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X— 射线衍射分析基础及应用. 主要参考书. 1. 藤凤恩, X 射线结构分析与材料性能表征,科学出版社, 1997 。 2. 张建中,晶体的射线衍射基础,南京大学出版社, 1992 。 3. 黄胜涛,固体 X 射线学,高等教育出版社, 1990 。 4. 周玉,材料分析测试技术,哈尔滨工业大学出版社, 1998 。 5. 梁栋材, X 射线晶体学基础,科学出版社, 1991 。 6. 肖序刚,晶体结构几何理论,高等教育出版社, 1993 。 7. 李树棠, X 射线衍射实验方法,冶金工业出版社, 1993 。

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X—射线衍射分析基础及应用


主要参考书

1. 藤凤恩,X射线结构分析与材料性能表征,科学出版社,1997。

2. 张建中,晶体的射线衍射基础,南京大学出版社,1992。

3. 黄胜涛,固体X射线学,高等教育出版社,1990。

4. 周玉,材料分析测试技术,哈尔滨工业大学出版社,1998。

5. 梁栋材,X射线晶体学基础,科学出版社,1991。

6. 肖序刚,晶体结构几何理论,高等教育出版社,1993。

7. 李树棠, X射线衍射实验方法,冶金工业出版社,1993。

8. 余焜, 材料结构分析基础,科学出版社,2000。

9. 梁敬魁,粉末衍射法测定晶体结构,科学出版社,2003。


第一章 X射线的基本性质

§1.1 X射线的产生§1.2 X射线的本质和X射线谱§1.3 X射线与物质的作用


引言

X射线是1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解,故称为X射线。后来,为了纪念这一重大发现,人们也把它称为伦琴射线。

人的肉眼是看不见X射线的,但它确能使铂氰化钡等物质发出可见的荧光,使照相底片感光,使气体电离。利用这些特性人们可以间接地发现它的存在。


1 1 x
§1.1 X射线的产生

一、X光管


二、 焦点与有效焦点

从X光管中发出X光的部位是靶面上被电子轰击的面积,称此为焦点。焦点的形状取决于灯丝的形状。柱状灯丝射出截面为长方形的电子束,相应地,焦点也是长方形的。一般X光管焦点尺寸为1×10mm2,当带有Kratky狭缝小角散射附件时通常选用焦点为2×12 mm2,功率为2.7KW的X光管。特殊用途的细焦X光管,它的焦点只有几微米到几十微米。


通常取用X光束时要与靶表面成一定的角度,一般此角记为,=3°~6°。焦点在取用方向的法平面上的投影,与焦点的实际尺寸不同,称此投影为有效焦点。图1-4表示出,如果沿长方形焦点的长轴方向取用X光,当=6°时,有效焦点则为1×1mm2的正方形,称此为点焦;如果沿它的短轴方向取用,则成为0.1×10 mm2的长方形,称此为线焦。有效焦点的尺寸和形状实际上影响着衍射图样的分辨率。普通X光管的点、线焦点转换只需转90°即可。


1 2 x x
§1.2 X射线的本质和X射线谱

一、 X射线的本质

X射线是波长10—3~10nm之间的电磁波,如图所示。一般衍射工作中使用的波长在0.05~0.25nm左右。


X光光子能量

式中 h:普朗克常数 值为6.625×10-34J·s-1

υ:X射线频率(s-1)

c:X射线的速度 值为2.998×108m·s-1

λ:短波线(nm)


X 射线强度I随波长λ而变化的关系曲线称为X射线谱。

1.X射线连续谱

当X光管中高速运动的电子射到阳极表面时,它的运动突然受到阻止,使其周围的电磁场发生急剧变化,从而产生电磁波。由于大批电子射到阳极上的时间不同,因此,所产生的电磁波具有各种不同的波长,形成了X射线的连续谱。

二、 X射线谱


连续X射线谱具有如下的规律和特点:

(1)、当增加X射线管压时,各波长射线的相对强度一致增高,最大强度波长λm和短波限λ0变小。

(2)、当管压保持不变,增加管流时,各种波长的X射线相对强度一致增高, 但λm和λ0数值大小不变。

(3)、当改变阳极靶元素时,各种波长的相对强度随元素的原子序数的增加而增加。


2.X射线特征谱

当管电压超过某一临界值K激发电压时(如对鉬靶超过20千伏),强度分布曲线I(λ)将产生显著的变化,即在连续X射线谱某几个特定波长的地方,强度突然显著地增大。由于它们的波长反映了靶材料的特征,因此称之为特征X射线,并由它们构成了特征X射线谱。


特征X射线的产生可以从原子结构的观点得到解释。

特征X射线的相对强度是由各能级间的跃迁几率决定的,另外还与跃迁前原来壳层上的电子数多少有关。

特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁


下图中两个强度特别高的窄峰称为钼的K系X射线,波长为0.63埃的是Kβ射线,波长为0.71埃的是Kα射线。Kα线又可细分为Kα1和Kα2两条线,其波长相差约为0.004埃,Kα1和 Kα2射线的强度比约为2比1。而Kα与Kβ的强度比约为5比1。

当继续提高管电压时,图1-7中各特征X射线的强度不断增高,但其波长不变。我们通常的晶体衍射分析都是用Kα特征X射线谱,而把Kβ谱滤掉。


1 3 x
§1.3 X射线与物质的作用

当X射线照射到物体上时,一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向,造成散射线,另一部子可能被原子吸收,产生光电效应,再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子,成为热振动能量。

一、 相干散射

能量没有损失,波长不变化。

二、 非相干散射

损失部分能量,波长变长。

三、 二次特征辐射(荧光辐射)

