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Dependencia del LiF:Mg,Cu,P (MCP-N) en la estructura de la curva de brillo en composiciones dopadas y tratamiento térmico. Ana Mariela Ruiz Rodríguez Instrumentación. Resumen.
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Dependencia del LiF:Mg,Cu,P (MCP-N) en la estructura de la curva de brillo en composiciones dopadas y tratamiento térmico Ana Mariela Ruiz Rodríguez Instrumentación
Resumen Investigación de los efectos que tienen composiciones dopadas sobre las características dosimétricas de fósforo Li:Mg,Cu, P, con diferentes concentraciones del todos los activadores.
¿Porqué se utiliza LiF:Mg,Cu,P? Extrema alta sensibilidad, lo que permite medidas de dosis fiables al nivel de fracciones de mGy.
Preparación de las muestras • Para la preparación química de las muestras se utilizaron sustratos de grado Ar o pureza más alta . • Se sintetizó un lote de 800 g de LiF. • Se doparon porciones uniformes de 5g. • Los activadores se aplicaron en compuestos de (NH4)2HPO4, CuCl2 y MgCl2
Preparación de las muestras • El dopaje se llevó a cabo mezclando LiF a 1050 ºC en presencia de activadores, dentro de una atmósfera de Argón. • La muestra (usualmente blanca o celeste) se pulverizó en granos de 60-200 mm de diámetro. • Se prepararon 130 porciones de LiF activado con 90 diferentes concentraciones de Mg, Cu y P. • Para calibración se utilizaron muestras estándar (Cu 0.05%, Mg 0.2%, P 1.25%)
Procedimiento • Los detectores preirradiados fueron recocidos en aire utilizando un horno microprocesador controlado: Carbolite LHT4/30, el cual fue chequeado en todo momento para asegurar precisión, uniformidad y estabilidad. • Después del recocido se colocaron en una lámina de aluminio para enfriar a temperatura ambiente.
Procedimiento • La medición de la curva de brillo fue realizada utilizando un lector RA´94 equipado con un fotomultiplicador con filtro óptico y una chapa de platino termopar.
Procedimiento • La prueba estándar: recocinar for 10 min a una temperatura asignada seguido por irradiación gamma de 2 mGy con una fuente de Cs-137. • La lectura con temperatura superior fue a 350 ºC para asegurar que la parte de alta temperatura de la curva de brillo siempre fuera medida completamente para todas las muestras. • A estas temperaturas las propiedades de MCP son afectadas, por eso se utilizaron detectores vírgenes, es decir cada chip fue usado sólo una vez.
Curva de brillo de MCP • Picos de bajas temperaturas: 2 y 3, se desvanecen a temperatura ambiente. • Pico 4, principal pico dosimétrico. • Picos de alta temperatura (HT). Causados por señales residuales en MCP. • Señal Total, Pulsos TL integrados sobre toda el rango de temperaturas. • t y d: Ancho a la mitad del pico principal de baja y alta temperatura.
ResultadosRecocido a 240 ºC Es la temperatura más utilizada. Principales observaciones: • Hay un máximo aparente de la amplitud del pico 4 a ciertas concentraciones de Cu. La posición de este máximo con respecto a la concentración de Cu depende de la concentración de Mg. • La señal HT es significantemente reducida cuando aumenta el Cu. • La amplitud del pico 2 incrementa al aumentar el Cu. • La amplitud del pico 4 versus la concentración de Mg tiene un fuerte máximo, en el cual la posición varía entre 0.1 y 0.2% de Mg, dependiendo del Cu. La señal total alcanza su máximo sobre la misma región de las concentraciones de Mg.
ResultadosRecocido a 240 ºC • El valor de la integral de HT incrementa con el incremento de Mg, alcanzando un máximo para una concentración dada de Mg (0.2-04 mol%) dependiendo de las concentraciones de Cu. Sin embargo la contribución de los picos HT a la señal total incrementa aproximadamente en proporción al Mg. • La dependencia de la amplitud del pico 4 y 2 en las concentraciones del fósforo es una función escalón. Por encima del umbral, hay aparentemente una no correlación entre la intensidad de los picos y P, particularmente con respecto al pico HT.
Comparación de curvas de brillo • Ausencia del Cu casi no tiene efecto sobre la intensidad total, mientras que la intensidad del pico 4 es reducido a la mitad. • La ausencia de P mantiene un 35% del valor referencia. • Sin Mg no hay termoluminiscencia y tiene una fuerte influencia sobre la apariencia de los picos HT.
Recocido a 270 ºC Se repitió el experimento pero recocinando a 270 ºC para obtener una imagen de la dependencia de la susceptibilidad del tratamiento térmico en la activación de la composición. Se escoge esta temperatura porque es suficiente para revelar las diferencia en la respuesta de los detectores sin inducir ningún cambio dramático en la forma de la curva de brillo.
Recocido a 270 ºC • Cambios causados por recocido a 270 ºC son independientes de la concentración de P. • Amplitud del pico 4 puede aumentar aún por un factor de 2. El valor de esta tasa depende de la concentración de Cu (incrementa a medida que disminuye el Cu) y Mg, es más alto para concentraciones de Mg de 0.2-0.4%, decrece para concentraciones menores de 0.15 mol% de Mg. • El comportamiento del pico 2 y HT es similar, ambos siempre decrecen después de recocido 270 ºC, pero es independiente del Cu. • La emisión TL nunca incrementa después de 270 ºC.
