative à témoins cachés, cartographie XRésolution : 138 eV

Analyse des éléments en fond d’une fissure de fatigue dans un acier sollicité dans un métal liquide

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Identification d’un îlot de ferrite dans un acier inoxydable austénitique

Distribution des orientations cristallographiques dans l’austénite (gauche) et la ferrite (droite)

OUTILS d’ANALYSE: MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE FEI QUANTA 400 du LMPGM

  • DIFFRACTION DES ELECTRONS RETRODIFFUSES (EBSD)
  • Système de microanalyse hkl Nordlys II – Channel 5.0
  • Caméra numérique avec écran de phosphore 37mmx25mm pour acquisition de clichés de diffraction
  • Diodes complémentaires autour de l’écran phosphore pour contraste cristallographique
  • Vitesse d’acquisition : 8 images par seconde en pleine résolution à 100 images par seconde
  • Analyse locale et cartographie