二次电子、荧光X射线、俄歇电子。


四、 X射线的衰减规律

当X射线穿过物质时,由于受到散射,光电效应等的影响,强度会减弱,这种现象称为X射线的衰减。

当X射线穿过物体时,其强度是按指数规律下降的。若以I0表示入射到物体上的入射线束的原始强度,而以I表示穿过厚度为x的匀质物体后的强度,则有:

I=I0e-μlx

式中μl称之为线吸收系数,它相应于单位厚度的该种物体对X射线的吸收,对于一定波长的X射线和一定的吸收体而言为常数。但它与吸收体的原子序数Z、吸收体的密度及X射线波长λ有关,实验证明,μl与吸收体的密度ρ成正比,即:

μl=μmρ

这里μm称为质量吸收系数,它只与吸收体的原子序数Z以及X射线波长有关,而与吸收体的密度无关,所以有:

I=I0e-μmρx


五、 滤波片的选用

利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。

选择合适的材料作滤波片,就可得到近单色的X光束,这是最常用的X光单色化的方法。我们通常按如下规律选取:当靶材料的原子序数Z靶<40时,应选用(Z靶—1)的元素作为滤波片;当Z靶>40时,应选用(Z靶—2)的元素作为滤波片。例如,铜(Cu)靶选择镍(Ni)滤波片、钼(Mo)靶选择锆(Zr)滤波片。


六、X射线的探测与防护

目前,使用的X光探测器一维的有闪烁计数管、正比计数管、固体探测器(不需滤片)、万特探测器等。二维的有GADDS面探测器、CCD和IP板(影像板)等。最常用的就是闪烁计数管。

由于X光是不可见光,辐射时又不引起人的任何感觉,所以极易导致人体局部照射烧伤,并且难以治愈。

现在各国生产的X光机都有专用的防护罩及报警装置,只要按要求操作是不会造成辐射烧伤危险的。


第二章 晶体学基础知识

§2.1 晶体的特征§2.2 晶体结构的周期性和空间点阵§2.3 晶体的定向和 晶面符号§2.4 晶面间距、晶面夹角


§2.1 晶体的特征

在自然界的固态物质一般分晶体和非晶体两大类,绝大多数是晶体,非晶体在一定条件下也可以转变成晶体。两者的主要差别就在于它们是否具有周期排列的内部结构。

晶体是由原子、分子或离子等在空间周期地排列构成的固体物质。在晶体中,原子、分子或离子等按照一定的方式在空间作周期性规律的排列,隔一定的距离重复出现,具有三维空间的周期性。


§2.2 晶体结构的周期性和空间点阵

一、 晶体结构的周期性

自从1912年劳厄等人用X射线衍射实验证实了晶体结构具有周期性后,几十年来,大量的研究探明了成千上万个晶体结构,充分肯定了晶体的周期性质。


二、 点阵和结构

点阵定义为在空间中由相同的点排列成的无限阵列,每一点周围都有相同的环境。

把空间点阵想象为晶体的结构框架,点阵中每一阵点所代表的周期重复的内容(原子、分子或离子)称为晶体的结构基元,所以晶体结构可表述为:

晶体结构=点阵+结构基元


结点在三维空间形成的最小单位 (引出: 晶胞参数:a, b, c; α,β,γ ,也称为轴长与轴角)

可以把点阵按平行六面体划分为许多大小、形状相同的格(称为晶格)。最简单的格子只有顶角有阵点。晶体学取能反映对称性的最小晶格来构成空间格子。这样的重复单元称为晶胞(布拉菲晶胞或单位晶胞)。

三、 晶胞

c

a

b


  • 单位晶胞选取的原则是:见图2-1, 基本矢量a、b、c长度相等的数目最多,其夹角α、β、γ为直角的数目最多,且晶胞体积最小为条件。一般称a、b、c及α、β、γ 为点阵参数或晶胞参数,其中a、b、c又称为点阵常数。


三、 七个晶系

根据点阵参数的外形特征,人们把晶体分为七个晶系(或六个晶系,菱方用六方晶系表示时):①立方晶系(C);②四方晶系(T);③六方晶系(H);④菱方晶系(R);⑤正交晶系(O);⑥单斜晶系(M);⑦三斜晶系(A)。



四、 四种晶胞类型

1、简单晶胞(P):这类晶胞仅在阵胞的八个顶点上有结点,用符号P表示。

2、 底心晶胞(C):这类晶胞除在阵胞的八个顶点上有结点外,上下两个面的面心上还有结点,用符号C表示。

3、体心晶胞(I):这类晶胞除在阵胞的八个顶点上有结点外,在体心有一个结点,用符号I表示。

4、面心晶胞(F):这类晶胞除在阵胞的八个顶点上有结点外,每个面心上都有一个结点,用符号F表示。


Bravais
五、十四种布拉菲(Bravais)点阵

在晶体结构理论中,按照对称的特点将自然界的晶体物质分成七个晶系,每个晶系都有互相对应的空间点阵,布拉菲于1848年用布拉菲晶胞证实了七种晶系共仅有十四种可能的点阵,后人为了纪念他的这一重要论断,称为布拉菲点阵。


六、 晶体的32种点群及符号

任何一种晶体结构都可能同时具有多种对称元素。在有限对称图形中由宏观对称元素组合成的对称元素群称为点群。之所以称为点群,是因为构成它的对称元素必须至少相交于一点,此点称为点群中心。利用数学方法推导出,点群只可能有32种。