Recocido a temperaturas entre 230 ºC y 400 ºC. Para estudiar más extensivamente la dependencia de la respuesta del detector con la temperatura de recocido, se seleccionaron 4 composiciones en muestras A, B, C y D, cada una con 200 pellets. Se recocinaron en 14 diferentes temperaturas (Ta) durante 10 min.
Dependencia de la temperatura de recocido. • Cuando aumenta Ta la posición del pico principal se desplaza hacia temperaturas más altas. • Para Ta>300 ºC se reemplaza pico principal por pico 4. • Debido al corrimiento del pico principal, la hasta ahora utilizada parametrización de los picos HT no puede dar resultados correctos.
ResultadosRecocido entre 230 ºC y 400 ºC • Cuando incrementa Ta la señal total TL decrece. • A mayor Ta más bajo el valor de la integral HT y de la amplitud del pico 2, independientemente de la composición del dopante. • La amplitud del pico principal depende fuertemente de Ta, siendo un máximo para cierta temperatura que depende de la concentración del dopante.
ResultadosRecocido entre 230 ºC y 400 ºC • t decrece ligeramente para las primeras Ta, lo que resulta de la disminución del pico 2 y 3. • d decrece bastante rápido, debido a la reducción de la intensidad del pico HT. • Para Ta>290 ºC ambos lados del pico se hacen más anchos. • En la región 320 ºC-330ºC hay un cambio abrupto en la forma del pico, t decrece y d aumenta. La asimetría del pico es inversa, el pico es más ancho al lado de altas temperaturas.
Estabilidad sobre recocidos repetidos • Se utilizaron 3 procesos de recocido: 240 ºC/10 min, 260 ºC/10 min y 240 ºC/10 min, precedidos por un recocido 260 ºC/10 min. • Todos los detectores fueron irradiados y leídos juntos, para evitar la influencia del calentados de detectores. • La desventaja es la gran separación de los resultados debido a las diferencias individuales de la sensibilidad de los detectores.
Estabilidad sobre recocidos repetidos • Primer recocido 260 ºC resulta en un incremento del pico 4. • Recocido a 240 ºC sólo induce un crecimiento gradual de la amplitud del pico 4. • Todos los procedimientos de recocido desembocan también en la reducción gradual del pico HT en las muestras A, B, C, excepto para A que muestra una disminución fuerte en la señal HT después del tratamiento a 260 ºC. • El crecimiento del pico 4 y reducción de HT se compensan y la señal total se mantiene casi constante. • Hay excepción con el comportamiento de la muestra de 0.1 Mg mol%.
Papel del fósforo • Es requerido como mínimo una concentración de P para obtener una alta intensidad del pico 4 y 2, notablemente por encima de este umbral no hay dependencia de la forma de la curva de brillo con la concentración de P, particularmente con respecto al pico HT. • Fósforo es resistente a los tratamientos de alta temperatura y tal vez no sea el fósforo que es responsable de la inestabilidad térmica de MCP.
Papel del Magnesio • Mg parece ser la impureza más esencial, pequeños cambios en el contenido tiene una fuerte influencia en la forma de la curva de brillo y en la intensidad de los picos TL. • Sin Mg sólo se observan trazas del pico 4 y prácticamente no hay picos HT, a diferencia del caso de cero concentración de Cu y P. • El crecimiento observado de picos HT para montos grandes de Mg podría indicar que para altas concentraciones de Mg en LiF, la base de los defectos tienden a agruparse en complejos de orden superior.
Papel del Magnesio • La influencia de la temperatura del recocido depende de la concentración del Mg. • Defectos de Mg son térmicamente muy inestables, lo que se refiere especialmente a los defectos relacionados con picos HT. • Para grandes montos de Mg la integral HT no cambia después de 270 ºC, contrario a las muestras con bajo Mg. • Esto puede sugerir que en esta gama de contenido de Mg, la estructura de defectos respectivas sigue siendo diferente, corroborado con el cambio en la forma del pico.
Papel del Cobre • No forma parte en la formación de las trampas o centros de luminiscencia y juega sólo un rol indirecto en el mecanismo principal de la emisión TL • Tiene conexión directa con la concentración de Mg. • La emisión total de las muestras no activadas con cobre no es mucho menor que las que tienen composición óptima. Además el número de posiciones de los picos de brillo no son alterados. • El comportamiento de la integral HT tiene un máximo con la ausencia de Cu. Los picos HT son muy bajos para altas concentraciones de Cu. • Montos extremos de Cu reducen no sólo la intensidad del HT sino que también la amplitud del pico 4.
Consideraciones prácticas • Hay muchas posibles combinaciones de Mg y cobre que permiten una vuena emisión del pico 4 y baja de HT, sin embargo, una mala curva de brillo puede convertirse en buena recocinando a alta temperatura. • Si el criterio es una optimización del pico 4 y minimizar el HT cocinando a 240° C el mejor es 0.1 Mg mol%, 0.01 Cu mol%, 1.25 P mol%. Sin embargo, pruebas de estabilidad térmica muestran que este material es muy susceptible al tratamiento térmico.
Consideraciones prácticas • En esta situación la concentración ideal sería Mg 0.2 mol %, P 1-3 mol%, Cu 0.02-0.05 mol%. • El tratamiento térmico ha sido sugerido en varias investigaciones, Zha 270°/20 min, de 5-10 ciclos de 240°/10 min, los autores sugieren 260°.
