USO DA ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA DA SÍLICA-GEL PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÓLEO RESIDUAL NO GÁ...
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USO DA ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA DA SÍLICA-GEL PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÓLEO RESIDUAL NO GÁS NATURAL. MESTRANDA: Larissa Bussler ORIENTADOR: Prof. Dr. Luis Humberto da Cunha Andrade. ÍNDICE. INTRODUÇÃO. OBJETIVO. TEORIA METORDOLOGICA. MATERIAL E MÉTODOS. RESULTADOS E DISCUSSÃO.

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MESTRANDA: Larissa Bussler ORIENTADOR: Prof. Dr. Luis Humberto da Cunha Andrade

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Presentation Transcript


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

USO DA ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCÊNCIA DA SÍLICA-GEL PARA IDENTIFICAÇÃO DE ÓLEO RESIDUAL NO GÁS NATURAL

MESTRANDA: Larissa Bussler

ORIENTADOR: Prof. Dr. Luis Humberto da Cunha Andrade


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

ÍNDICE

INTRODUÇÃO

OBJETIVO

TEORIA METORDOLOGICA

MATERIAL E MÉTODOS

RESULTADOS E DISCUSSÃO

CONSIDERAÇÕES FINAIS

TRABALHOS FUTUROS

AGRADECIMENTOS


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

1. INTRODUÇÃO

Gás Natural

O gás natural é um combustível fóssil, encontrado na natureza em rochas porosas no subsolo;

É uma substância em estado gasoso nas condições ambientais de temperatura e pressão;

Como o gás natural pode ser encontrado na natureza (Internet)


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

1. INTRODUÇÃO

Balanço Energético Nacional 2011

Fonte: EPE e MME (2012)


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

1. INTRODUÇÃO

TBG – Transportadora Brasileira Gasoduto Bolívia-Brasil

Fonte: pt.wikipedia.org


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

1. INTRODUÇÃO

A pressurização desse gás é feita por compressores não isentos de óleo;

GNL

Centro de

Distribuição

Tratamento

C

L

I

E

N

T

E

Subestações de pressurização de gás natural

Jazida

Armazenamento

subterrâneo

Esquema ilustrativo da pressurização no gasoduto


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

2. OBJETIVO

  • Propor a investigação de materiais adsorventes que podem ser inseridos nas linhas de transporte do gás natural;

  • Identificação da presença do óleo com o uso combinado da espectroscopia de fluorescência com o material adsorvente;


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

3. TEORIA METODOLOGICA

Espectroscopia de Fluorescência

Consiste na emissão de radiação eletromagnética proveniente de moléculas que foram excitadas (SILVA, 2012).

Ocorre em sistemas químicos gasosos, líquidos e sólidos simples e complexos(HOLLER et al., 2009 ).

Observar-se facilmente em temperatura ambiente e diretamente em solução (HOLLER et al., 2009).


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

3. TEORIA METODOLOGICA

Espectroscopia de Fluorescência

Estado de Energia Excitado

Radiação Eletromagnética

Fóton

Amostra

Estado de Energia Fundamental

Esquema de excitação molecular.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

3. TEORIA METODOLOGICA

Vantagens do uso da técnica

(HOLLER et al., 2009 )

Devido a sua sensibilidade intrínseca;

Extensa faixa de concentração linear.

Limites de detecção na faixa de ppb.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

3. TEORIA METODOLOGICA

Espectroscopia de Fluorescência

Foto: Luis Andrade (2013)

Foto da Fluorescência do óleo lubrificante com excitação em 532nm


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

3. TEORIA METODOLOGICA

Sílica Gel

  • É um produto granular, amorfo, duro e de grande porosidade que é obtido através da precipitação da sílica, a partir de soluções de silicato de sódio, com ácidos;

  • É bastante utilizada (NOBREGA, 2011):

  • A origem da fotoluminescência da sílica pode ser atribuída ao Dióxido de Silício e contaminantes do grupo carbonila (HUANG et al. 2012).

Processos industriais para remover umidade de correntes gasosas;

Purificação de gases;


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

3. TEORIA METODOLOGICA

Fonte: TGB (2013)

GNL

Centro de

Distribuição

Tratamento

C

L

I

E

N

T

E

Subestações de pressurização de gás natural

Jazida

Esquema ilustrativo da pressurização no gasoduto

Armazenamento

subterrâneo


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

  • Granular (inteira) da marca VETEC;

  • Tratamento térmico à 50ºC por 1 hora

  • Sílica gel fabricada em 06/2006 - Vencimento em 06/2011 (Velha)

Sílica gel

  • Óleo lubrificante MS LUB da Schulz;

Testes iniciais de tempo de imersão e ponto de saturação;


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

SÍLICA INTEIRA (velha)

Espectro de Fluorescência do óleo lubrificante e da sílica pura (velha) (Excitação 405nm)


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

SÍLICA INTEIRA (velha)

Espectro de Fluorescência da sílica pura e da sílica imersa em uma solução de 5% de óleo lubrificante (Excitação 405nm)


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

Teste 1: SÍLICA INTEIRA (velha) Definição do tempo de imersão

  • 1 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz;

  • Utilizada uma sílica distinta para cada tempo de imersão.