七、 晶体的230种空间群

在晶体结构内部的无限对称图形中,由宏观对称元素和微观对称元素共同组合成的对称群,称为空间群。了解和识别空间群十分重要。空间群能提供晶体的全部对称性资料。一旦知道空间群和每个晶胞中含有几个化学式单位,常常可推测出原子在晶胞中的位置,这就是晶体结构测定要完成的工作。

根据俄国晶体学家费多罗夫的精确分析,空间群共有230种。


§2.3 晶体的定向和 晶面符号

空间点阵中的结点平面相当于晶体结构中的晶面。在晶体学中结点平面的空间取向用晶面指数(或称密勒Miller,W.H.指数)来表示。

一、晶向

晶体的定向就是确定晶面在空间的位置。它包括两个方面的内容,即选择坐标轴(晶轴)和确定单位或其相对比例(轴率)。

1、晶轴的选择:优先选择对称轴为晶轴;在缺少对称轴时,可以选择对称面法线。

2、轴单位的确定:轴单位是指在结晶轴上度量距离时,用作计量单位的那段长度,它等于该行列上的结点间距。


二、 晶面

通过空间点阵任意三结点的平面是一个晶面,而且同时还有一系列等间距的晶面与之平行,组成一组晶面。例如,图2-2中的晶面,在三轴上截距长为1、2、3时;系数的倒数为:1、1/2、1/3;将三个倒数乘以最小公倍数6,得三整数为:6、3、2,则此晶面的晶面指数为(632)。


当泛指某一晶面指数时,一般用(hkl)代表。如果晶面与某坐标轴的负方向相交 时,则在相应的指数上加一负号来表示。例如,( )即表示晶面与z轴的负方向相交。当某晶面与某坐标轴平行时,则认为晶面与该轴的截距为∞,其倒数为0。


§2.4 晶面间距、晶面夹角

一、 晶面间距的计算

晶面间距是指两个相邻的平行晶面间的垂直距离。通常用dhkl或简写为d来表示。


立方晶系的晶面间距公式为:

四方晶系的晶面间距公式为:

六方晶系的晶面间距公式为:

正交晶系的晶面间距公式为:


二、 晶面夹角的计算

晶面夹角可以用晶面法线间的夹角来表示。

立方晶系晶面夹角的公式:

四方晶系:

六方晶系:


第三章 X射线衍射的几何原理

§3.1 布拉格定律§3.2 倒易点阵§3.3 衍射矢量方程和厄瓦尔德几何图解


§3.1 布拉格定律

  • 一、布拉格方程的导出

  • 2dsinθ=nλ


二、 布拉格方程的讨论

1 选择反射

X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。只是由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射,所以才借用镜面反射规律来描述X射线的衍射几何。这样从形式上的理解并不歪曲衍射方向的确定,同时却给应用上带来很大的方便。但是X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射,而原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当λ、θ和d三者之间满足布拉格方程时才能发生反射。所以把X射线的这种反射称为选择反射。在以后的学习中,我们经常要用“反射”这个术语来描述一些衍射问题。有时也把“衍射”和“反射”作为同义语混合使用。但其本质都是说明衍射问题。


2 产生衍射的极限条件

  • 在晶体中产生衍射的波长是有限度的。在电磁波的宽阔波长范围里,只有在X射线波长范围内的电磁波才适合探测晶体结构。这个结论可以从布拉格方程中得出。

  • 由于sinθ不能大于1,因此, nλ/2d=sinθ<1 ,即nλ﹤2d,对衍射而言,n的最小值为1(n=0相当于透射方向上的衍射线束,无法观测)。所以在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为λ﹤2d。

  • 当X射线波长一定时,晶体中可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d﹥λ/2,即只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射。我们利用这个关系来判断一定条件下所能出现的衍射数目的多少。


3 干涉面和干涉指数

  • 为了应用上的方便,经常把布拉格方程中的n隐含在d中得到简化的布拉格方程。为此,需要引入干涉面和干涉指数的概念。布拉格方程可以改写为2dhklsinθ/n =λ,令dHKL=dhkl/n

  • 则 2 dHKLsinθ=λ

  • 这样,就把n隐函在dHKL之中,布拉格方程变成为永远是一级反射的形式。这也就是说,我们把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行、面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射。


  • 面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面,而是为了简化布拉格方程所引入的反射面,我们把这样的反射面称之为干涉面。把干涉面的面指数称为干涉指数,通常用HKL来表示。根据晶面指数的定义可以得出干涉指数与晶面指数之间的关系为:H=nh;K=nk;L=nl。干涉指数与晶面指数之间的明显差别是干涉指数中有公约数,而晶面指数只能是互质的整数。当干涉指数也互为质数时,它就代表一族真实的晶面。所以说,干涉指数是晶面指数的推广,是广义的晶面指数。


4 衍射花样和晶体结构的关系

  • 从布拉格方程可以看出,在波长一定的情况下,衍射线的方向是晶体面间距d的函数。如果将各晶系的d值代入布拉格方程式,则得:

  • 立方晶系:

  • 四方晶系:

  • 六方晶系:

  • 斜方晶系:

  • 从这些关系式可明显地看出,不同晶系的晶体,或者同一晶系而晶胞大小不同的晶体,其衍射花样是不相同的。由此可见,布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状的变化。


§3.2 倒易点阵

  • 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形。每种空间点阵都存在着与其相对应的倒易空间点阵,它是晶体点阵的另一种表达方式。自从1921年德国物理学家厄瓦尔德(Ewald,P.P)把倒易点阵引入衍射领域之后,用倒易点阵处理各种衍射问题就逐渐地成为主要的研究方法。用倒易点阵处理衍射问题时,能使几何概念更清楚,数学推演简化。


  • 如果用a、b、c表示晶体点阵(相对倒易点阵而言,把晶体点阵称为正点阵)的基本平移矢量;用a﹡、b﹡、c﹡来表示倒易点阵的基本平移矢量。则倒易点阵与正点阵的基本对应关系为:

  • a﹡﹒b= a﹡﹒c=b﹡﹒a=b﹡﹒c=c﹡﹒a=c﹡﹒b=0

  • a﹡﹒a=b﹡﹒b=c﹡﹒c=1

  • 从这个基本关系出发,可以推导出倒易点阵的基本平移矢量a﹡、b﹡、c﹡的方向和长度。


  • 从(矢量“点积”关系知道,a﹡同时垂直b和c、因此,a﹡垂直b、c所在的平面,即a﹡垂直(100)晶面。同理可证,b﹡垂直(010)晶面,c﹡垂直(001)晶面。

  • 从上式可以确定基本平移矢量的长度a﹡、b﹡、c﹡。

  • ; ;

  • 式中 a﹡﹒a间的夹角;

  • b﹡﹒b间的夹角;

  • c﹡﹒c间的夹角。


  • 从右图中可以看出,c在c﹡方向的投影OP为(001)晶面的面间距,因此,OP=ccosω=d001。同理, acos=d100,bcos=d010。所以:

  • ; ;

  • 在直角坐标晶系(立方、四方、正交)中:

  • a*︱a, a*=1/a

  • b*︱b b*=1/b

  • c*︱c c*=1/c




§3.3 作出倒易点阵之后,将倒易阵胞在空间平移便可绘制出倒易空间点阵。倒易空间点阵中的阵点称为倒易结点。从倒易点阵原点向任一个倒易结点所连接的矢量称为倒易矢量,用符号衍射矢量方程和厄瓦尔德几何图解

  • 由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald 球上是产生衍射必要条件。


第四章 作出倒易点阵之后,将倒易阵胞在空间平移便可绘制出倒易空间点阵。倒易空间点阵中的阵点称为倒易结点。从倒易点阵原点向任一个倒易结点所连接的矢量称为倒易矢量,用符号X射线衍射束的强度

  • §4.1 多晶体衍射强度的计算§4.2 影响衍射线强度的几种因子§4.3 系统消光规律


§4.1 作出倒易点阵之后,将倒易阵胞在空间平移便可绘制出倒易空间点阵。倒易空间点阵中的阵点称为倒易结点。从倒易点阵原点向任一个倒易结点所连接的矢量称为倒易矢量,用符号多晶体衍射强度的计算

  • 我们在进行晶体结构分析、物相的定性、定量分析、线性分析等都涉及到衍射强度理论问题。因此,X射线衍射强度的测量、计算,在X射线衍射分析中具有很重要的意义。


  • 在粉末法中,衍射线的强度分布曲线如图作出倒易点阵之后,将倒易阵胞在空间平移便可绘制出倒易空间点阵。倒易空间点阵中的阵点称为倒易结点。从倒易点阵原点向任一个倒易结点所连接的矢量称为倒易矢量,用符号4-1所示。衍射线的积分强度用图形中曲线下阴影部分的面积表示。当测量精度不高时,可用最大强度I最大来表示相对强度。



§4.2 由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为影响衍射线强度的几种因子

  • 一、 原子散射因子(f)

  • 原子散射因子定义为:


F hkl
二、 结构因子(由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为Fhkl)

  • 结构因子是用来表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系。即:


三、 吸收因子由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • 对衍射仪来说,当θ角小时,受到入射线照射的样品面积大,而透入的深度浅;当θ角大时,照射的样品面积小,但是透入的深度较大。净效果是照射的体积保持一样,即A(θ)与θ无关。所以在计算相对强度时A(θ)可略去。


四、 角因子(由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为PL)

  • 它是由两部分组成:

  • 一部分是由非偏振的入射X射线经过单电子散射时所引入的偏振因子P=(1+cos22θ)/2 ;

  • 另一部分是由衍射几何特征而引入的洛伦兹因子L=1/2sin2θcosθ。所以,角因子又称为洛伦兹-偏振因子。


五、 多重性因子(由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为J)

  • 在多晶体衍射中同一晶面族{HKL}各等同晶面的面间距相等,根据布拉格方程,这些晶面的2θ衍射角都相同,因此,同族晶面的反射强度都重叠在一个衍射圆环上。把同族晶面{HKL}中的等同晶面数J称为衍射强度的多重性因子。


六、 温度因子由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为(D)

  • 晶体中的原子普遍存在热运动。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高,其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差,影响了原子的散射能力,因此,引入一个修正项D。在晶体中,特别是对称性低的晶体,原子各个方向的环境并不相同,因此,严格的说不同方向的振幅是不等的。


§4.3 由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为系统消光规律

  • 在满足布拉格方程的条件下,也不一定都有衍射线产生,因为这时衍射强度为零。我们把由于原子在晶胞中的位置不同而引起的某些方向上衍射线的消失称为系统消光。不同的晶体点阵的系统消光规律也各不相同。但它们所遵循的衍射规律都是结构因子Fhkl。



第五章 多晶体衍射数据的收集由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • §5.1 德拜-谢乐法§5.2 衍射仪法


§5.1 由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为德拜-谢乐法

  • 20世纪50年代以前,有关射线衍射的各种实验都是用照相底片记录衍射线的位置和强度,相关的设备主要有X射线发生器、水冷却系统及各种形式的照相机。

  • 德拜相机呈圆筒状,内壁平滑,曲率准确,感光底片贴紧内壁,φ=0.5~0.8mm的棒状样品是由一根细而均匀的玻璃丝通过加拿大树胶将无数小晶体粘附其上后捻搓而成的。样品直立相机中心,中心有旋转轴带动样品转动。