15 seg

5 seg

35 seg

25 seg

30 seg


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4. MATERIAL E MÉTODOS

SÍLICA INTEIRA (velha)

tempo de imersão

Com isso definimos:

1 minuto de imersão

Comparação do pico em 495nm (subtraído pela sílica pura) correspondente ao óleo lubrificante na sílica variando com o tempo de imersão.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

Teste 2: SÍLICA INTEIRA (velha) Variação de concentração

  • 1 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz;

  • Utilizada apenas uma sílica para todas as imersões.

TOTAL

100µL ou 100%


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

SÍLICA INTEIRA (velha)

Teste Variação de concentração

Comparação do pico em 495nm (subtraído pela sílica pura) correspondente ao óleo lubrificante na sílica variando com a concentração


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

  • Sílica gel (nova)

    • Fabricada em 05/2012

    • Vencimento em 5/2022

  • Granular (inteira) da marca VETEC;

  • Tratamento térmico à 110ºC por 24 horas

  • Utilizada uma sílica distinta para cada solução;

Sílica gel


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

3 mL à 10 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz (0,3% à 0,1%);

Exposta ao ambiente para secar por 40 segundos.

1 minuto de imersão;

Béqueres de solução de Hexano com óleo lubrificante


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

Aparato Experimental

Laser de Diodo

405 nm

Sílica

Espectrômetro

Microcomputador

Ilustração do aparato experimental de Fluorescência utilizado com a sílica inteira.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

  • Macerada da marca VETEC;

  • Tratamento térmico à 110ºC por 24 horas;

Sílica gel


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

Exposta ao ambiente para secagem.

  • Cada solução era despejada sobre a sílica macerada em um funil;

  • Utilizamos um eppendorfpara medir a quantidade de sílica (~1 mL);

10 mL à 200 mL de Hexano e 10µL de óleo lubrificante MS LUB da Schulz (0,1% à 0,005%);


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

4. MATERIAL E MÉTODOS

Aparato Experimental

Laser de Diodo

405 nm

Sílica macerada dentro do eppendorf

Espectrômetro

Microcomputador

Ilustração do aparato experimental de Fluorescência utilizado com a sílica macerada.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Espectro de Fluorescência do óleo lubrificante (Excitação 405nm)


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

SÍLICA INTEIRA (nova)

Espectro de Fluorescência da sílica inteira imersa na solução de 0,30% e 0,10% de óleo lubrificante (Excitação 405nm)

.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

SÍLICA MACERADA (nova)

Laser de Excitação 405 nm

Espectro de Fluorescência da sílica macerada imersa na solução de 0,005% e 0,1% de óleo lubrificante (Excitação 405nm)


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Sílica Inteira (nova)

Sílica Macerada (nova)

Espectro de Fluorescência da sílica gel macerada e inteira do aumento crescente de óleo lubrificante em diferentes concentrações (Excitação 405nm)

.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Gráfico da relação do pico em 495 nm para a sílica macerada e inteira em relação à concentração de óleo e a intensidade de fluorescência


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

6. CONSIDERAÇÕES FINAIS

É possível perceber, através da espectroscopia de fluorescência a presença do óleo lubrificante na sílica na região espectral em torno de 495nm quando excitadas em 405nm por um laser de diodo.

Sílica macerada tem maior eficiência na adsorção de óleo lubrificante devido sua maior área superficial.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

6. CONSIDERAÇÕES FINAIS

Vantagem do uso do laser de diodo 405nm

Viável economicamente

Responde bem a excitação das moléculas;

O uso combinado da espectroscopia de fluorescência com a sílica como material adsorvedor pode vir a se tornar uma valiosa ferramenta para controle de qualidade e filtragem do gás natural em gasodutos de longas distâncias;


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

TRABALHO FUTUROS

Gráfico de Fluorescência do óleo lubrificante nos comprimentos de onda de 514nm, 501nm, 488nm, 476nm, 465nm e 405nm.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

TRABALHO FUTUROS

Realizar medidas de fluorescência do óleo lubrificante em vários comprimentos de onda de excitação;

Triplicata;

Testar outras marcas de óleos lubrificantes;

Realizar FTIR-PAS da sílica macerada e também com as misturas de óleo.


Mestranda larissa bussler orientador prof dr luis humberto da cunha andrade

AGRADECIMENTOS


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