§5.2 由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为衍射仪法


  • X由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为射线衍射仪是用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置,并将它转化为电信号,然后借助于计算技术对数据进行自动记录、处理和分析的仪器。技术上的进步,使衍射仪测量精度愈来愈高,数据分析和处理能力愈来愈强,因而应用也愈来愈广。

  • 衍射仪按其结构和用途,主要可分为测定粉末试样的粉末衍射仪和测定单晶结构的四圆衍射仪,此外还有微区衍射仪和双晶衍射仪等特种衍射仪。尽管各种类型的X射线衍射仪各有特点,但从应用的角度出发,X射线衍射仪的一般结构、原理、调试方法、仪器实验参数的选择以及实验和测量方法等大体上相似的。虽然由于具体仪器不同,很难提出一套完整的关于调试、参数选择,以及实验和测量方法的标准格式,但是根据仪器的结构原理等可以寻找出对所有衍射仪均适用的基本原则,掌握好它有利于充分发挥仪器的性能,提高分析可靠性。


  • X由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为射线衍射实验分析方法很多,它们都建立在如何测得真实的衍射花样信息的基础上。尽管衍射花样可以千变万化,但是它们的基本要素只有三个:衍射线的峰位、线形和强度。实验者的职责在于准确无误地测量衍射花样三要素,这就要求实验者掌握衍射仪的一般结构和原理,掌握对仪器调整和选择好实验参数的技能以及实验和测量方法。

  • 原则上讲,衍射仪可以根据任何一种照相机的结构来设计,常用的粉末衍射仪的结构是与德拜相机类似的只是用一个绕轴转动的探测器代替了照相底片。

  • 仪器结构主要包括四个部分:1.X射线发生系统,用来产生稳定的X射线光源。2.测角仪,用来测量衍射花样三要素。3.探测与记录系统,用来接收记录衍射花样。4.控制系统用来控制仪器运转、收集和打印结果。


θ由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

2

一、结构原理

Tube

Detector

R1

R2

θ

聚焦圆

Sample

测量圆


由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为、 X射线强度探测器

有SC、PC、VANTEC-1、Si(Li)固体探测器及Hi-Star面探测器等。

  • NaI晶体闪烁计数器:具有低背底(0.4cps)、高线性范围2x10 6 cps;新型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1x10 7 cps

  • Si(Li)固体探测器:具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行响应。背景小于0.01cps。

  • VANTEC-1一维探测器:根据其专利—Mikrogap技术,对收集的数据进行累计积分,极大提高数据采集速度和检测灵敏度。适用快速数据采集场合,如高低温和化学反应测量微观结构的动态变化等。

    两种测量模式:固定-2theta-模式、扫描模式

  • Hi-star它是二维PSD构成的网格式的多级正比室,衍射光进入Be窗电离气体,电子网格探测离子和产生的脉冲,并被编码为位置和记下强度数据,具有短时快速采集二维数据的特点


闪烁计数器由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • 正比计数器

  • NaI 闪烁计数器

  • YAP 闪烁计数器


Sol x
Sol-X由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为固体探测器

Si(Li)固体探测器

无需滤波片或单色器,提高强度2-4倍; 可去除Cu Kβ辐射、样品的荧光及白光等信号,能量分辨率高;背景低于0.01cps,信噪比极佳; 线性范围50,000 cps,电制冷无需液氮冷却。


Hi star
Hi-Star由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为多丝正比二维探测器


VÅNTEC-1 由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为万特探测器

VÅNTEC-1

万特探测器


三、测量方法由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • 现在的多晶X射线衍射仪都配有连续扫描法和步进扫描法两种扫描方式。

  • 1连续扫描法 一般的定性相分析和常规的衍射分析都用该方法。它可根据不同的要求扫描整个衍射花样,也可以扫描某一条衍射线的衍射线形。

  • 2 步进扫描法 步进扫描法的精度要比连续扫描法高,但是它花费的时间相对也多。一般作X射线线形分析、点阵常数精确测定、指标化及应力分析等都用该方法。


四、由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为X射线单色化几种方法

  • β– filter β滤波片

  • crystal monochromator 晶体单色器

  • PHA ( Pulse height Analyzer ) 波高分析器

  • Energy resolution using a solid state detector 用固体探测器能量分辨


单色器的三种常用几何由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • (a) ,(b) 衍射单色器

  • 不能分离Kα1和Kα2 .可过滤

  • Kβ , 白光和荧光

  • (C) 入射束单色器

  • 可分离Kα1 和Kα2,强度损失大

  • ,有高荧光和背底


五、实验参数的选择由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • 实验参数的选择关系到灵敏度、分辨率、精确度及准确度等衍射信息质量,因而正确地选择参数是得到良好实验结果的前提。但是,实验的具体目的和试样条件是各不相同的,并且各种信息质量对实验参数的要求往往又是相互矛盾的,因此需要根据具体实验情况作综合考虑。


六、侧角仪的特点由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • 1 光源焦点到样品中心的距离与样品中心到探测器的距离相等;

  • 2 采用平板样品,因此样品的吸收系数与衍射角θ无关;

  • 3 不在聚焦圆上的信号不能被计数器接收,因此一个聚焦条件对应一个衍射;

  • 4 对于平板样品,虽然其中晶粒无数,取向随机,但只有与样品表面平行的晶面所产生的衍射才能为探测器所接收。因此采用衍射仪法,样品用量大,择优取向容易发生,作实验时应特别注意;

  • 5 由于不在聚焦圆上的任何信号都不能进入探测器,因此人们就充分利用侧角仪上的无用空间安装高、低温等附件。因高、低温附件的铝或镍薄及加热丝所在的位置不符合聚焦条件,所以衍射信号就不能被计数器所接收。


七、实验与测量方法由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为

  • 1、样品的制备方法

  • 2、测量方法

  • (1)、衍射线峰位的测量

  • 1. 峰巅法;2.切线法;3.半高宽中点法;4.中线峰法;5.重心法;6.抛物线拟合法。

  • (2)、衍射线强度的测量

  • 1.求积法;2.计数法。

  • (3)、衍射线线形的测量

  • 1.半高宽法;2.积分宽度法;3.方差宽度法


Bruke d8 x
八、由衍射强度理论证明,多晶体衍射环单位弧长上的积分强度为BRUKE D8 X射线衍射仪简介

  • D8 X射线衍射仪 包括D8 FOCUS、 D8 ADVANCE、 D8 DISCOVER、D8 GADDS 四个系列,

  • 设计精密,硬件、软件功能齐全,能灵活地适应物质微观结构各种测试、分析和研究任务。



  • 根据实际任务需要,可用基本型 D8 GADDSD8 X射线衍射仪系统,也可在它的基础上,模块化地配置安装各种特殊功能的附件及各种实验方法应用软件,即可组成具有各种特殊功能的衍射仪系统,如高低温及不同气氛与压力下的结构变化的动态分析等;或组合成一机多能的衍射仪系统。

  • 它可对单晶、多晶和非晶样品进行结构参数分析,如物相定性与定量分析,衍射谱的指标化及点阵参数测定,嵌镶晶粒尺寸及点阵畸变测定,粉末衍射图谱拟合修正晶体结构,残余应力测定,织构分析,结晶度测定,薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析,高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征。


D8 focus
D8 FOCUS D8 GADDS

  • Push-Plug 技术,更换部件、光学元器件、样品无需工具


D8 advance
D8 Advance D8 GADDS

  • 宽大的门窗、良好的可视性(多功能仪器的基本保证)

  • 配置光学编码器的测角仪,保证设备长期使用而精度 不减(高精度基础)

  • 高精度的Dovetail导轨保证各种光学器件的快速互换 (多功能化的前提)

  • 模块化的光学器件设计、快速而高重现性的元器件互换 (高精度、多功能分析仪器的基本要求)

  • 射线防护好:0.2Sv/h通过欧洲安全论证,

  • 2 套独立的安全电路。


D8 discover
D8 Discover D8 GADDS

  • 用于高分辨X射线衍射, 模拟及数据处理 , 分析单晶、外延膜的结构特征,用Bond法超精度地测点阵参数、点阵错配、化学组份,用Rocking曲线测定测算嵌镶结构、取向等, 还可作倒易空间测绘。

  • 用于分析薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度等。


D8 discover with gadds
D8 DISCOVER with GADDS D8 GADDS

  • 功能

  • Powders

  • Texture

  • Stress

  • SAXS

  • 特点

  • Fast speed

  • Micro-diffraction

  • Versatility




非常态结构动态衍射分析 D8 GADDS

  • a.高低温附件

  • b.XRK反应室—可控的样品环境

  • c.新一代高温附件

  • d.适应高低温研究的推荐技术


a. D8 GADDS高低温附件

  • 温度范围从3K到3000K

  • 温度控制程序完全集成到系统软硬件中

  • 样品平放,安全性能好

  • 运行环境可为真空、空气或惰性气体。


B xrk
b.XRK D8 GADDS反应室—可控的样品环境

  • 高低温附件

  • 反应室抗腐蚀,专为催化剂原位研究而设计

  • 压力可控:可从1mbar ~10bar范围变化

  • 环境可控:氧化气氛、还原气氛、惰性气氛

  • 温度可控:温度范围可从室温到900oC

  • 备有多种类型的样品杯,以适应粉末和片状样品等不同需要


XRK D8 GADDS化学反应器

  • 高温到900度

  • 各种气氛下的化学反应研究:

    • 氧化气氛

    • 还原气氛

    • 惰性气氛

    • 真空环境

  • 压力范围:1mbar - 10 bar


c. D8 GADDS新一代高温附件

  • 高温薄膜研究附件。

  • 高温、低温一体化附件。

  • 易升级性即可将该类型高温升级

    –更高温度范围或增加低温功能!

  • 不同的加热体,可模块化互换。

    图:高低温附件及温控曲线


d. D8 GADDS适应高低温研究的推荐技术

  • θ/θ测角仪:保持样品水平放置,且测量过程中始终静止 不动。

  • 万特一维探测器或Sol-X固体探测器。

  • Goebel镜:用以消除样品面偏移对峰位漂移的影响。

  • 湿度可控附件:相对湿度可从10% 到90%(室温下)。


§6. D8 GADDS X射线分析在现代科学方面的应用

  • §6.1 物相分析§6.2 X射线应用简介


  • 因为 D8 GADDSX射线分析属于非破坏无损检测,所以应用前景越来越广。目前X射线分析技术已渗透到物理学、化学、材料科学、冶金学、生物学、药物学、地质学、机械学、有机合成、各种工程技术科学和公安侦破等领域。其应用主要分三大方面:

  • 一、X射线晶体衍射术。它包括运动学理论中的晶体结构类型和结构不完整性分析;

  • 二、X射线照相术。即通过X射线的透视来研究人体或物体的内部情况。这方面包括在医学上的X光透视、CT扫描和工业上的各种X射线探伤;

  • 三、X射线光谱术。它包括X射线荧光化学成份分析和微区电子探针成份分析等。


§6.1 D8 GADDS物相分析

  • 一、定性相分析

  • 定性相分析的任务就是鉴别待测样是由那些物相组成。未接触过X射线分析的人,往往将物相分析误认为成份分析。一般化学分析可以得出组成物质的元素种类及其含量,但却不能说明其存在状态。

  • 尽管世界上的物质有千万种,但却难以找到两种衍射花样完全相同的物质,就像人的指纹特征一样。人们就是根据物质的这一特征来鉴别物相的。


1 jcpds
1 JCPDS D8 GADDS卡片介绍

  • 1938年左右,哈那瓦特(Hanawalt)等就开始收集和摄取各种已知衍射花样,将其衍射数据进行科学的整理和分类。1942年,美国材料试验协会(ASTM)整理出版了卡片1300张,称之为ASTM卡片。1969年起,由美国材料试验协会和英国、法国、加拿大等国家的有关单位共同组成了名为“粉末衍射标准联合委员会”(JCPDS)国际机构,专门负责收集、校订各种物质的衍射数据,将它们进行统一的分类和编号,编制成卡片出版,这种卡片组被命名为粉末衍射卡组(PDF)。


2 D8 GADDS、索引

  • 1).字顺索引;

  • 2).哈那瓦特索引;

  • 若从强度上说:d1>d2>d3>d4>d5>d6>d7>d8

  • A、d1,d2,d3,d4,d5,d6,d7,d8

  • B、d2,d1, d3,d4,d5,d6,d7,d8

  • C、d3,d1,d2,d4,d5,d6,d7,d8

  • D、d4,d1,d2,d3,d5,d6,d7,d8

  • 3).芬克索引;

  • 若从d值大小上说: d1>d2>d3>d4>d5>d6>d7>d8;

  • 从强度上说;d2>d5>d1>d3>d6>d4>d8>d7

  • A、d2 ,d3,d4,d5,d6,d7,d8,d1

  • B、d5 ,d6,d7,d8, d1,d2,d3,d4

  • C、 d1,d2,d3,d4,d5,d6,d7,d8

  • D、d3 ,d4,d5,d6,d7,d8 ,d1,d2


  • 4) D8 GADDS光盘PDF卡片检索

  • 只要知道该物质的元素、分子式、卡片号、三强线d值范围、物质的英文名称或矿物名等任何一个信息都可以迅速地把相关的卡片调出。可以减少许多繁琐的重复工作。而且还可以显示各种靶波长的2θ角,应用起来极为方便。

  • 到2000年国际粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)已出版近九万张粉末衍射卡片(PDF),并以每年约2000张的速度递增。


3. D8 GADDS定性分析注意事项

  • 试样的制取及测试备件不同以PDF卡片数据可靠性往往造成试样的d/I值与卡片有些差别。

  • 要以d值为依据I值作参考,影响I值因素主要是试样的择优取向,用光源的波长不同也造成I值的差别。

  • 粉末颗粒大于几十μm引起衍射强度的重现性差和强度的较大变化,晶粒度小于500 nm引起线形宽化。

  • 测角仪零位位移,引起全谱系统位移,试样偏心引起低角衍射线较大偏移。

  • 实测样的d/I值应选择高质量的PDF2卡(如☆,c,I标记)作匹配对比。PDF2卡中衍射线的漏测也有可能。

  • 对分析模拎两可的物相借助试样的历史(如试样来源、化学组分、处理情况等),或者借助其它分析手段(如化学分析、金相、电镜等)进行综合判断是绝对必要的。

  • 充分利用软件的功能有助于快速准确地作出正确的物相鉴定。


  • 要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的Kβ线的出现。

  • 结晶度良好的试样在高角处的Kα1和Kα2的明显分离形成双峰。

  • 微量相如<1% (wt) 最好的办法是用萃取富集办法,如无法萃取可加大辐射功率,使得有可能出现3条衍射峰,即可鉴定物相,如辅之以其它方法更为有利判定物相。

  • 若某一种物质包含有多种物相时,每个物相产生的衍射将独立存在,互不相干。一般该物质衍射实验的结果是各个单相衍射图谱的简单叠加。因此应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。当几种物相的峰有重叠在一起时,就必需借助多重峰分离程序,把每一种物相的d值标出,然后再按上述方法分析。


二、定量相分析要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 有时我们不仅要求鉴别物相种类,而且还要求测定物相的相对含量。因此,就必须进行定量相分析。定量相分析的目的就是确定多相混合物中各相的相对含量。

  • 定量相分析一般又分为标样法和无标样法。标样法包括:内标法、增量法、外标法和K值法;无标样法包括:直接对比法、绝热法及Zevin法等。对于块状的多晶试样只能用无标样法,但应特别注意块状试样中择尤取向对衍射强度的影响。


6 2 x
§6.2 X要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的射线衍射分析其它应用简介

  • 一、阵参数的精确测定

  • 通过对某物质的点阵参数的精确测定,来研究其固溶体类型、晶体结构、晶体缺陷、晶体密度、材料的应力状态、相变过程、膨胀系数及相图的测定等。但是由于上述状态的变化引起的点阵参数的变化(∆a)数值都很小,所以精确测定衍射线的2θ位置是及其关键的,通常不能小于0.1%。


二、微晶尺寸与微观应力的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 通过某晶面的衍射线宽度,测定微晶大小、应变,对一些金属材料还可计算位错密度等。

  • 应用谢乐公式:

  • Dhkl=Kλ/βcosθ (6—2)

  • 式中 Dhkl:是垂直于(hkl)晶面方向上的嵌镶块尺寸(Å);

  • λ: X射线波长(Å);

  • β: 衍射峰的半高宽(弧度);

  • θ: 衍射峰的布拉格角(度)

  • K: 是常数。


三、宏观应力的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 可通过某晶面的衍射线的位移来测定宏观应力。当d1>d2>d3>d4时是压应力;当d1<d2<d3<d4时是张应力。人们用衍射仪测应力时通常采用0°—45°法。当然,测定宏观应力的最好方法还是用X射线衍射应力仪。


四、结晶度的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 结晶度的大小直接影响着材料的机械、物理性能。结晶度就是部分结晶材料中结晶部分所占的重量百分数。一般常采用如下公式计算:

  • 式中 IC:晶相的散射强度;

  • IA:非晶相的散射强度。


五、取向度的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 取向度和结晶度一样都是表征纤维、高分子、薄膜等材料的聚集结构的重要参数。人们经常用下面的经验公式表示取向度的大小:

  • 式中 Hº: 表示某(hkl)衍射峰的半高宽(单位是度)。


六、 织构(择尤取向)的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 可利用极图附件测定各种板、丝材料的织构。如变压器里的硒钢片、电容器里用的铝箔、纤维丝及我们现在日常生活中常用的易拉罐材料等。人们常用下列三种方式来描述织构:⑴极图(pole figure)法;⑵反极图(inverse pole figure)法;⑶三维取向分布函数(three dimensional orientation distribution)法(ODF)。


七、 非晶材料的径向分布函数的测定(要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的RDF)

  • 通常引用以下四个结构参数来表述非晶态的结构特征:

  • 1 最近邻原子的平均距离;

  • 2 最近邻原子的配位数;

  • 3 原子的平均位移;

  • 4 有序畴尺寸。

  • 非晶物质的散射与晶态物质的衍射不同,呈很宽的晕状,很难分离峰与背底。因此测定非晶态物质时,一定要对以下三种寄生散射进行修正:⑴空气散射;⑵支架散射;⑶电背底


八、 晶体取向的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 所谓晶体取向的测定,就是确定晶体的晶体学取向与试样的外观坐标之间的位向关系。常用的方法有劳厄照相法(时间长,但能观察到晶体有无缺陷)和衍射仪法(简捷、迅速)。


九、薄膜及高分子要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的L—B膜的小角衍射分析

  • 不管交替生长的薄膜是多晶体还是非晶体,都可用小角衍射和广角衍射来研究。在低角度出现的等间距衍射峰,它们都是由折射引起的,可用改进的布拉格公式表示。其等同周期Λ可用下式求得:

  • 式中 λ:是波长; n:是反射级数。


十、薄膜试样的测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 当在玻璃、单晶片、金属板以及高分子膜等载体上的薄膜试样的厚度小于1000Å时,在普通广角测角仪上,按常规法测试是很困难的。通常人们是在具有平行光路的薄膜附件上进行测试,或采取掠入射(θ/2θ非二倍关系)方式测试。


十一、高、低温要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的X射线衍射分析

  • 在广角测角仪上安装高、低温附件。为了保护样品还可对样品室进行抽真空及充惰性气体,这样即可实现多晶材料动态结构测定。如相变、二种以上物质混合物的化学反应及热膨胀系数等。


十二、微量试样、微区要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的X射线衍射分析

  • 目前世界上微区X射线衍射通过最细的准直管已达φ10μm。样品位置的确定采用显微镜放大、激光定位等先进技术。探测器采用弯曲位敏正比探测器(PSPC)和二维面探测器(GADDS、CCD和IP板等)。因此微量试样的相分析及结构表征等也易办到。现在用的带有二维面探测器(GADDS)的组合化学X射线衍射仪,最小样品可测50μm。


十三、小角要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的X射线散射分析

  • 对于1∽100nm的微细粒子(包括液体中的漂浮粒子)或空洞等能给出粒子的大小和分布;对于晶面间距很大的试样(如蛋白质晶体)还可观察到布拉格反射峰;而对于晶态和非晶态并存的试样(如纤维样品)将出现长周期散射现象。

  • 一般我们用的小角X射线散射测角仪有三狭缝光路系统,其分辨率约为6′(CuKα线,能测定100nm)还有Kratky U型狭缝光路系统,其分辨率可达0.6′(CuKα线,能测定1000nm)。


十四、双晶要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的X射线衍射

  • 将高度完整的参考晶体出射的布拉格反射线或劳厄透射线入射到另一块近完整晶体上产生衍射的方法称为双晶衍射法。由于双晶衍射仪灵敏度高,分辨率好,所以可用来研究异质外延层或界面的错配应变,包括外延层和衬底间的点阵参数失配或取向失配;根据Kα1和Kα2双峰分离的大小和方向测量晶片弯曲的曲率和弯曲方向;还可以精密测定单晶点阵参数。


十五、多晶样品的结构测定要注意待分析试样中多出的衍射线,可能是杂质(或第二相),同素异构体衍射线,有序相的衍射线。还有强衍射线峰的

  • 由于材料科学的发展,新型材料不断涌现。而且有许多材料生长不出单晶来,为解决这些材料的结构测定问题,近些年人们研发了许多多晶材料结构分析程序,而且在很多材料领域都得到了广泛的应用。

  • 对于解析多晶材料未知结构,主要包括以下五步:⑴精确采集全谱数据;⑵确定晶系、测定晶胞参数;⑶分析晶胞类型及空间群;⑷用已指标化的衍射峰的正确积分强度进行Patterson/直接法和付里叶/差值付里叶技术的结构分析;⑸整个衍射花样的全Rietveld精化分析。


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